Český lékopis 1997

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximu při 291 nm. Vypočítá se obsah C₇H₁₀N₂O₂S za použití specifické absorbance, jejíž hodnota je 557.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 1-methyl-1H-imidazol-2-thiol(thiamazol).

Carbo activatus

Aktivní uhlí

Synonyma. Carbo adsorbens, Carbo medicinalis, adsorpční uhlí, medicinální uhlí

Vlastnosti

Černý lehký prášek bez hrudek. Je prakticky nerozpustné ve všech běžných rozpouštědlech.

Zkoušky totožnosti

1. A. V červeném žáru hoří pomalu bez plamene.
2. B. Zkouška Adsorpční mohutnost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 2,0 g v kuželové baňce se zábrusem se přidá 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, vaří se 1 h pod zpětným chladičem a zfiltruje se. Filtr se promyje kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a spojené filtráty se odpaří na vodní lázni. Zbytek se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 40 ml vody R a 5 min se vaří. Po ochlazení se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na původní objem a zfiltruje se. Prvních 20 ml se odstraní. K 10 ml filtrátu se přidá 0,25 ml modři bromthymolové RS1 a 0,25 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS; roztok je modrý. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,75 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS.

Látky rozpustné v kyselinách. K 1,0 g se přidá 25 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 5 min se vaří. Směs se za horka zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (10) a promyje se 10 ml horké vody R. Spojené filtráty se odpaří do sucha na vodní lázni. Ke zbytku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, znovu se odpaří do sucha a suší se do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 30 mg (3 %).

Barevné látky rozpustné v zásadách. K 0,25 g se přidá 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 1 min se vaří. Po ochlazení se zfiltruje a zředí se vodou R na 10 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok ZŽ₄ (2.2.2, Metoda II).

Látky rozpustné v lihu 96%. K 2,0 g se přidá 50 ml lihu 96% R a vaří se 10 min pod zpětným chladičem. Směs se ihned zfiltruje, ochladí a zředí se lihem 96% R na 50 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ nebo HŽ₆ (2.2.2, Metoda II). 40 ml roztoku se odpaří do sucha a suší se do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 8 mg (0,5 %).

Fluoreskující látky. 10,0 g se v zařízení pro diskontinuální extrakci extrahuje 2 h 100 ml cyklohexanu R1. Spojené výtřepky se zředí cyklohexanem R1 na 100 ml a pozorují se v ultrafialovém světle při 365 nm. Fluorescence tohoto roztoku není intenzivnější než fluorescence porovnávacího roztoku obsahujícího 83 μg chininu R v 1000 ml kyseliny sírové 0,005 mol/l RS zkoušeného za stejných podmínek.

Sulfidy. K 1,0 g v kuželové baňce se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové RS, 20 ml vody R a zahřeje se k varu. Unikající páry nezbarví papír s octanem olovnatým R do hněda.

Měď. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku mědi (0,1 % Cu) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

Měří se absorbance při 325,0 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Olovo. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. V závislosti na přístroji lze použít i rezonanční čáru při 217,0 nm.

Zinek. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku zinku (100 μg Zn/ml) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

Měří se absorbance při 214,0 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 120 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 5,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Adsorpční mohutnost. K 0,300 g ve 100ml kuželové baňce se zábrusovou zátkou se přidá 25,0 ml čerstvě připraveného roztoku fenazonu R (10 g/l) ve vodě, 15 min se důkladně třepe a zfiltruje se. Prvních 5 ml filtrátu se odstraní a k 10,0 ml filtrátu se přidá 1,0 g bromidu draselného R a 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Za použití 0,1 ml ethoxychrysoidiniumchloridu RS jako indikátoru se titruje bromičnanem draselným 0,0167 mol/l PS do změny červenorůžového zbarvení na žlutorůžové. Před koncem titrace se titruje pomalu (1 kapka/15 s). Provede se slepá zkouška za použití 10,0 ml roztoku fenazonu.

Množství fenazonu adsorbovaného 100 g adsorpčního uhlí se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

1. a - spotřebu bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS ve slepé zkoušce v mililitrech,
2. b - spotřebu bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS na titraci zkoušené látky v mililitrech,
3. m - navážku zkoušené látky v gramech.

100 g zkoušené látky adsorbuje nejméně 40 g fenazonu, počítáno na vysušenou látku.

Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 10³ živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

† Carbocisteinum

Karbocystein

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných roztocích minerálních kyselin.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety karbocysteinu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. 0,1 g se rozpustí ve 4,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 min se zahřívá na vodní lázni. Ochladí se a přidá se 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l); vznikne tmavě červené zbarvení, které se během několika minut změní na hnědé a potom na žluté.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,00 g se disperguje ve 20 ml vody R a za míchání se po kapkách přidá 2,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. pH se upraví na hodnotu 6,3 pomocí hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH. 2,8 až 3,0; měří se suspenze připravená protřepáním 0,2 g s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -32,5° až -35,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v 2 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg karbocysteinu CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg karbocysteinu CRL a 10 mg argininiumchloridu CRL se rozpustí 5 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku, nechá se vysušit na vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu teplého vzduchu, postříká ninhydrinem RS a potom se zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Chloridy (2.4.4). 33 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,15 %), bez dalšího přidání kyseliny dusičné zředěné RS.

Sírany (2.4.13). 0,5 g se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 10 ml kyseliny mravenčí bezvodé R mírným zahřátím a za míchání do úplného rozpuštění. Přidá se 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 17,92 mg C₅H₉NO₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Carbonei dioxidum

Oxid uhličitý

Synonymum. Carboneum dioxydatum

Vlastnosti

Bezbarvý plyn. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 1 objemovém dílu vody.

Výroba

Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn. Směs obsahující 5 ml/m³ oxidu uhelnatého R v oxidu uhličitém R1.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné vhodným molekulovým sítem pro chromatografii (0,5 nm),
2. - helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 60 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru s methanizérem.

Teplota kolony se udržuje na 50 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 130 °C.

Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknutý objem a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače.

Obsah oxidu uhelnatého se vypočítá z plochy píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Celkem nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití chemiluminiscenčního analyzátoru (2.5.26).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 2 ml/m³ oxidu dusnatého R v oxidu uhličitém R1.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu dusnatého a oxidu dusičitého ve zkoušeném plynu.

Obr. 1. Ultrafialový fluorescenční analyzátor

Celková síra. Nejvýše 1 ml/m³, počítáno jako oxid siřičitý; stanoví se za použití ultrafialového fluorescenčního analyzátoru oxidací sirných sloučenin (obrázek 1) zahřátím na 1000 °C.

Zařízení se skládá:

1. - z přístroje emitujícího ultrafialové záření o vlnové délce 210 nm, sestaveného z ultrafialové lampy, kolimátoru a selektivního filtru; paprsek je periodicky přerušován clonou rotující velkou rychlostí,
2. - z reakční komory, kterou proudí předem přefiltrovaný zkoušený plyn,
3. - z přístroje detegujícího záření emitované při 350 nm, sestaveného ze selektivního filtru, fotonásobiče a zesilovače.

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 0,5 ml/m³ až 2 ml/m³ sirovodíku R v oxidu uhličitém R1.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Zkoušený plyn se nechá projít křemennou pecí zahřátou na 1000 °C, ve které proudí kyslík R rychlostí desetkrát menší, než je rychlost zkoušeného plynu. Změří se obsah oxidu siřičitého v plynných směsích vycházejících z pece.

Voda. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28)

Stanovení obsahu. Stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 95,0 % (V/V) oxidu uhličitého R1 a 5,0 % (V/V) dusíku R1.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. pro oxid uhličitý.
2. B. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska zhasne.
3. C. Zkoušený plyn se zavádí do hydroxidu barnatého RS; vylučuje se bílá sraženina, která se rozpouští za šumění v kyselině octové zředěné RS.

Zkoušky na čistotu

Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).

Oxid siřičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu siřičitého (2.1.6).

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6).

Sirovodík. Nejvýše 1 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci sirovodíku (2.1.6).

Vodní pára. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6).

Uchovávání

Zkapalněný pod tlakem ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510.

Nečistoty

1. A. oxid dusnatý,
2. B. oxid dusičitý,
3. C. oxid uhelnatý,
4. D. celková síra,
5. E. voda.

† Carboplatinum

Karboplatina

Vlastnosti

Bezbarvý krystalický prášek. Je mírně rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96%.

Taje při asi 200 °C za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem karboplatiny Ph. Eur.

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Roztok S2. 1,0 g se rozpustí ve vodě R, v případě potřeby za mírného zahřívání, a zředí se jí na 40 ml. Je-li třeba, zfiltruje se.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S1 se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS1; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,7 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetonitrilu R a vody R a zředí se touto směsí na 20,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem aminopropylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. - mobilní fáze, která je směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (130 + 870), s průtokovou rychlostí 2 ml/min,
3. - injektorové smyčky, 10 μl
4. - spektrofotometrického detektoru, 230 nm.

Nastříkne se zkoušený roztok. Zkoušku lze hodnotit, jestliže:

1. - hmotnostní rozdělovači poměr D_m není menší než 4,0,
2. - počet teoretických pater n není menší než 5000,
3. - asymetrie píku není větší než 2,0.

Je-li třeba, upraví se obsah acetonitrilu v mobilní fázi.

Nastříkne se zkoušený a porovnávací roztok a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

Amonium (2.4.1). 0,20 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml).

Stříbro. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné R 1% (V/V) a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku stříbra (5 μg Ag/ml) zředěného roztokem kyseliny dusičné R 1% (V/V).

Změří se emisní intenzita při 328,1 nm.

Rozpustné baryum. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. Použije se roztok popsaný ve zkoušce Stříbro.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku barya (50 μg Ba/ml) zředěného roztokem kyseliny dusičné R 1% (V/V). Změří se emisní intenzita při 455,4 nm.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

Stanoví se s 0,200 g zbytku získaného ve zkoušce Ztráta sušením, který se žíhá při 800 °C do konstantní hmotnosti.

1 mg zbytku odpovídá 1,903 mg C₆H₁₂N₂O₄Pt.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. cisplatina,

1. B. kyselina 1,1-cyklobutandikarboxylová.

Carboxymethylamylum natricum A

Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ A)

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 μm až 100 μm nebo okrouhlá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
3. C. K 5 ml suspenze získané ve Zkoušce totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení.
4. D. Roztok S2, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. Suspenze získaná ve Zkoušce totožnosti B se centrifuguje 10 min při 2500 g_n. Supernatantní tekutina se opatrně sleje.

Roztok S2. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala, a pak se spaluje v muflové peci při (600 ± 25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se a spaluje znovu. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně spálí. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50 ml vody R.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7,5; měří se roztok S1.

Glykolan sodný. Nejvýše 2,0 %. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes pevný filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí se acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

2,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívají 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min ve vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále drží pod tekoucí vodou. Po 10 min se měří absorbance při 540 nm (2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

Chlorid sodný. Nejvýše 7,0 %. 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80% (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro zkoušku Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří do sucha, zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné indikační elektrody.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

Carboxymethylamylum natricum B

Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ B)

CAS 9063-38-1

Je to sodná sůl příčně síťovaného, částečně O-karboxymethylovaného bramborového škrobu. Počítáno na látku promytou lihem 80% (V/V) a vysušenou, obsahuje 2,0 % až 3,4 % Na (A_r 22,99).

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 μm až 100 μm nebo okrouhlá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
3. C. K 5 ml suspenze, získané ve Zkoušce totožnosti B, se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení.