Platné znění

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

  1. účinné od 1. 1. 20067.1 Pro plynovou chromatografii podle bodu 6.2.1 (náplň kolony Hallcomid M18) se použijí následující standardní směsi. Tyto směsi se připraví odměřením pomocí pipet, ale přesné množství se stanoví zvážením pipety nebo baňky po každém přidání.
    účinné od 1. 1. 2006
    Relativní koncentrace (% m/m):Methanol (ml)Ethanol nebo propan-2-ol (ml)Doplněno chloroformem na objem
    Přibližně 2,5 %0,520100 (ml)
    Přibližně 5,0 %1,020100 (ml)
    Přibližně 7,5 %1,520100 (ml)
    Přibližně 10,0 %2,020100 (ml)

    účinné od 1. 1. 2006Do chromatografu se nastřikují 2 až 3 μl za podmínek uvedených v bodě 6.2.1.

    účinné od 1. 1. 2006Pro každou směs se vypočtou poměry ploch píků (methanol/ethanol) nebo (methanol/propan-2-ol). Sestrojí se kalibrační graf vynesením

    1. účinné od 1. 1. 2006na osu x: množství methanolu vzhledem k ethanolu nebo propan-2-olu v %
    2. účinné od 1. 1. 2006na osu y: poměr ploch píků (methanol/ethanol) nebo (methanol/ propan-2-ol).
  1. účinné od 1. 1. 20067.2 Pro plynovou chromatografii podle bodu 6.2.2 (náplň kolony Porapak QS nebo Chromosorb 105) se použijí následující standardní směsi. Tyto směsi se připraví odměřením pomocí pipet, ale přesné množství se stanoví zvážením pipety nebo baňky po každém přidání.
    účinné od 1. 1. 2006
    Relativní koncentrace (% m/m):Methanol (μl)Ethanol nebo propan-2-ol (ml)Doplněno vodou na objem
    Přibližně 2,5 %502100 (ml)
    Přibližně 5,0 %1002100 (ml)
    Přibližně 7,5 %1502100 (ml)
    Přibližně 10,0 %2002100 (ml)

    účinné od 1. 1. 2006Do chromatografu se nastřikují 2 až 3 μl za podmínek uvedených v bodě 6.2.2.

    účinné od 1. 1. 2006Pro každou směs se vypočtou poměry ploch píků (methanol/ethanol) nebo (methanol/propan-2-ol) a sestrojí se kalibrační graf vynesením

    1. účinné od 1. 1. 2006na osu x: množství methanolu vzhledem k ethanolu nebo propan-2-olu v %
    2. účinné od 1. 1. 2006na osu y: poměr ploch píků (methanol/ethanol) nebo (methanol/propan-2-ol).
  1. účinné od 1. 1. 20067.3 Kalibrační graf musí být lineární.
  1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

    účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující relativně asi 5 % (m/m) methanolu vzhledem k ethanolu nebo propan-2-olu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,25 %.

  1. účinné od 1. 1. 200613. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ VOLNÉHO FORMALDEHYDU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Tato metoda popisuje kvalitativní stanovení a dva způsoby kvantitativního stanovení v závislosti na tom, zda jsou či nejsou přítomny donory formaldehydu. Je použitelná pro všechny kosmetické prostředky a skládá se ze tří částí:

      1. účinné od 1. 1. 20061.1 Kvalitativní stanovení
      2. účinné od 1. 1. 20061.2 Obecné kolorimetrické stanovení pomocí pentan-2,4-dionu (acetylaceton)

        účinné od 1. 1. 2006Tato metoda se používá v případě, je-li použit formaldehyd samotný nebo s konzervanty, které nejsou donory formaldehydu.

        účinné od 1. 1. 2006V opačném případě, a pokud výsledek přesáhne nejvyšší povolenou koncentraci, musí být použita následující metoda pro potvrzení.

      1. účinné od 1. 1. 20061.3 Kvantitativní stanovení za přítomnosti donorů formaldehydu

        účinné od 1. 1. 2006Při použití výše uvedené metody (1.2) se při derivatizaci donory formaldehydu štěpí, což vede k příliš vysokým výsledkům (vázaný formaldehyd a formaldehyd v polymerní formě). Nejdříve se oddělí volný formaldehyd (vázaný nebo v polymerní formě) kapalinovou chromatografií.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah volného formaldehydu ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech.

    1. účinné od 1. 1. 20063. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20063.1 Podstata metody

        účinné od 1. 1. 2006Volný a vázaný formaldehyd dává v prostředí kyseliny sírové za přítomnosti Schiffova činidla zbarvení růžové nebo do lila.

      1. účinné od 1. 1. 20063.2 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší a použije se demineralizovaná voda.

        1. účinné od 1. 1. 20063.2.1 Fuchsin
        2. účinné od 1. 1. 20063.2.2 Siřičitan sodný heptahydrát
        3. účinné od 1. 1. 20063.2.3 Koncentrovaná kyselina chlorovodíková
        4. účinné od 1. 1. 20063.2.4 Kyselina sírová, asi 1 mol/l
        5. účinné od 1. 1. 20063.2.5 Schiffovo činidlo:

          účinné od 1. 1. 2006Do kádinky se naváží 100 mg fuchsinu (3.2.1) a rozpustí se v 75 ml vody o teplotě 80 °C. Po ochlazení se přidá 2,5 g siřičitanu sodného heptahydrátu (3.2.2) a 1,5 ml kyseliny chlorovodíkové (3.2.3). Objem se doplní do 100 ml.

          účinné od 1. 1. 2006Použitelnost do dvou týdnů.

      1. účinné od 1. 1. 20063.3 Postup
        1. účinné od 1. 1. 20063.3.1 Do kádinky na 10 ml se naváží 2 g vzorku.
        2. účinné od 1. 1. 20063.3.2 Přidají se 2 kapky kyseliny sírové (3.2.4) a 2 ml Schiffova činidla (3.2.5). Toto činidlo musí být při použití naprosto bezbarvé.

          účinné od 1. 1. 2006Obsah se protřepe a nechá stát 5 minut.

        1. účinné od 1. 1. 20063.2.3 Objeví-li se do 5 minut růžové zbarvení nebo barva lila, je přítomen formaldehyd v množství vyšším než 0,01 % a musí být stanoven volný a vázaný formaldehyd podle bodu 4. a v případě potřeby podle bodu 5.
    1. účinné od 1. 1. 20064. OBECNÉ KOLORIMETRICKÉ STANOVENÍ FORMALDEHYDU POMOCÍ PENTAN-2,4-DIONU
      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Princip

        účinné od 1. 1. 2006Formaldehyd reaguje s pentan-2,4-dionem v přítomnosti octanu amonného za tvorby 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Ten se extrahuje butan-1-olem a absorbance extraktu se měří při 410 nm.

      1. účinné od 1. 1. 20064.2 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší a použije se demineralizovaná voda.

        1. účinné od 1. 1. 20064.2.1 Bezvodý octan amonný
        2. účinné od 1. 1. 20064.2.2 Koncentrovaná kyselina octová,
        3. účinné od 1. 1. 20064.2.3 Pentan-2,4-dion, čerstvě předestilovaný za sníženého tlaku 25 mm Hg při 25 °C – nesmí vykazovat žádnou absorpci při 410 nm
        4. účinné od 1. 1. 20064.2.4 Butan-1-ol
        5. účinné od 1. 1. 20064.2.5 Kyselina chlorovodíková, 1 mol/l
        6. účinné od 1. 1. 20064.2.6 Kyselina chlorovodíková, asi 0,1 mol/l
        7. účinné od 1. 1. 20064.2.7 Hydroxid sodný, 1 mol/l
        8. účinné od 1. 1. 20064.2.8 Roztok škrobu, čerstvě připravený (1 g/50 ml vody) podle European Pharmacopoeia, 2. vydání 1980, část I-VI-1-1
        9. účinné od 1. 1. 20064.2.9 37% až 40% (m/V) roztok formaldehydu
        10. účinné od 1. 1. 20064.2.10 Odměrný roztok jodu, 0,05 mol/l
        11. účinné od 1. 1. 20064.2.11 Odměrný roztok thiosíranu sodného, 0,1 mol/l
        12. účinné od 1. 1. 20064.2.12 Činidlo obsahující pentan-2,4-dion:

          účinné od 1. 1. 2006V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí:

          1. účinné od 1. 1. 2006— 150 g octanu amonného (4.2.1),
          2. účinné od 1. 1. 2006— 2 ml pentan-2,4-dionu (4.2.3),
          3. účinné od 1. 1. 2006— 3 ml kyseliny octové (4.2.2).

          účinné od 1. 1. 2006Doplní se na 1000 ml vodou (pH roztoku asi 6,4).

          účinné od 1. 1. 2006Toto činidlo musí být připraveno čerstvě.

        1. účinné od 1. 1. 20064.2.13 Činidlo (4.2.12) bez přídavku pentan-2,4-dionu
        2. účinné od 1. 1. 20064.2.14 Standardní roztok formaldehydu: zásobní roztok

          účinné od 1. 1. 20065 g roztoku formaldehydu (4.2.9) se převede do odměrné baňky na 1000 ml a doplní se vodou na 1000 ml.

          účinné od 1. 1. 2006Koncentrace tohoto roztoku se stanoví takto:

          účinné od 1. 1. 2006Odebere se 10,00 ml; přidá se 25,00 ml odměrného roztoku jodu (4.2.10) a 10,00 ml roztoku hydroxidu sodného (4.2.7).

          účinné od 1. 1. 2006Nechá se stát 5 minut.

          účinné od 1. 1. 2006Okyselí se 11,00 ml HCl (4.2.5) a přebytek jodu se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného (4.2.11), jako indikátor se použije roztok škrobu (4.2.8).

          účinné od 1. 1. 2006Spotřeba 1 ml 0,05 mol/l odměrného roztoku jodu (4.2.10) odpovídá 1,5 mg formaldehydu.

        1. účinné od 1. 1. 20064.2.15 Standardní roztok formaldehydu: zředěný roztok

          účinné od 1. 1. 2006Zásobní roztok formaldehydu se zředí vodou nejprve v poměru 1/20 a poté v poměru 1/100. 1 ml výsledného roztoku obsahuje asi 1 μg formaldehydu.

          účinné od 1. 1. 2006Přesný obsah se vypočte.

      1. účinné od 1. 1. 20064.3 Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.3.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.3.2 Filtr pro separaci fází, Whatman 1 PS (nebo ekvivalentní)
        3. účinné od 1. 1. 20064.3.3 Odstředivka
        4. účinné od 1. 1. 20064.3.4 Vodní lázeň nastavená na teplotu 60 °C
        5. účinné od 1. 1. 20064.3.5 Spektrofotometr
        6. účinné od 1. 1. 20064.3.6 Skleněné kyvety s délkou optické dráhy 1 cm
      1. účinné od 1. 1. 20064.4 Postup
        1. účinné od 1. 1. 20064.4.1 Roztok vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml se s přesností na 0,001 g naváží množství zkušebního vzorku (v g) odpovídající očekávanému obsahu formaldehydu asi 150 μg. Doplní se po rysku vodou a zamíchá se (roztok S). (Je nutno ověřit, zda je hodnota pH asi 6; v opačném případě se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)

          účinné od 1. 1. 2006Do Erlenmeyerovy baňky na 50 ml se odměří

          1. účinné od 1. 1. 2006— 10,00 ml roztoku S,
          2. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml činidla obsahujícího pentan-2,4-dion (4.2.12),
          3. účinné od 1. 1. 2006— doplní se demineralizovanou vodou na konečný objem 30 ml.
        1. účinné od 1. 1. 20064.4.2 Standardní roztok

          účinné od 1. 1. 2006Možný rušivý vliv základního zbarvení zkušebního vzorku se odstraní použitím tohoto referenčního roztoku:

          účinné od 1. 1. 2006Do Erlenmeyerovy baňky na 50 ml se přidá

          1. účinné od 1. 1. 2006— 10,00 ml roztoku S,
          2. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml činidla (4.2.13),
          3. účinné od 1. 1. 2006— demineralizovaná voda na konečný objem 30 ml.
        1. účinné od 1. 1. 20064.4.3 Roztok pro slepý pokus

          účinné od 1. 1. 2006Do Erlenmeyerovy baňky na 50 ml se přidá:

          1. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml činidla obsahujícího pentan-2,4-dion (4.2.12),
          2. účinné od 1. 1. 2006— demineralizovaná voda na konečný objem 30 ml.
        1. účinné od 1. 1. 20064.4.4 Stanovení
          1. účinné od 1. 1. 20064.4.4.1 Směsi připravené podle bodů 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 se protřepou. Erlenmeyerovy baňky se přesně na 10 minut vloží do vodní lázně vyhřáté na 60 °C. Nechají se vychladnout 2 minuty v lázni s ledovou vodou.
          2. účinné od 1. 1. 20064.4.4.2 Obsah se převede do dělicí nálevky na 50 ml obsahující 10,00 ml butan-1-olu (4.2.4). Každá baňka se vypláchne 3 až 5 ml vody. Směs se přesně 30 sekund důkladně třepe. Fáze se nechají oddělit.
          3. účinné od 1. 1. 20064.4.4.3 Obsah se přefiltruje do měřicích kyvet (4.3.2) přes filtr pro separaci fází. Fáze lze rovněž odstředit (při 3000 ot./min po dobu 5 minut).
          4. účinné od 1. 1. 20064.4.4.4 Při 410 nm se změří absorbance (A1) extraktu roztoku vzorku (4.4.1) proti extraktu standardního roztoku (4.4.2).
          5. účinné od 1. 1. 20064.4.4.5 Obdobně se změří absorbance (A2) extraktu roztoku slepého pokusu (4.4.3) proti butan-1-olu.
        2. účinné od 1. 1. 2006Poznámka: Všechny tyto operace musí být provedeny do 25 minut od okamžiku, kdy byly Erlenmeyerovy baňky vloženy do lázně vyhřáté na 60 °C.
        1. účinné od 1. 1. 20064.4.5 Kalibrační křivka
          1. účinné od 1. 1. 20064.4.5.1 Do Erlenmeyerovy baňky na 50 ml se přidá:
            1. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml zředěného standardního roztoku podle bodu 4.2.15,
            2. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml činidla obsahujícího pentan-2,4-dion (4.2.12),
            3. účinné od 1. 1. 2006— demineralizovaná voda na celkový objem 30 ml.
          1. účinné od 1. 1. 20064.4.5.2 Postupuje se tak, jak je popsáno v bodě 4.4.4, a měří se absorbance proti butan-1-olu (4.2.4).
          2. účinné od 1. 1. 20064.4.5.3 Postup se opakuje s 10, 15, 20 a 25 ml zředěného standardního roztoku (4.2.15).
          3. účinné od 1. 1. 20064.4.5.4 Nulová hodnota (odpovídající zabarvení reakčních činidel) se získá postupem podle bodu 4.4.4.5.
          4. účinné od 1. 1. 20064.4.5.5 Po odečtení nulové hodnoty od každé hodnoty absorbance získané podle bodů 4.4.5.1 a 4.4.5.3 se sestrojí kalibrační křivka. Beerův zákon platí až do 30 μg formaldehydu.
      1. účinné od 1. 1. 20064.5 Výpočty
        1. účinné od 1. 1. 20064.5.1 Od hodnoty A1 se odečte hodnota A2 a z kalibrační křivky (4.4.5.5) se odečte množství C formaldehydu v roztoku vzorku (4.4.1) v μg.
        2. účinné od 1. 1. 20064.5.2 Obsah formaldehydu ve vzorku (% m/m) se vypočte pomocí vzorce:

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde
            1. účinné od 1. 1. 2006m = je hmotnost zkušebního vzorku v g.
      1. účinné od 1. 1. 20064.6 Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,2 % (m/m) formaldehydu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,005 % pro kolorimetrickou metodu s pentan-2,4-dionem.

        účinné od 1. 1. 2006Vede-li kolorimetrické stanovení volného formaldehydu k výsledkům vyšším než je nejvyšší přípustná koncentrace podle vyhlášky Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., o hygienických požadavcích na kosmetické prostředky, o náležitostech žádosti o neuvedení ingredience na obalu kosmetického prostředku a o požadavcích na vzdělání a praxi fyzické osoby odpovědné za výrobu kosmetického prostředku a hodnocení bezpečnosti kosmetického prostředku pro zdraví fyzických osob (o kosmetických prostředcích), tj.

        1. účinné od 1. 1. 2006a) 0,05 % až 0,2 % ve výrobku, u něhož není obsah formaldehydu uveden na etiketě,
        2. účinné od 1. 1. 2006b) více než 0,2 % ve výrobku s uvedením obsahu formaldehydu, nebo bez něho,
        3. účinné od 1. 1. 2006musí být použito postupu podle bodu 5.
    1. účinné od 1. 1. 20065. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ ZA PŘÍTOMNOSTI DONORŮ FORMALDEHYDU
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Princip

        účinné od 1. 1. 2006Oddělený formaldehyd se převede na žlutý derivát lutidinu reakcí s pentan-2,4-dionem v reaktoru za kolonou a absorbance vzniklého derivátu se měří při 420 nm.

      1. účinné od 1. 1. 20065.2 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20065.2.1 Voda čistoty pro HPLC nebo voda ekvivalentní kvality
        2. účinné od 1. 1. 20065.2.2 Bezvodý octan amonný
        3. účinné od 1. 1. 20065.2.3 Koncentrovaná kyselina octová
        4. účinné od 1. 1. 20065.2.4 Pentan-2,4-dion (uchovává se při 4 °C)
        5. účinné od 1. 1. 20065.2.5 Bezvodý hydrogenfosforečnan sodný
        6. účinné od 1. 1. 20065.2.6 Kyselina trihydrogenfosforečná, 85%
        7. účinné od 1. 1. 20065.2.7 Methanol čistoty pro HPLC
        8. účinné od 1. 1. 20065.2.8 Dichlormethan
        9. účinné od 1. 1. 20065.2.9 Formaldehyd, 37% až 40% (m/V)
        10. účinné od 1. 1. 20065.2.10 Hydroxid sodný, 1 mol/l
        11. účinné od 1. 1. 20065.2.11 Kyselina chlorovodíková, 1 mol/l
        12. účinné od 1. 1. 20065.2.12 Kyselina chlorovodíková, 0,002 mol/l
        13. účinné od 1. 1. 20065.2.13 Roztok škrobu čerstvě připravený podle European Pharmacopoeia (viz 4.2.8)
        14. účinné od 1. 1. 20065.2.14 Odměrný roztok jodu, 0,05 mol/l
        15. účinné od 1. 1. 20065.2.15 Odměrný roztok thiosíranu sodného, 0,1 mol/l
        16. účinné od 1. 1. 20065.2.16 Mobilní fáze:

          účinné od 1. 1. 2006Vodný roztok hydrogenfosforečnanu sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, upravený na pH 2,1 kyselinou trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

        1. účinné od 1. 1. 20065.2.17 Činidlo do reaktoru za kolonou:

          účinné od 1. 1. 2006V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí:

          1. účinné od 1. 1. 2006— 62,5 g octanu amonného (5.2.2),
          2. účinné od 1. 1. 2006— 7,5 ml kyseliny octové (5.2.3),
          3. účinné od 1. 1. 2006— 5 ml pentan-2,4-dionu (5.2.4).

          účinné od 1. 1. 2006Objem se doplní po rysku vodou (5.2.1).

          účinné od 1. 1. 2006Roztok se uchovává ve tmě.

          účinné od 1. 1. 2006Skladovatelnost: nejvýše tři dny při 25 °C.

          účinné od 1. 1. 2006Barva roztoku by se neměla měnit.

        1. účinné od 1. 1. 20065.2.18 Standardní roztok formaldehydu: zásobní roztok

          účinné od 1. 1. 200610 g roztoku formaldehydu (5.2.9) se převede do odměrné baňky na 1000 ml a doplní se vodou na 1000 ml.

          účinné od 1. 1. 2006Koncentrace tohoto roztoku se stanoví takto:

          účinné od 1. 1. 2006Odebere se 5,00 ml; přidá se 25,00 ml odměrného roztoku jodu (5.2.14) a 10,00 ml roztoku hydroxidu sodného (5.2.10).

          účinné od 1. 1. 2006Nechá se stát 5 minut.

          účinné od 1. 1. 2006Okyselí se 11,00 ml HCl (5.2.11) a přebytek jodu se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného (5.2.15), jako indikátor se použije roztok škrobu (5.2.13).

          účinné od 1. 1. 2006Spotřeba 1 ml odměrného roztoku jodu (5.2.14) odpovídá 1,5 mg formaldehydu.

        1. účinné od 1. 1. 20065.2.19 Standardní roztok formaldehydu: zředěný roztok

          účinné od 1. 1. 2006Zásobní roztok formaldehydu se zředí v poměru 1/100 mobilní fází (5.2.16). 1 ml výsledného roztoku obsahuje asi 37 μg formaldehydu. Přesný obsah se vypočte.

      1. účinné od 1. 1. 20065.3 Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Bezpulzní čerpadlo pro HPLC
        3. účinné od 1. 1. 20065.3.3 Nízkotlaké bezpulzní čerpadlo pro činidlo (případně druhé čerpadlo pro HPLC)
        4. účinné od 1. 1. 20065.3.4 Nastřikovací ventil se smyčkou o objemu 10 μl
        5. účinné od 1. 1. 20065.3.5 Reaktor za kolonou obsahující následující prvky:
          1. účinné od 1. 1. 2006+ jednolitrová tříhrdlá baňka,
          2. účinné od 1. 1. 2006+ jednolitrové topné hnízdo,
          3. účinné od 1. 1. 2006+ dvě kolony Vigreux o minimálně 10 patrech, vzduchem chlazené,
          4. účinné od 1. 1. 2006+ trubice z nerezové oceli (sloužící jako výměník tepla) 1,6 mm, vnitřní průměr 0,23 mm, délka 400 mm,
          5. účinné od 1. 1. 2006+ teflonová trubice 1,6 mm, vnitřní průměr 0,23 mm, délka 5 m (francouzské pletivo – viz příloha 1),
          6. účinné od 1. 1. 2006+ jeden díl ve tvaru T bez mrtvého objemu (Valco nebo ekvivalentní),
          7. účinné od 1. 1. 2006+ tři spojky bez mrtvého objemu,

          účinné od 1. 1. 2006nebo: jeden modul za kolonou Applied Biosystems PCRS 520 nebo ekvivalentní s reaktorem o objemu 1 ml.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3.6 Membránový filtr, velikost pórů 0,45 μm
        2. účinné od 1. 1. 20065.3.7 Patrona SEP-PAK® C18 nebo ekvivalentní
        3. účinné od 1. 1. 20065.3.8 Hotové kolony:
          1. účinné od 1. 1. 2006— Bischoff Hypersil RP 18 (typ NC číslo C 25.46 1805), (5 μm, délka 250 mm, vnitřní průměr 4,6 mm),
          2. účinné od 1. 1. 2006— nebo DuPont, Zorbax ODS (5 μm, délka 250 mm, vnitřní průměr 4,6 mm),
          3. účinné od 1. 1. 2006— nebo Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 μm, délka 250 mm, vnitřní průměr 4,6 mm).
        1. účinné od 1. 1. 20065.3.9 Předkolona

          účinné od 1. 1. 2006Bischoff K1 hypersil RP 18 (typ K1 G 6301 1805) (5 μm, délka 10 mm) nebo ekvivalentní.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3.10 Kolona a předkolona se spojí systémem Ecotube (typ A 15020508 Bischoff) nebo ekvivalentním.
        2. účinné od 1. 1. 20065.3.11 Aparatura (5.3.3) se sestaví podle blokového schématu v příloze 2.

          účinné od 1. 1. 2006Spoje za nastřikovacím ventilem musí být co nejkratší. V tomto případě má trubka z nerezové oceli mezi výstupem z reaktoru a vstupem do detektoru ochladit směs před detekcí; teplota detektoru není známa, ale je konstantní.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3.12 Detektor pro viditelnou a UV oblast
        2. účinné od 1. 1. 20065.3.13 Zapisovač
        3. účinné od 1. 1. 20065.3.14 Odstředivka
        4. účinné od 1. 1. 20065.3.15 Ultrazvuková lázeň
        5. účinné od 1. 1. 20065.3.16 Vibrační míchadlo (Vortex nebo ekvivalentní)
      1. účinné od 1. 1. 20065.4 Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.4.1 Kalibrační křivka

          účinné od 1. 1. 2006Sestrojí se vynesením výšek píků jako funkce koncentrace zředěných formaldehydových kalibračních roztoků.

          účinné od 1. 1. 2006Kalibrační roztoky se připraví zředěním standardního roztoku formaldehydu (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):

          1. účinné od 1. 1. 2006— 1,00 ml roztoku (5.2.19) se zředí na 20,00 ml (asi 185 μg/100 ml)
          2. účinné od 1. 1. 2006— 2,00 ml roztoku (5.2.19) se zředí na 20,00 ml (asi 370 μg/100 ml)
          3. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml roztoku (5.2.19) se zředí na 25,00 ml (asi 740 μg/100 ml)
          4. účinné od 1. 1. 2006— 5,00 ml roztoku (5.2.19) se zředí na 20,00 ml (asi 925 μg/100 ml).

          účinné od 1. 1. 2006Kalibrační roztoky se ponechají asi jednu hodinu stát při pokojové teplotě a musí být čerstvě připraveny. Kalibrační křivka je lineární pro koncentrace od 1,00 do 15,00 μg/ml.

        1. účinné od 1. 1. 20065.4.2 Příprava vzorků
          1. účinné od 1. 1. 20065.4.2.1 Emulze (krémy, make-up, oční stíny)

            účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml s uzávěrem se s přesností na 0,001 g naváží zkušební vzorek (m gramů) odpovídající očekávanému obsahu 100 μg formaldehydu. Přidá se přesně 20,00 ml dichlormethanu (5.2.8) a 20,00 ml kyseliny chlorovodíkové (5.2.12). Promíchá se pomocí vibračního míchadla (5.3.16) a v ultrazvukové lázni (5.3.15). Fáze se oddělí odstředěním (2 minuty při 3000 g). Mezitím se promyje patrona (5.3.7) 2 ml methanolu (5.2.7) a kondicionuje se 5 ml vody (5.2.1). Kondicionovanou patronou se nechají protéci 4 ml vodné fáze extraktu, první dva mililitry se odstraní a následující podíl se zachytí.

          1. účinné od 1. 1. 20065.4.2.2 Pleťové lotiony, šampony

            účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml s uzávěrem se s přesností na 0,001 g naváží zkušební vzorek (m gramů) odpovídající očekávanému obsahu 500 μg formaldehydu.

            účinné od 1. 1. 2006Doplní se po rysku mobilní fází (5.2.16).

            účinné od 1. 1. 2006Roztok se zfiltruje přes filtr (5.3.6) a nastříkne, nebo se nechá protéci patronou předem kondicionovanou podle bodu 5.4.2.1. Všechny roztoky musí být nastříknuty ihned po přípravě.

        1. účinné od 1. 1. 20065.4.3 Chromatografické podmínky
          1. účinné od 1. 1. 2006— Průtok mobilní fáze: 1,0 ml/min,
          2. účinné od 1. 1. 2006— Průtok činidla: 0,5 ml/min,
          3. účinné od 1. 1. 2006— Celkový průtok na výstupu z detektoru: 1,5 ml/min,
          4. účinné od 1. 1. 2006— Objem nástřiku: 10 μl,
          5. účinné od 1. 1. 2006— Eluční teplota: u obtížných separací se kolona ponoří do ledové lázně a vyčká se do ustálení teploty (15 až 20 minut),
          6. účinné od 1. 1. 2006— Teplota reakce za kolonou: 100 °C,
          7. účinné od 1. 1. 2006— Detekce: při 420 nm.
      2. účinné od 1. 1. 2006Poznámka: Celý chromatografický systém a systém za kolonou je nutno po použití propláchnout vodou (5.2.1). Nepoužije-li se systém do dvou dnů, musí po tomto proplachu následovat ještě propláchnutí methanolem (5.2.7). Před novým kondicionováním se systémem nechá protéci voda, aby se zabránilo rekrystalizaci.
      1. účinné od 1. 1. 20065.5 Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Emulze: (5.4.2.1):

        účinné od 1. 1. 2006Obsah formaldehydu v % (m/m):

        účinné od 1. 1. 2006

        účinné od 1. 1. 2006Pleťové lotiony a šampony:

        účinné od 1. 1. 2006V tomto případě platí vzorec:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          1. účinné od 1. 1. 2006m = hmotnost analyzovaného vzorku v g (5.4.2.1),
          2. účinné od 1. 1. 2006C = koncentrace formaldehydu v μg/100 ml odečtená z kalibrační křivky (5.4.1).
      1. účinné od 1. 1. 20065.6 Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,05 % (m/m) formaldehydu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,001 %.

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,2 % (m/m) formaldehydu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,005 %.

    účinné od 1. 1. 2006

    Příloha 1

    účinné od 1. 1. 2006

    účinné od 1. 1. 2006POKYNY PRO ZHOTOVENÍ „FRANCOUZSKÉHO PLETIVA“

    účinné od 1. 1. 2006NEZBYTNÉ PŘÍSLUŠENSTVÍ

    1. účinné od 1. 1. 2006— Dřevěná navíjecí cívka:

      účinné od 1. 1. 2006vnější průměr 5 cm s otvorem o průměru 1,5 cm uprostřed. Cívka se opatří čtyřmi ocelovými hřebíky (podle obrázků 7 a 8). Vzdálenost mezi dvěma hřebíky musí být 1,8 cm a musí být ve vzdálenosti 0,5 cm od středového otvoru;

    1. účinné od 1. 1. 2006— jedna pevná zahnutá jehla (háček) k protahování teflonové kapiláry;
    2. účinné od 1. 1. 2006— 5 m teflonové kapiláry o průměru 1,6 mm, vnitřního průměru 0,3 mm.

    účinné od 1. 1. 2006POSTUP:

    účinné od 1. 1. 2006Před zhotovením „francouzského pletiva“ musí být teflonová kapilára protažena středovým otvorem od horního konce cívky k dolnímu konci (asi 10 cm kapiláry se nechá vyčnívat z dolního konce cívky, což umožní protáhnout řetízek během pletení); poté se kapilára ovine kolem čtyř hřebíků, jak je znázorněno na obrázku 9.

    účinné od 1. 1. 2006Horní a dolní část pletiva bude chráněna kovovými kroužky a stahovacími šrouby; při utahování je třeba dbát na to, aby se teflon nepoškodil. Kapilára se podruhé ovine kolem každého hřebíku a následujícím způsobem se vytvoří „steh“:

    1. účinné od 1. 1. 2006— spodní část kapiláry se háčkem přetáhne přes horní část kapiláry (obrázek 10). Toto se postupně opakuje u každého hřebíku (1, 2, 3 a 4 proti směru hodinových ručiček), dokud se nezhotoví 5 m nebo požadovaná délka pletiva.

    účinné od 1. 1. 2006Je nutno ponechat asi 10 cm kapiláry k uzavření řetízku. Kapilára se provlékne každou ze čtyř smyček a lehce se utáhne tak, aby se řetízek uzavřel.

  2. účinné od 1. 1. 2006Poznámka: Francouzské pletivo pro reaktory za kolonou je komerčně dostupné (Supelco).
    3. účinné od 1. 1. 2006Obrázek

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek 7

    účinné od 1. 1. 2006Schématické vyobrazení cívky

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek 8

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek 9

    účinné od 1. 1. 2006První řada

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek 10

    účinné od 1. 1. 2006Druhá řada

    účinné od 1. 1. 2006„Steh“ se vytvoří tak, že se spodní kapilára (znázorněná plnou čarou) přetáhne přes druhou kapiláru (znázorněná čárkovaně)
    účinné od 1. 1. 2006Obrázek

    účinné od 1. 1. 2006Obrázek 11

    účinné od 1. 1. 2006

    Příloha 2

    účinné od 1. 1. 2006
    účinné od 1. 1. 2006
    Příloha 2
    1= čerpadlo pro HPLC
    2= nastřikovací ventil
    3= kolona s předkolonou
    4= čerpadlo pro činidla
    5= díl ve tvaru T bez mrtvého objemu
    5'= díl ve tvaru T (Vortex)
    6 - 6'= spojka bez mrtvého objemu
    7=„francouzské pletivo“
    7= reaktor
    8= tříhrdlá baňka s vroucí vodou
    9= topné hnízdo
    10= chladič
    11= výměník tepla z nerezové trubky
    11'= výměník tepla
    12= detektor pro viditelnou a UV oblast
    13= modul za kolonou PCRS 520
    1. účinné od 1. 1. 20061.
      účinné od 1. 1. 2006Obrázek
    1. účinné od 1. 1. 20062.
      účinné od 1. 1. 2006Obrázek
  1. účinné od 1. 1. 200614. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ DICHLORMETHANU A 1,1,1-TRICHLORETHANU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvantitativní stanovení dichlormethanu (methylenchloridu) a 1,1,1-trichlorethanu (methylchloroformu) ve všech kosmetických prostředcích, které by mohly obsahovat tato rozpouštědla.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah dichlormethanu a 1,1,1-trichlorethanu ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Tato metoda využívá plynové chromatografie s chloroformem jako vnitřním standardem.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Chloroform (CHCl3)
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Tetrachlormethan (CCl4)
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Dichlormethan (CH2Cl2)
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 1,1,1-Trichlorethan (CH3CCl3)
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Aceton
      6. účinné od 1. 1. 20064.6 Dusík
    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Obvyklé laboratorní zařízení
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Plynový chromatograf vybavený tepelně vodivostním detektorem.
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Láhev na převedení vzorku na 50 až 100 ml (viz kapitola „Příprava vzorků v laboratoři“)
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Tlaková injekční stříkačka, na 25 nebo 50 μl (viz kapitola „Příprava vzorků v laboratoři“)
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Vzorek bez přetlaku: vzorek se přesně naváží do Erlenmeyerovy baňky se zátkou. Přidá se přesně zvážené množství chloroformu (4.1) jako vnitřní standard, odpovídající předpokládanému množství dichlormethanu a 1,1,1-trichlorethanu obsaženému ve vzorku. Důkladně se promíchá.
      2. účinné od 1. 1. 20066.2 Vzorek v obalu na aerosoly: Použije se postup odběru vzorků, popsaný v kapitole „Příprava vzorků v laboratoři“, avšak s následujícími úpravami:
        1. účinné od 1. 1. 20066.2.1 Po převedení vzorku do lahve (5.3) se dále do lahve přidá jako vnitřní standard objem chloroformu (4.1), odpovídající předpokládanému množství dichlormethanu a/nebo 1,1,1-trichlorethanu obsaženému ve vzorku. Důkladně se promíchá. Mrtvý objem ventilu se vypláchne 0,5 ml tetrachlormethanu (4.2). Po vysušení se z rozdílu přesně stanoví přidaná hmotnost vnitřního standardu.
        2. účinné od 1. 1. 20066.2.2 Po naplnění stříkačky vzorkem by se měla špička stříkačky vypláchnout dusíkem (4.6), aby v ní nezůstal před vstříknutím do chromatografu žádný zbytek vzorku.
        3. účinné od 1. 1. 20066.2.3 Po odebrání každého vzorku by se měl povrch ventilu a spojky několikrát opláchnut acetonem (4.5) (v případě potřeby se použije injekční stříkačka) a poté důkladně vysušit dusíkem (4.6).
        4. účinné od 1. 1. 20066.2.4 Při každé analýze se pro měření použijí dvě různé lahve pro převádění vzorku a pro každou láhev se provede pět měření.
    1. účinné od 1. 1. 20067. CHROMATOGRAFICKÉ PODMÍNKY
      1. účinné od 1. 1. 20067.1 Předkolona
        účinné od 1. 1. 2006
        Příloha 2
        Materiál kolony:nerezová ocel.
        Délka:300 mm.
        Průměr:3 nebo 6 mm.
        Náplň:stejný materiál jako u analytické kolony.
      1. účinné od 1. 1. 20067.2 Kolona

        účinné od 1. 1. 2006Stacionární fáze je připravena z Hallcomidu M 18 na chromosorbu. Kolona musí poskytovat rozlišení „R“ rovné nebo lepší než 1,5, kde:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde:
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          r1 a r2 =retenční časy dvou píků (v min.),
          W1 a W2 -šířky píkůu v polovině výšky píků(v mm),
          d' =rychlost posuvu papíru (v mm/min.).
      1. účinné od 1. 1. 20067.3 Jako příklady jsou uvedeny kolony, které poskytují hledané výsledky:
        účinné od 1. 1. 2006
        Příloha 2
        KolonaIII
        Materiál kolony:nerezová ocelnerezová ocel
        Délka:350 cm400 cm
        Průměr:3 mm6 mm
        Náplň:
        chromosorb:WAWWAW-DMCS-HP
        zrnitost:100 až 120 mesh60 až 80 mesh
        Stacionární fáze:Hallcomid M 18, 10 %Hallcomid M 18, 20%

        účinné od 1. 1. 2006Teplotní podmínky se mohou měnit v závislosti na přístroji. V příkladech byly nastaveny takto:

        účinné od 1. 1. 2006
        Příloha 2
        KolonaIII
        Teploty:
        kolona:65 °C75 °C
        nástřik:150 °C125 °C
        detektor:150 °C200 °C
        Nosný plyn:
        průtok helia:45 ml/min60 ml/min
        vstupní tlak:2,5 bar2,0 bar
        Nástřik:15 μl15 μl
    1. účinné od 1. 1. 20068. SMĚS PRO STANOVENÍ FAKTORŮ ODEZVY

      účinné od 1. 1. 2006Do Erlenmeyerovy baňky se zátkou se přesně naváží směs:

      1. účinné od 1. 1. 2006Dichlormethan (4.3), 30% (m/m),
      2. účinné od 1. 1. 20061,1,1-trichlorethan (4.4), 35% (m/m),
      3. účinné od 1. 1. 2006Chloroform (4.1), 35% (m/m).
    1. účinné od 1. 1. 20069. VÝPOČTY
      1. účinné od 1. 1. 20069.1 Výpočet koeficientu úměrnosti látky „p“ vzhledem k látce „a“ vybrané jako vnitřní standard

        účinné od 1. 1. 2006Označí-li se první látka jako „p“, tak je

        účinné od 1. 1. 2006
        Příloha 2
        kp =její koeficient úměrnosti,
        mp = její hmotnost ve směsi,
        Ap = její plocha píku.

        účinné od 1. 1. 2006Označí-li se druhá látka jako „a“, tak je

        1. účinné od 1. 1. 2006ka = její koeficient úměrnosti (=1),
        2. účinné od 1. 1. 2006Ma = její hmotnost ve směsi,
        3. účinné od 1. 1. 2006Aa = její plocha píku,
        1. účinné od 1. 1. 2006potom

          účinné od 1. 1. 2006

        účinné od 1. 1. 2006Byly získány například následující koeficienty úměrnosti (pro chloroform: k = 1):

        účinné od 1. 1. 2006
        Příloha 2
        Dichlormethan: k1 = 0,78 ± 0,03
        1,1,1-trichlorethan: k2 = 1,00 ± 0,03
      1. účinné od 1. 1. 20069.2 Výpočet % (m/m) dichlormethanu a 1,1,1-trichlorethanu přítomného ve vzorku, který má být analyzován
        1. účinné od 1. 1. 2006Označí-li se:
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          ma =hmotnost použitého chloroformu (v g),
          Ms =hmotnost vzorku k analýze (v g),
          Aa =plocha píku chloroformu,
          A1 = plocha píku dichlormethanu,
          A2 = plocha píku 1,1,1 -trichlorethanu,
        1. účinné od 1. 1. 2006potom

          účinné od 1. 1. 2006

          účinné od 1. 1. 2006

    1. účinné od 1. 1. 200610. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 25 % (m/m) dichlormethanu a 1,1,1-trichlorethanu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 2,5 %.

  1. účinné od 1. 1. 200615. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ CHINOLIN-8-OLU A BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Tato metoda popisuje kvalitativní a kvantitativní stanovení chinolin-8-olu a jeho sulfátu.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah chinolin-8-olu a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech chinolin-8-olu.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP
      1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kvalitativní stanovení

        účinné od 1. 1. 2006Ke kvalitativnímu stanovení se využívá chromatografie na tenké vrstvě.

      1. účinné od 1. 1. 20063.2 Kvantitativní stanovení

        účinné od 1. 1. 2006Kvantitativní stanovení se provede pomocí spektrofotometrie komplexu vzniklého reakcí s Fehlingovým roztokem při 410 nm.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Chinolin-8-ol
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Benzen. Vzhledem k jeho toxicitě je třeba s benzenem pracovat opatrně.
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Chloroform
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 Vodný roztok hydroxidu sodného, 50% roztok (m/m)
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Síran měďnatý pentahydrát
      6. účinné od 1. 1. 20064.6 Vinan draselno-sodný
      7. účinné od 1. 1. 20064.7 Kyselina chlorovodíková, 1M
      8. účinné od 1. 1. 20064.8 Kyselina sírová, 0,5M
      9. účinné od 1. 1. 20064.9 Roztok hydroxidu sodného, 1M.
      10. účinné od 1. 1. 20064.10 Ethanol
      11. účinné od 1. 1. 20064.11 Butan-1-ol
      12. účinné od 1. 1. 20064.12 Ledová kyselina octová
      13. účinné od 1. 1. 20064.13 Kyselina chlorovodíková, 0,1M
      14. účinné od 1. 1. 20064.14 „Celit 545“ nebo ekvivalent
      15. účinné od 1. 1. 20064.15 Standardní roztoky
        1. účinné od 1. 1. 20064.15.1 Do odměrné baňky na 100 ml se naváží 100 mg chinolin-8-olu (4.1). Rozpustí se v malém množství kyseliny sírové (4.8). Doplní se kyselinou sírovou (4.8) po rysku.
        2. účinné od 1. 1. 20064.15.2 Do odměrné baňky na 100 ml se naváží 100 mg chinolin-8-olu. Rozpustí se v ethanolu (4.10). Doplní se po rysku ethanolem (4.10) a promíchá.
      1. účinné od 1. 1. 20064.16 Fehlingův roztok

        účinné od 1. 1. 2006Roztok A

        účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml se naváží 7 g síranu měďnatého pentahydrátu (4.5). Rozpustí se v malém množství vody. Doplní se po rysku vodou a promíchá.

        účinné od 1. 1. 2006Roztok B

        účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml se naváží 35 g vinanu draselného-sodného (4.6). Rozpustí se v 50 ml vody. Přidá se 20 ml hydroxidu sodného (4.4). Doplní se po rysku vodou a promíchá. Bezprostředně před použitím se do odměrné baňky na 100 ml odpipetuje 10 ml roztoku A a 10 ml roztoku B. Doplní se po rysku a promíchá.

      1. účinné od 1. 1. 20064.17 Vyvíjecí rozpouštědla pro chromatografii na tenké vrstvě
        1. účinné od 1. 1. 2006I: Butan-1-ol (4.11)/kyselina octová (4.12)/voda (80:20:20, V/V/V).
        2. účinné od 1. 1. 2006II: Chloroform (4.13)/kyselina octová (4.12) (95:5, V/V).
      1. účinné od 1. 1. 20064.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (m/V) roztok v ethanolu (4.10)
      2. účinné od 1. 1. 20064.19 Uhličitan sodný, 1% (m/V) roztok ve vodě
      3. účinné od 1. 1. 20064.20 Ethanol (4.10), 30% (V/V) roztok ve vodě
      4. účinné od 1. 1. 20064.21 Dinatrium-dihydrogen-ethylendiamintetraacetát, 5% (m/V) roztok ve vodě
      5. účinné od 1. 1. 20064.22 Tlumivý roztok, pH 7

        účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 1 litr se naváží 27 g bezvodého dihydrogenfosforečnanu draselného a 70 g hydrogenfosforečnanu didraselného trihydrátu. Doplní se vodou po rysku.

      1. účinné od 1. 1. 20064.23 Hotové desky pro chromatografii na tenké vrstvě

        účinné od 1. 1. 2006Hotové desky pro chromatografii na tenké vrstvě o tloušťce 0,25 mm (např. Merck Kieselgel 60 nebo ekvivalentní). Před použitím se deska postříká 10 ml činidla (4.21) a usuší se při 80 °C.

    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Baňka se zábrusem na 100 ml s kulatým dnem
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Odměrné baňky
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Dělené pipety na 10 a 5 ml
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Nedělené pipety na 20, 15, 10 a 5 ml
      5. účinné od 1. 1. 20065.5 Dělicí nálevky na 100, 50 a 25 ml
      6. účinné od 1. 1. 20065.6 Skládaný papírový filtr, průměr 90 mm
      7. účinné od 1. 1. 20065.7 Rotační odparka
      8. účinné od 1. 1. 20065.8 Zpětný chladič se zábrusem
      9. účinné od 1. 1. 20065.9 Spektrofotometr
      10. účinné od 1. 1. 20065.10 Kyvety s optickou dráhou o délce 10 mm
      11. účinné od 1. 1. 20065.11 Míchačka s vyhříváním
      12. účinné od 1. 1. 20065.12 Skleněná chromatografická kolona o těchto rozměrech: 160 mm dlouhá s průměrem 8 mm, na spodním, zúženém konci se zátkou ze skelné vaty, a s nástavcem pro aplikaci tlaku na horním konci.
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Kvalitativní stanovení
        1. účinné od 1. 1. 20066.1.1 Kapalné vzorky
          1. účinné od 1. 1. 20066.1.1.1 U části testovaného vzorku se upraví pH na 7,5 a 10 μl se nanese na startovací linii předem upravené silikagelové desky pro chromatografii na tenké vrstvě (4.23).
          2. účinné od 1. 1. 20066.1.1.2 Do dvou dalších bodů startovací linie se nanese 10 a 30 μl standardního roztoku (4.15.2), poté se chromatogram vyvíjí v jednom z vyvíjecích rozpouštědel (4.17).
          3. účinné od 1. 1. 20066.1.1.3 Když čelo postoupí o 150 mm, deska se suší při 110 °C (15 minut). Pod UV lampou (366 nm) skvrny chinolin-8-olu žlutě fluoreskují.
          4. účinné od 1. 1. 20066.1.1.4 Deska se postříká roztokem uhličitanu sodného (4.19). Usuší se a postříká se roztokem 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Skvrny chinolin-8-olu se zbarví modře.
        1. účinné od 1. 1. 20066.1.2 Pevné vzorky nebo krémy
          1. účinné od 1. 1. 20066.1.2.1 1 g vzorku se rozptýlí v 5 ml tlumivýho roztoku (4.22). Potom se pomocí 10 ml chloroformu (4.3) převede do dělicí nálevky a protřepe se. Po oddělení vrstvy chloroformu se vodná vrstva ještě dvakrát extrahuje 10 ml chloroformu (4.3). Spojené a přefiltrované chloroformové extrakty se v baňce s kulatým dnem na 100 ml (5.1) odpaří téměř do sucha na rotační odparce (5.7). Odparek se rozpustí ve 2 ml chloroformu (4.3) a 10 a 30 μl získaného roztoku se nanese na silikagelovou desku pro chromatografii na tenké vrstvě (4.23) podle postupu popsaného v bodě 6.1.1.1 a dále.
          2. účinné od 1. 1. 20066.1.2.2 Na desku se nanese 10 a 30 μl standardního roztoku (4.15.2) a pokračuje se podle postupu popsaného v bodech 6.1.1.2 až 6.1.1.4.
      1. účinné od 1. 1. 20066.2 Kvantitativní stanovení
        1. účinné od 1. 1. 20066.2.1 Kapalné vzorky
          1. účinné od 1. 1. 20066.2.1.1 Do baňky s kulatým dnem se naváží 5 g vzorku. Přidá se 1 ml roztoku kyseliny sírové (4.8) a směs se odpaří téměř do sucha za sníženého tlaku při teplotě 50 °C.
          2. účinné od 1. 1. 20066.2.1.2 Tento zbytek se rozpustí ve 20 ml teplé vody. Převede se do odměrné baňky na 100 ml. Vypláchne se třikrát 20 ml vody. Doplní se na 100 ml vodou a promíchá.
          3. účinné od 1. 1. 20066.2.1.3 5 ml tohoto roztoku se odpipetuje do dělicí nálevky na 50 ml (5.5). Přidá se 10 ml Fehlingova roztoku (4.16). Měďnatý komplex chinolin-8-olu se třikrát extrahuje 8 ml chloroformu (4.3).
          4. účinné od 1. 1. 20066.2.1.4 Chloroformové vrstvy se zfiltrují a shromáždí v odměrné baňce na 25 ml (5.2). Doplní se po rysku chloroformem (4.3) a protřepou se. Absorbance žlutého roztoku se měří při 410 nm proti chloroformu.
        1. účinné od 1. 1. 20066.2.2 Pevné vzorky a krémy
          1. účinné od 1. 1. 20066.2.2.1 Do baňky na 100 ml s kulatým dnem (5.1) se naváží 0,500 g vzorku. Přidá se 30 ml benzenu (4.2) a 20 ml kyseliny chlorovodíkové (4.7). Roztok se za míchání 30 minut vaří pod zpětným chladičem.
          2. účinné od 1. 1. 20066.2.2.2 Obsah se převede do dělicí nálevky na 100 ml (5.5). Vypláchne se 5 ml 1 mol/l HCl (4.7). Vodná fáze se převede do baňky s kulatým dnem (5.1), benzenová fáze se promyje 5 ml kyseliny chlorovodíkové (4.7).
          3. účinné od 1. 1. 20066.2.2.3 V případě emulzí, které brání dalšímu postupu, se smísí 0,500 g vzorku s 2 g Celitu 545 (4.14), čímž vznikne sypký prášek. Směs se v malých dávkách převede do skleněné chromatografické kolony (5.12).

            účinné od 1. 1. 2006Po každém přídavku se náplň kolony stlačí. Jakmile se celý vzorek převede do kolony, eluuje se kyselinou chlorovodíkovou (4.13) takovým způsobem, aby se získalo 10 ml eluátu asi za 10 minut (pokud je to nutné, eluce může probíhat za mírného přetlaku dusíku). Během eluce je třeba zajistit, aby nad vrstvou náplně kolony bylo stále trochu kyseliny chlorovodíkové. Prvních 10 ml eluátu se podrobí dalšímu postupu popsanému v bodě 6.2.2.4.

          1. účinné od 1. 1. 20066.2.2.4 Spojené vodné fáze (6.2.2.2) nebo eluát z kolony (6.2.2.3) se v rotační odparce za sníženého tlaku odpaří téměř do sucha.
          2. účinné od 1. 1. 20066.2.2.5 Zbytek se rozpustí v 6 ml roztoku hydroxidu sodného (4.9). Přidá se 20 ml Fehlingova roztoku (4.16) a obsah se převede do dělicí nálevky na 50 ml (5.5). Baňka se vypláchne 8 ml chloroformu (4.3). Protřepe se a chloroformová fáze se zfiltruje do odměrné baňky na 50 ml (5.2).
          3. účinné od 1. 1. 20066.2.2.6 Extrakce s 8 ml chloroformu (4.3) se třikrát opakuje. Chloroformové fáze se shromáždí v odměrné baňce na 50 ml. Doplní se po rysku chloroformem (4.3) a protřepou. Měří se absorbance žlutého roztoku při 410 nm proti chloroformu (4.3).
    1. účinné od 1. 1. 20067. KALIBRAČNÍ KŘIVKA

      účinné od 1. 1. 2006Do čtyř baněk na 100 ml s kulatým dnem (5.1), z nichž každá obsahuje 3 ml 30% vodného roztoku ethanolu (4.20), se odpipetuje 5, 10, 15 a 20 ml standardního roztoku (4.15.1), což odpovídá 5, 10, 15 a 20 mg chinolin-8-olu. Pokračuje se tak, jak je popsáno v bodě 6.2.1.

    1. účinné od 1. 1. 20068. VÝPOČET
      1. účinné od 1. 1. 20068.1 Kapalné vzorky

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde:
          1. účinné od 1. 1. 2006a = množství chinolin-8-olu odečtené z kalibrační křivky (7) v mg,
          2. účinné od 1. 1. 2006m = hmotnost (v mg) zkušebního vzorku (6.2.1.1).
      1. účinné od 1. 1. 20068.2 Pevné vzorky nebo krémy

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde:
          1. účinné od 1. 1. 2006a = množství chinolin-8-olu odečtené z kalibrační křivky (7) v mg,
          2. účinné od 1. 1. 2006m = hmotnost (v mg) zkušebního vzorku (6.2.1.1).
    1. účinné od 1. 1. 20069. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,3 % (m/m) chinolin-8-olu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,02 %.

  1. účinné od 1. 1. 200616. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ AMONIAKU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno stanovení volného amoniaku v kosmetických prostředcích.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah amoniaku ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech amoniaku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Ke zkušebnímu vzorku kosmetického prostředku zředěného vodným

      účinné od 1. 1. 2006roztokem methanolu se přidá roztok chloridu barnatého. Případná sraženina se odfiltruje nebo odstředí. Tímto postupem se zabrání ztrátám amoniaku, ke kterým dochází při destilaci s vodní parou u některých amonných solí, jako je uhličitan a hydrogenuhličitan a soli mastných kyselin, s výjimkou octanu amonného.

      účinné od 1. 1. 2006Z filtrátu nebo supernatantu se amoniak oddestiluje s vodní parou a stanoví se potenciometrickou nebo jinou titrací.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Methanol
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Chlorid barnatý dihydrát, 25 % roztok (m/V)
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Kyselina trihydrogenboritá, 4 % roztok (m/V)
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 Kyselina sírová, 0,25 mol/l odměrný roztok
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Kapalný odpěňovač
      6. účinné od 1. 1. 20064.6 Hydroxid sodný, 0,5 mol/l odměrný roztok
      7. účinné od 1. 1. 20064.7 Indikátor, podle potřeby: smísí se 5 ml 0,1% roztoku (m/V) methylové červeně v ethanolu s 2 ml 0,1% roztoku (m/V) methylenové modři ve vodě.
    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Obvyklé laboratorní vybavení
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Odstředivka s uzavíratelnými kyvetami na 100 ml
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Přístroj na destilaci s vodní parou
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Potenciometr
      5. účinné od 1. 1. 20065.5 Měrná skleněná elektroda a referentní kalomelová elektroda.
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Do odměrné baňky na 100 ml se naváží vzorek o hmotnosti (m) odpovídající maximálně 150 mg amoniaku.
      2. účinné od 1. 1. 20066.2 Přidá se 10 ml vody, 10 ml methanolu (4.1) a 10 ml roztoku chloridu barnatého (4.2). Doplní se na 100 ml methanolem (4.1).
      3. účinné od 1. 1. 20066.3 Roztok se promíchá a nechá stát přes noc v lednici (5 °C).
      4. účinné od 1. 1. 20066.4 Poté se chladný roztok zfiltruje nebo odstředí 10 minut v uzavřených kyvetách, aby se získal čirý filtrát nebo vrstva supernatantu.
      5. účinné od 1. 1. 20066.5 40 ml tohoto čirého roztoku se odpipetuje do přístroje na destilaci s vodní parou (5.3) a eventuelně se přidá 0,5 ml kapalného odpěňovače (4.5).
      6. účinné od 1. 1. 20066.6 Destiluje se a 200 ml destilátu jímá se do kádinky na 250 ml obsahující 10 ml odměrného roztoku kyseliny sírové (4.4) a 0,1 ml indikátoru (4.7).
      7. účinné od 1. 1. 20066.7 Nadbytek kyseliny se zpětně titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného (4.6).
      8. účinné od 1. 1. 20066.8 Poznámka: Pro potenciometrické stanovení se jímá 200 ml destilátu do kádinky na 250 ml obsahující 25 ml roztoku trihydrogenborité kyseliny (4.3) a titruje se odměrným roztokem kyseliny sírové (4.4), zaznamená se neutralizační křivka.
    1. účinné od 1. 1. 20067. VÝPOČTY
      1. účinné od 1. 1. 20067.1 Výpočet v případě zpětné titrace
        1. účinné od 1. 1. 2006Označí-li se
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          V1 =objem použitého roztoku hydroxidu sodného (4.6) (v ml),
          M1 =skutečná koncentrace roztoku hydroxidu sodného (4.6),
          M2 = skutečná koncentrace roztoku kyseliny sírové (4.4),
          m =hmotnost odebraného zkušebního vzorku (6.1) (v mg),
        1. účinné od 1. 1. 2006potom:

          účinné od 1. 1. 2006

      1. účinné od 1. 1. 20067.2 Výpočet v případě přímé potenciometrické titrace
        1. účinné od 1. 1. 2006Označí-li se
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          V2 =objem použitého roztoku kyseliny sírové (4.4) (v ml),
          M2 =skutečná koncentrace roztoku kyseliny sírové (4.4),
          m = hmotnost odebraného zkušebního vzorku (6.1) (v mg),
        1. účinné od 1. 1. 2006potom:

          účinné od 1. 1. 2006

    1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 6 % (m/m) amoniaku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,6 %.

  1. účinné od 1. 1. 200617. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ NITROMETHANU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je vhodná pro kvalitativní a kvantitativní stanovení nitromethanu až do obsahu asi 0,3 % v kosmetických prostředcích v obalech na aerosoly.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah nitromethanu ve vzorku stanovený touto metodou se vyjadřuje v hmotnostních procentech nitromethanu, vztažených na celkový obsah aerosolového prostředku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PODSTATA METODY

      účinné od 1. 1. 2006Nitromethan se kvalitativně stanoví na základě barevné reakce. Nitromethan se kvantitativně stanoví plynovou chromatografií po přidání vnitřního standardu.

    1. účinné od 1. 1. 20064. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20064.1 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20064.1.1 Hydroxid sodný, 0,5 mol/l roztok
        2. účinné od 1. 1. 20064.1.2 Folinovo činidlo

          účinné od 1. 1. 2006Ve vodě se rozpustí 0,1 g 3,4-dihydro-3,4-dioxonaftalen-1-sulfonátu sodného a doplní se na 100 ml.

      1. účinné od 1. 1. 20064.2 Postup

        účinné od 1. 1. 2006K 1 ml vzorku se přidá 10 ml roztoku 4.1.1 a 1 ml roztoku 4.1.2. Fialové zbarvení indikuje přítomnost nitromethanu.

    1. účinné od 1. 1. 20065. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Chloroform (vnitřní standard 1)
        2. účinné od 1. 1. 20065.1.2 2,3-Dimethylheptan (vnitřní standard 2)
        3. účinné od 1. 1. 20065.1.3 Ethanol, 95 %
        4. účinné od 1. 1. 20065.1.4 Nitromethan
        5. účinné od 1. 1. 20065.1.5 Referenční roztok chloroformu

          účinné od 1. 1. 2006Do vytárované odměrné baňky na 25 ml se přidá asi 650 mg chloroformu (5.1.1). Baňka a obsah se znovu přesně zváží. Doplní se na 25 ml 95% ethanolem (5.1.3). Zváží se a vypočtou se hmotnostní procenta chloroformu v tomto roztoku.

        1. účinné od 1. 1. 20065.1.6 Referenční roztok 2,4-dimethylheptanu

          účinné od 1. 1. 2006Připraví se obdobně jako referenční roztok chloroformu, ale naváží se 270 mg 2,4-dimethylheptanu (5.1.2) do odměrné baňky na 25 ml.

      1. účinné od 1. 1. 20065.2 Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20065.2.1 Plynový chromatograf s plamenovým ionizačním detektorem
        2. účinné od 1. 1. 20065.2.2 Pomůcky pro odběr vzorků aerosolů (láhev pro převedení vzorku, spojky, mikrostříkačky, atd.), jak jsou popsány v kapitole „Příprava vzorků v laboratoři“.
        3. účinné od 1. 1. 20065.2.3 Obvyklé laboratorní vybavení
      1. účinné od 1. 1. 20065.3 Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Do vytárované lahve na převedení vzorku na 100 ml, propláchnuté nebo evakuované podle postupu popsaného v bodě 5.4 kapitoly „Příprava vzorků v laboratoři“, se přidá asi 5 ml jednoho z roztoků vnitřních standardů (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije se 10 ml nebo 20 ml skleněná stříkačka bez jehly uzpůsobená k připojení ke spojce podle postupu popsaného v bodě 5 kapitoly „Příprava vzorků v laboratoři“. Znovu se zváží, aby se stanovilo přidané množství. Stejným postupem se do této lahve převede asi 50 g obsahu aerosolového prostředku. Znovu se zváží, aby se stanovilo množství převedeného vzorku. Dobře se promíchá.

          účinné od 1. 1. 2006Nastřikuje se asi 10 μl pomocí speciální mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se pět nástřiků.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Příprava standardu

          účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 50 ml se naváží asi 500 mg nitromethanu přesně (5.1.4) a buď 500 mg chloroformu (5.1.1), nebo 210 mg 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Doplní se na objem 95% ethanolem (5.1.3). Dobře se promíchá. 5 ml tohoto roztoku se převede do odměrné baňky na 20 ml. Doplní se na objem 95% ethanolem (5.1.3).

          účinné od 1. 1. 2006Nastřikuje se asi 10 μl pomocí speciální mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se pět nástřiků.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3.3 Podmínky plynové chromatografie
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.3.1 Kolona

            účinné od 1. 1. 2006Skládá se ze dvou částí; první obsahuje jako náplň didecylftalát na Gas Chromu Q, druhá UCON 50 HB 280X na Gas Chromu Q. Připravená kombinovaná kolona musí zaručit rozlišení „R“ rovné nebo lepší než 1,5, kde:

            účinné od 1. 1. 2006

            1. účinné od 1. 1. 2006kde
              účinné od 1. 1. 2006
              Příloha 2
              r1 a r2 =retenční časy dvou píků v min.,
              W1 a W2 =šířka píků v polovině výšky píků (v mm),
              d'= rychlost posuvu papíru (v mm/min.).
            1. účinné od 1. 1. 2006Kolona A:
              1. účinné od 1. 1. 2006Materiál: nerezová ocel.
              2. účinné od 1. 1. 2006Délka: 1,5 m.
              3. účinné od 1. 1. 2006Průměr: 3 mm.
              4. účinné od 1. 1. 2006Náplň: 20% didecylftalát na Gas Chromu Q (100 až 120 mesh).
            1. účinné od 1. 1. 2006Kolona B:
              1. účinné od 1. 1. 2006Materiál: nerezová ocel.
              2. účinné od 1. 1. 2006Délka: 1,5 m.
              3. účinné od 1. 1. 2006Průměr: 3 mm.
              4. účinné od 1. 1. 2006Náplň: 20% UCON 50 HB 280X na Gas Chromu Q (100 až 120 mesh).
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.3.2 Detektor

            účinné od 1. 1. 2006Vhodné nastavení citlivosti elektrometru plamenového ionizačního detektoru je 8 x 10-10 A.

          1. účinné od 1. 1. 20065.3.3.3 Teplotní podmínky

            účinné od 1. 1. 2006Jako vhodné se ukázaly následující podmínky:

            1. účinné od 1. 1. 2006Nástřik: 150 °C
            2. účinné od 1. 1. 2006Detektor: 150 °C
            3. účinné od 1. 1. 2006Kolona: mezi 50 a 80 °C, v závislosti na použitých kolonách a přístroji.
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.3.4 Plyny
            1. účinné od 1. 1. 2006Nosný plyn: dusík.
            2. účinné od 1. 1. 2006Tlak: 2,1 bar.
            3. účinné od 1. 1. 2006Průtok: 40 ml/min.
            4. účinné od 1. 1. 2006Plyny pro detektor: podle specifikací výrobce detektoru.
    1. účinné od 1. 1. 20066. VÝPOČTY
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Koeficient úměrnosti nitromethanu vypočtený vzhledem k použitému vnitřnímu standardu

        účinné od 1. 1. 2006Označí-li se nitromethan jako „n“,

        1. účinné od 1. 1. 2006přičemž
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          kn = jeho koeficient úměrnosti,
          m'n =jeho hmotnost ve směsi (v gramech),
          S'n =plocha jeho píku,
        1. účinné od 1. 1. 2006a označí-li se vnitřní standard, chloroform nebo 2,4-dimethylheptan, jako „c“,
        2. účinné od 1. 1. 2006přičemž
          1. účinné od 1. 1. 2006m'c = jeho hmotnost ve směsi (v g),
          2. účinné od 1. 1. 2006S'c = plocha jeho píku,
        1. účinné od 1. 1. 2006potom:

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006(kn je funkcí přístroje).
      1. účinné od 1. 1. 20066.2 Koncentrace nitromethanu ve vzorku

        účinné od 1. 1. 2006Označí-li se nitromethan jako „n“,

        1. účinné od 1. 1. 2006přičemž
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          kn =jeho koeficient úměrnosti,
          S'n =plocha jeho píku,
        1. účinné od 1. 1. 2006a označí-li se vnitřní standard, chloroform nebo 2,4-dimethylheptan, jako „c“,
        2. účinné od 1. 1. 2006přičemž
          účinné od 1. 1. 2006
          Příloha 2
          mc =jeho hmotnost ve směsi (v g),
          Sc =plocha jeho píku,
          M =hmotnost převedeného aerosolového prostředku (v g),
        1. účinné od 1. 1. 2006potom % (m/m) nitromethanu ve vzorku je

          účinné od 1. 1. 2006

    1. účinné od 1. 1. 20067. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,3 % (m/m) nitromethanu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,03 %.

  1. účinné od 1. 1. 200618. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ KYSELINY THIOGLYKOLOVÉ (SULFANYLOCTOVÉ) V PROSTŘEDCÍCH K TRVALÉ ONDULACI, K ROVNÁNÍ VLASŮ A V PROSTŘEDCÍCH K DEPILACI
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvalitativní a kvantitativní stanovení kyseliny thioglykolové v prostředcích k trvalé ondulaci, k rovnání vlasů a v prostředcích k depilaci.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah thioglykolové kyseliny ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří ve hmotnostních procentech kyseliny thioglykolové.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Kvalitativní stanovení kyseliny thioglykolové se provede buď barevnou reakcí, nebo pomocí chromatografie na tenké vrstvě, a kvantitativní stanovení se provede jodometricky nebo plynovou chromatografií.

    1. účinné od 1. 1. 20064. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Kvalitativní stanovení barevnou reakcí