Český lékopis 1997

Měří se absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 530 nm proti kontrolní tekutině připravené zředěním 4 ml chloridu železitého RS1 vodou R na 50 ml.

Z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků se vypočítá obsah celkových salicylanů, vyjádřeno jako kyselina acetylsalicylová (C₉H₈O₄).

1 g kyseliny salicylové odpovídá 1,305 C₉H₈O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

§ Alprazolamum

Alprazolam

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu a mírně rozpustný v acetonu a v lihu 96%.

Vykazuje polymorfismus.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkoušená látka se rozpustí v co nejmenším množství ethylacetatu R a odpaří se do sucha na vodní lázni. 5,0 mg zkoušené látky se dobře smíchá s 5,0 mg alprazolamu CRL. Teplota tání (2.2.14) směsi se neliší od teploty tání zkoušené látky o více než 2 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety alprazolamu CRL. Pokud se spektra v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v co nejmenším množství ethylacetatu R, odpaří se na vodní lázni do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg alprazolamu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b). 10 mg alprazolamu CRL a 10 mg midazolamu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, methanolu R a ethylacetatu R (2 + 15 + 20 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

   Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 2 mg alprazolamu CRL a 2 mg triazolamu CRL se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 5,0 ml zkoušeného roztoku se zředí dimethylformamidem R na 100,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí dimethylformamidem R na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem fenylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. - mobilní fáze o průtokové rychlosti 2 ml/min, při teplotě 40 °C a gradientu programovaného následujícím způsobem:
3. - mobilní fáze A - směs objemových dílů tlumivého roztoku a methanolu R (44 + 56),
4. - mobilní fáze B - směs objemových dílů tlumivého roztoku a methanolu R (5 + 95),
5. - tlumivý roztok - 7,7 g octanu amonného R se rozpustí v 1000 ml vody R a upraví se pH na hodnotu 4,2 pomocí kyseliny octové ledové R,

   Uchovávání § Alprazolamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu

   Čas (min)	Mobilní fáze A (% V/V)	Mobilní fáze B (% V/V)	Poznámka
   0	98	2	izokraticky
   15	98	2	lineární gradient
   35	1	99	izokraticky
   40	1	99	konec chromatografického záznamu,
   			přepnout na počáteční podmínky
   41	98	2	ustalování
   50 = 0	98	2	konec ustalování

1. - spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází o počátečním složení nejméně po dobu 30 min. Mezi jednotlivými chromatogramy se použijí podmínky popsané pro 40 min až 50 min. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (a). Je-li chromatogram zaznamenáván za předepsaných podmínek, jsou retenční časy triazolamu asi 9 min a alprazolamu asi 10 min.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky alprazolamu a triazolamu je nejméně 1,5.

Nastříkne se odděleně 10 μl dimethylformamidu R jako slepá zkouška, 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Nepřihlíží se k píkům získaným při slepé zkoušce a k píkům s plochou menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4 14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,140 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a acetanhydridu R (3 + 2) a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhého inflexního bodu.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 15,44 mg sloučeniny C₁₇H₁₃ClN₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.

Nečistoty

1. A. 3-amino-4-fenyl-6-chlor-2-methyl-3,4-dihydrochinazolin-4-ol,

1. B. 5-chlor-2-(3-hydroxymethyl-5-methyl-4H-[ 1,2,4]triazol-4-yl)benzofenon,

1. C. 5-chlor-2-(5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-4-yl)benzofenon,

1. D. 6-fenyl-8-chlor-1-vinyl-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]benzodiazepin,

1. E. 2-amino-5-chlorbenzofenon,

1. F. 5-chlor-2-(3-chlormethyl-5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-4-yl)benzofenon,

1. G. 5-fenyl-7-chlor-1-methyl-4H-[1,2,4]triazolo-[4,3-a]-4-chinolinylamin,

1. H. bis {[4-(2-benzoyl-4-chlorfenyl)-5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-3-yl]methyl}amin,

1. I. 5-{[4-(2-benzoyl-4-chlorfenyl)-5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-3-yl]methyl}-6-fenyl-5,6-dihydro-8--chlor-1-methyl-4H-[1,2,4]-triazolo[4,3-a] [1,4]benzodiazepin-6-ol,

