Český lékopis 1997

1. C. 50 mg se rozpustí v 10 ml methanolu R a přidá se 1 ml roztoku hydroxidu draselného R (200 g/l) v methanolu R; vzniká zelené zbarvení, které zahříváním ve vodní lázni při 40 °C přechází na fialově červené a pak stáním na červenohnědé.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,5 g se rozpustí v trimethylpentanu R a zředí se jím na 25 ml; roztok je čirý (2.2.1).

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Menadion a další příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,40 g se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí cyklohexanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 40 mg fytomenadionu CRL se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí cyklohexanem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 4,0 mg menadionu R se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů cyklohexanu R a toluenu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se 5 min suší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Pak se postříká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (100 g/l) v ethanolu R, 5 min se zahřívá při 120 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající menadionu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající menadionu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám pod hlavní skvrnou, které od ní nemusí být zcela odděleny.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 15,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 15,0 mg fytomenadionu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 15,0 mg fýtomenadionu CRL a 4,0 mg trans-epoxyfytomenadionu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem pro chromatografii R (5 μm) o porozitě 8 nm,
2. - mobilní fáze, která je směsí objemových dílů diisopropyletheru R, oktanolu R a heptanu R (3,3 + 0,67 + 1000). Průtoková rychlost je 0,4 ml/min,
3. - spektrofotometrického detektoru, 254 nm,
4. - injektorové smyčky.

Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b), a pokud je použit zapisovač, nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vzhledem k trans -fytomenadionu následující: trans-epoxyfytomenadion asi 0,6 a cis-fytomenadion asi 0,7.

Postupně se šestkrát nastříkne po 20 l porovnávacího roztoku (a).

Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku trans-izomem je menší než 1 % a rozlišení mezi píky trans-fytomenadionu a cís-fytomenadionu je nejméně 2,5. Pak se nastříkne 20 l zkoušeného roztoku a 20 l porovnávacího roztoku (a) a vypočítá se obsah trans-fytomenadionu, cís-fytomenadionu a trans-epoxyfytomenadionu v procentech z následujících výrazů:

1. v nichž značí:

   Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu

   m´	-	hmotnost referenční látky v porovnávacím roztoku (a) v miligramech,
   m	-	hmotnost zkoušené látky ve zkoušeném roztoku v miligramech,
   A´trans	-	obsah tams-fytomenadionu ve fytomenadionu CRL v procentech,
   A´cis	-	obsah cis-fytomenadionu ve fytomenadionu CRL v procentech,
   A´epoxy	-	obsah trans-epoxyfytomenadionu ve fytomenadionu CRL v procentech,
   Strans	-	plochu píku trans-izomeru na chromatogramu zkoušeného roztoku,
   Scis	-	plochu píku cis-izomeru na chromatogramu zkoušeného roztoku,
   Sepoxy	-	plochu píku trans-epoxyfytomenadionu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
   S´trans	-	plochu píku trans-izomeru na chromatogramu porovnávacího roztoku (a),
   S´cis	-	plochu píku cis-izomeru na chromatogramu porovnávacího roztoku (a),
   S´epoxy	-	plochu píku trans-epoxyfytomenadionu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 2-methyl-1,4-naftochinon (menadion).

† Pilocarpini hydrochloridum

Pilokarpiniumchlorid

Synonymum. Pilocarpinium chloratum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 203 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrempilokarpiniumchloridu CRL. Jsou-li látky zkoušeny ve formě tablet, připraví se za použití chloridu draselného R.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 2 ml, přidá se 0,05 ml roztoku dichromanu draselného R (50 g/l), 1 ml peroxidu vodíku zředěného RS a 2 ml chloroformu R a protřepe se; chloroformová vrstva se zbarví fialově.
5. E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než barevný porovnávací roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +89° až +93 °, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg pilokarpiniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 2 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a chloroformu R (1 + 14 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C apo ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku železa (1 μg Fe/ml) a 5 ml vody R.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí v 60 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 0,2447 g C₁₁H₁₇ClN₂O₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Pilocarpini nitras

Pilokarpiniumnitrat

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky, citlivé na světlo. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 174 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem pilokarpiniumnitratu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí se skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí na 2 ml vodou R, přidá se 0,05 ml roztoku dichromanu draselného R (50 g/l), 1 ml peroxidu vodíku zředěného RS, 2 ml chloroformu R a protřepe se; chloroformová vrstva se zbarví fialově.
5. E. Vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml. Připraví se těsně před použitím.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +80,0° až +83,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,3 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 15 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg pilokarpiniumnitratu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 3 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 pl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, methanolu R a amoniaku 26% R (85 + 14 + 1) po dráze 15 cm. Vrstva se 10 min suší při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (70 μg/g).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku železa (1 μg Fe/ml) a 5 ml vody R.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 0,100 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,5 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,13 mg C₁₁H₁₇N₃O₅.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Pindololum

Pindolol

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v methanolu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 169 °C až 174 °C.
2. B. 20,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,085 % (V/V) v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí na 100,0 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové R 0,085 % (V/V) v methanolu R. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 320 nm (2.2.25). Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 264 nm a 287 nm, a prodlevu při 275 nm. Specifická absorbance v maximu při 264 nm je 330 až 350 a v maximu při 287 je 170 až 190.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem pindololu CRL.
4. D. Chromatogramy na vrstvě A získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₅ nebo H₅ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Všechny postupy je třeba provádět co nejrychleji a za chránění před světlem.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. Připraví se těsně před použitím a nanese se na vrstvu jako poslední.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pindololu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) na 50 ml.

1. A. Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a ihned se vyvíjí čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R, ethylacetatu R a methanolu R (4 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se krátce suší v proudu studeného vzduchu, ihned se postříká dimethylaminobenz-aldehydem RS7 a zahřívá se 20 min při 50 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %).
2. B. Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a ihned se vyvíjí čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R, etylacetatu R a methanolu R (4 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se krátce usuší v proudu studeného vzduchu a ihned se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny a skvrn detegovaných na vrstvě A, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 80 ml methanolu R a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 24,83 mg C₁₄H₂₀N₂O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 1-[7-(2-hydroxy-3-isopropylaminopropyl)indol-4-yloxy]-3-isopropylamino-2-propanol,
2. B. 1-[1-(2-hydroxy-3-isopropylaminopropyl)indol-4-yloxy]-3-isopropylamino-2-propanol,
3. C. 3,3-bis(indol-4-yloxy)-N-isopropyl-1,1-imino-bis(2-propanol)-hydrogenmalonat,
4. D. 4-(2,3-dihydroxypropoxy)indol,
5. E. 4-hydroxyindol,
6. F. 4-(2-hydroxy-3-chlorpropoxy)indol.

Pini pumilionis etheroleum

Kosodřevinová silice

Synonyma. Pini pumilionis aetheroleum, Oleum pini pumilionis

Je to silice získaná z čerstvého jehličí a mladších větévek druhu Pinus mughus SCOP. destilací s vodní parou.

Obsahuje 3,0 % až 10,0 % esterů, počítáno jako bomylacetat (C₁₂H₂₀O₂; M_r 196,29).

Vlastnosti

Bezbarvá až slabě zelenožlutá čirá kapalina. Je charakteristického pachu, aromatické, pozděj i palčivé a hořké chuti, velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, etherem a mastnými oleji. Působením světla a vzduchu houstne a barví se temněji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 μl bornylacetatu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další, méně intenzivní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Hustota (2.2.5). 0,862 až 0,877 g/ml.

Index lomu (2.2.6). 1,475 až 1,480.

Optická otáčivost (2.2.7). -4° až -16°.

Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Zbytek váží nejvýše 0,150 g.

Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná v jednom objemovém dílu lihu 96%.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,250 g undekanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,53 mm s vnitřní stěnou pokrytou poly[fenyl(5)methyl(95)]siloxanem R; tloušťka vrstvy 1,5 μm,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru,
4. - programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 190 °C,
5. - teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastříkne se 0,5 μl zkoušeného roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při dodržení předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí: α-pinen, kamfen, β-pinen, myrcen, α-felandren, limonen, bornylacetat. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík limonenu, a rozlišení mezi píky odpovídajícími cineolu a limonenu je nejméně 1,0. Obsah jednotlivých látek v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

1. P_i - plochu píku odpovídající látce i,
2. P_vs - plochu píku odpovídající undekanu,
3. M_vs - obsah undekanu v roztoku vnitřního standardu v gramech,
4. M_s - obsah silice ve zkoušeném roztoku v gramech,
5. f - korekční faktor pro porovnání odezvy undekanu a složky i.

   Obsah látek v procentech:

   1. - součet obsahů α-felandrenu a limonenu je nejméně 45 %,
   2. - součet obsahů α-pinenu a β-pinenu je nejvýše 40 %,
   3. - obsah ostatních složek (jednotlivě) nejvýše 5 %.

Stanovení obsahu

5,000 g se smíchá s 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 1 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,5 ml modři thymolové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS odpovídá 98,15 mg C₁₂H₂₀O₂.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

† Piperazini adipas

Piperaziniumadipat

Synonymum. Piperazinium adipicum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Taje při asi 250 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety piperaziniumadipatu CRL.
2. B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a protřepe se třikrát s 10 ml etheru R. Spojené etherové výtřepky se odpaří do sucha. Zbytek promytý 5 ml vody R a vysušený při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 150 °C až 154 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₈ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v 6 ml amoniaku 26% R a zředí se ethanolem R na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí na 10 ml směsí objemových dílů ethanoluR a amoniaku 26% R (2 + 3).

Porovnávací roztok (a). 0,1 g piperaziniumadipatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 25 mg ethylendiaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 25 mg triethylendiaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

Porovnávací roztok (d). 12,5 mg triethylendiaminu R se rozpustí v 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se směsí objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R a acetonu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 105 °C a postříká se postupně roztokem ninhydrinu R (3 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 1-butanolu R (3 + 100) a roztokem ninhydrinu R (1,5 g/l) v ethanolu R a vrstva se suší 10 min při 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se pak postříká jodem 0,05 mol/l RS a nechá se stát asi 10 min. Žádná skvrna odpovídající triethylendiaminu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jsou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny. Neberou se v úvahu skvrny, které zůstanou na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.