1. J. kondenzovaný terciární aminodimer.

† Alprenololi benzoas

Alprenololiumbenzoat

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 116 °C až 120 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem alprenololiumbenzoatu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky A, viz Zkoušky na čistotu, v denním světle po vystavení parám jodu na dobu nejméně 2 h. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
4. D. 0,5 g se v nádobce pro sublimaci navlhčí 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R, dno nádobky se opatrně zahřeje a bílý sublimát se zachytí na chladném místě nádobky. Sublimát (kyselina benzoová) taje (2.2.14) při 120 °C až 124 °C.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25,0 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

1-(Isopropylamino)-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 297 nm není větší než 0,20 (0,1 %).

Příbuzné látky.

1. A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok (a). 0,60 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 50 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg alprenololiumbenzoatu CRL a 10 mg oxprenololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b). 12 mg alprenololiumbenzoatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (c). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

   Do komory obsahující vyvíjecí směs se nejméně 1 h před použitím umístí dvě nádoby, z nichž každá obsahuje 30 ml amoniaku 26% R. Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší nejméně 3 h na vzduchu a potom se vystaví nejméně na 6 h parám jodu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) o R_F vyšším než hlavní skvrna odpovídající alprenololu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

1. B. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

   Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

   Porovnávací roztok (a). 20,0 mg alprenololiumbenzoatu CRL a 4,0 mg 4-isopropylfenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 4,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

   Porovnávací roztok (b). 4,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

   Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

   1. - nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
   2. - mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min připravené takto: 0,45 g oktansulfonanu sodného R se rozpustí ve 150 ml acetonitrilu R a zředí se na 500 ml tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 2,8 (připraveným rozpuštěním 1,78 g kyseliny fosforečné R a 15,6 g dihydrogenfosforečnanu sodného R ve vodě R a zředěním na 2000 ml),
   3. - spektrofotometrického detektoru, 280 nm.

   Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází rychlostí 1 ml/min po dobu asi 1 h.

   Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku byla asi 50 % až 70 % celé stupnice zapisovače.

   Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek retenční časy látek jsou: kyseliny benzoové asi 4 min, alprenololu asi 10 min, 4-isopropylfenolu asi 16 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím alprenololu a píkem odpovídajícím 4-isopropylfenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 5. Je-li třeba, upraví se koncentrace oktansulfonanu sodného a nebo acetonitrilu v mobilní fázi (zvýšení koncentrace oktansulfonanu sodného zvýší retenční čas alprenololu a zvýšení koncentrace acetonitrilu sníží retenční čas obou sloučenin).

   Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času alprenololu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píku, kromě píku alprenololu a píku kyseliny benzoové, není větší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %). K píku kyseliny benzoové a k píku s plochou menší než 0,1násobek plochy alprenololu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se nepřihlíží.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu nad oxidem fosforečným R při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Míchat se musí důkladně a nepřetržitě, jinak se mohou získat nízké nebo nereprodukovatelné výsledky.

0,275 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 37,15 mg C₂₂H₂₉NO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 3-(2-allylfenoxy)-1,2-propandiol,
2. B. 2-allylfenol,
3. C. 1-(isopropylamino)-3-(2-propylfenoxy)-2-propanol,
4. D. N-isopropylamino-1,1'-bis[3-(2-allylfenoxy)-2-propanol],
5. E. 1-(isopropylamino)-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol.

† Alprenololi hydrochloridum

Alprenololiumchloridum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 108 °C až 112 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem alprenololiumchloridu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky A, viz Zkoušky na čistotu, v denním světle po vystavení parám jodu na dobu 30 min. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₉ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml červeně methylové RS a 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý.

1-(Isopropylamino)-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 297 nm není větší než 0,20 (0,1 %).

Příbuzné látky.

1. A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 50 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg alprenololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b). 10 mg alprenololiumchloridu CRL a 10 mg oxprenololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (c). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

   Do vyvíjecí komory obsahující vyvíjecí směs se nejméně 1 h před použitím umístí dvě nádoby, z nichž každá obsahuje 30 ml amoniaku 17,5% RS. Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C a potom se vystaví na 6 h parám jodu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) o R_F vyšším než hlavní skvrna není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).

   Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

1. B. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

   Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

   Porovnávací roztok (a). 4,0 mg alprenololiumchloridu CRL a 0,8 mg 4-isopropylfenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

   Porovnávací roztok (b). 4,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

   Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

   1. - nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
   2. - mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min připravené takto: 0,656 g oktansulfonanu sodného R se rozpustí ve 150 ml acetonitrilu R a zředí se na 500 ml tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 2,8 (připraveného rozpuštěním 1,78 g kyseliny fosforečné R a 15,6 g dihydrogenfosforečnanu sodného R ve vodě R a zředěním na 2000 ml),
   3. - spektrofotometrického detektoru, 280 nm.

   Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází rychlostí 1 ml/min po dobu asi 1 h. Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače.

   Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Pokud se zaznamenají chromatogramy za výše uvedených podmínek, retenční časy látek jsou: alprenololiumchloridu asi 11 min, 4-isopropylfenolu asi 18 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím alprenololiumchloridu a píkem odpovídajícím 4-isopropylfenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 5. Je-li třeba, upraví se koncentrace oktansulfonanu sodného nebo acetonitrilu v mobilní fázi (zvýšení koncentrace oktansulfonanu sodného zvýší retenční čas alprenololiumchloridu a zvýšení koncentrace acetonitrilu sníží retenční čas obou látek).

   Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %). K píkům s plochou menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se nepřihlíží.

   Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

   Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g nad oxidem fosforečným R při tlaku nepřevyšujícím 2,7 kPa.

   Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí ve směsi 25 ml stejných objemových dílů ethanolu R a vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,58 mg C₁₅H₂₄ClNO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 3-(2-allylfenoxy)-1,2-propandiol,
2. B. 2-allylfenol,
3. C. 1-isopropylamino-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol,
4. D. N,N-bis[2-(2-allylfenoxy)-2-hydroxypropyl]isopropylamin.

Althaeae folium

Proskurníkový list

Synonymum. Folium althaeae

Je to usušený list druhu Althaea officinalis L.

Vlastnosti

Droga bez pachu, chuti mdle slizovité.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

Zkoušky totožnosti

1. A. List šedozelený, krátce řapíkatý, vejčitý až trojúhle srdčitý, třílaločný až pětilaločný, zubatý, na obou stranách hustě šedě hedvábitě plstnatý. Žilnatina dlanitá, na spodní straně silně vyniklá.
2. B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Pokožka listu na svrchní straně z buněk se stěnami mírně, na spodní straně se stěnami silně vlnitě zprohýbanými. Některé pokožkové buňky vyplněny slizem. Četné krycí hvězdovité chlupy tvoří dvě až osm jednobuněčných, na bázi tečkovaných ramen. Žlaznaté chlupy (typ Malvaceae) s jednobuněčnou nohou a jednobuněčnou až pětibuněčnou hlavičkou. Anizocytické průduchy (2.8.3) na obou stranách listu. List bifaciální. Palisádový parenchym nejvýše dvouřadý s malými intercelulárami, houbový parenchym třířadý až pětiřadý s velkými intercelulárami a se slizovými buňkami, jejichž stěny jsou výrazně ztlustlé. V mezofylu v blízkosti žilnatiny drúzy šťavelanu vápenatého. Kolaterální svazky cévní provázeny dvěma pruhy kolenchymu.
3. C. Práškovaná droga. Prášek je šedozelený. Droga je charakteristická těmito znaky: úlomky hvězdovitých chlupů s tečkovanou bází, úlomky pokožky a mezofylu s drúzami šťavelanu vápenatého, slizové buňky vzhledem k rozpustnosti slizu jsou jen těžce patrné.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 5,0 % jinak zbarvené drogy; nejvýše 10,0 % jiných částí matečné rostliny; nejvýše 3,0 % listů napadených rzí Puccinia malvacearum MONTAGNE; nejvýše 1,0 % cizích organických příměsí; nejvýše 0,5 % anorganických příměsí.

Práškovaná droga může jen v míře dané limitem obsahovat tečkované cévy, zdřevnatělá sklerenchymatická vlákna a velké parenchymatické buňky dřeně (lodyha) a krátce stopkaté, žlutohnědé, dvoubuněčné, podlouhle eliptické teleutospory se stěnami ztlustlými (Puccinia malvacearum MONTAGNE).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 16,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,5 %.

Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 12; stanoví se s 0,200 g práškované drogy (355).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.

Althaeae radix

Proskurníkový kořen

Synonymum. Radix althaeae

Je to loupaný nebo neloupaný, celý nebo řezaný usušený kořen druhu Althaea officinalis L.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. Neloupaná celá droga je tvořena válcovitými, mírně zkroucenými kořeny až 2 cm tlustými, hrubě podélně brázditými. Na povrchu je šedohnědá, s četnými jizvami po postranních kořenech. Lom je v obvodové části vláknitý, ve vnitřní části nepravidelně zrnitý. Úlomky kořene mají více nebo méně silnou vrstvu bělavé kůry, s nahnědlým peridermem; kůra je nahnědlým kambiem zřetelně oddělena od bíle zbarveného dřeva. Po navlhčení je zřetelný vrstevnatý vzhled kůry a paprsčitá struktura dřeva.

   Loupaná droga je na povrchu šedobílá, jemně vláknitá. Korek a zevní vrstva parenchymu kůry chybí.

1. B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědavě šedý (neloupaný kořen) nebo bělavý (loupaný kořen). Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky bezbarvých, převážně nezdřevnatělých, na konci špičatých nebo rozštěpených sklereid; úlomky schodovitě, tečkovitě nebo síťovitě ztlustlých cév; drúzy šťavelanu vápenatého o průměru 20 μl až 35 μm, většinou však 25 μm až 30 μm; buňky parenchymu obsahující sliz; u neloupaného kořene úlomky korku s tenkostěnnými, deskovitými buňkami. Pozoruje se pod mikroskopem ve vodě R. Prášek obsahuje četná škrobovitá zrna o průměru 3 μm až 25 μm, občas s podlouhlou trhlinou, většinou jednotlivá, někdy zhloučena po dvou až čtyřech.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % zhnědlé drogy. U loupaného kořene nejvýše 2 % kořenů s vrstvou korku.

Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 10; stanoví se s práškovanou drogou (710).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (710) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 6,0 % (loupaný kořen). Nejvýše 8,0 % (neloupaný kořen).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Aluminii chloridum hexahydricum

Hexahydrát chloridu hlinitého

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek nebo bezbarvé rozplývající se krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v glycerolu.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 ml roztoku S2, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 2 ml. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
2. B. 0,3 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 2 ml. Roztok vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Roztok S2. 50 ml roztoku S1 se zředí vodou R na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S2 je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H₇ (2.2.2, Metoda II).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Alkalické kovy a kovy alkalických zemin. K 20 ml roztoku S2 se přidá 100 ml vody R a zahřeje se k varu. K horkému roztoku se přidá 0,2 ml červeně methylové RS. Přidává se amoniak zředěný RS1 do změny zbarvení indikátoru na žluté a zředí se vodou R na 150 ml. Potom se zahřeje k varu a zfiltruje se. 75 ml filtrátu se odpaří na vodní lázni do sucha a žíhá do konstantní hmotnosti; hmotnost zbytku váží nejvýše 2,5 mg (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 42,0 % až 48,0 %; stanoví se s 50,0 mg zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí ve 25,0 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hliníku (2.5.11). Titruje se síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny šedozeleného zbarvení indikátoru na růžové. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,14 mg AlCl₃ . 6H₂O.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Aluminii sulfas

Síran hlinitý

Synonymum. Aluminium sulfuricum

Vlastnosti

Bezbarvé lesklé krystaly nebo krystalická hmota. Je dobře rozpustný ve studené vodě, snadno rozpustný v horké vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti