Český lékopis 1997

Chloridy (2.4.4). K 1 ml roztoku S se přidají 4 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml vody R místo 5 ml lihu 96% R.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,5 % až 5,5 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R, přidá se 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS, zahřívá se 5 min ve vodní lázni a ochladí se. Přidá se 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R a silně se třepe. Potom se přidají 2 ml síranu amonno-železitého RS2 a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku oranžového zbarvení.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,92 mg C₄H₇CI₃O.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě 8 °C až 15 °C.

Separandum.

† Chlorocresolum

Chlorkresol

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé až téměř bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96%, snadno rozpustný v etheru a v mastných olejích. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

1. A. Teplota tání (2.2.14). 64 °C až 67 °C.
2. B. K 0,1 g se přidá 0,2 ml benzoylchloridu R a 0,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Roztok se důkladně protřepává do vzniku bílé krystalické sraženiny. Potom se přidá 5 ml vody R a zfiltruje se. Sraženina se překrystalizuje z 5 ml methanolu R a usuší se při 70 °C; taje (2.2.14) při 85 °C až 88 °C.
3. C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne namodralé zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 3,0 g se jemně upráškují, 2 min se protřepávají s 60 ml vody prosté oxidu uhličitého R a směs se zfiltruje.

Vzhled roztoku. 1,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Roztok je oranžový nebo červený. Ke změně zbarvení na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - skleněné kolony délky 1,80 m a vnitřního průměru 3 mm až 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R, impregnovanou 3 % až 5 % polyfenylmethylsiloxanu R,
2. - dusíku pro plynovou chromatografií R s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 125 °C, teplota vstřikovacího prostoru na 210 °C, teplota detektoru na 230 °C.

Zaznamenává se chromatogram po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času (asi 8 min) píku odpovídajícího chlorkresolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě plochy píku odpovídajícího chlorkresolu, není větší než 1 % celkové plochy všech píků. Nepřihlíží se k píku rozpouštědla.

Netěkavé látky. 2,0 g se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek vysušený při 100 °C až 105 °C váží nejvýše 2 mg (0,1 %).

Stanovení obsahu

V kuželové baňce se zabroušenou zátkou se rozpustí 70,0 mg v 30 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 25,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 20 ml roztoku bromidu draselného R (150 g/l) a 10 ml kyseliny chlorovodíkové R. Roztok se nechá 15 min stát chráněn před světlem. Po přidání 1,0 g jodidu draselného R a 100 ml vody R se titruje za intenzivního promíchávání thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Před koncem titrace se přidá 1 ml škrobu RS jako indikátor. Provede se slepá zkouška.

1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 3,565 mg C₇H₇ClO.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Chloroquini diphosphas

Chlorochiniumdifosfat

Synonyma. Chloroquini phosphas, dihydrogenfosforečnan chlorochinia

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, v etheru a v methanolu.

Vyskytuje se ve dvou formách, z nichž jedna taje při asi 195 °C a druhá při asi 218 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 210 nm až 370 nm; roztok vykazuje maxima při 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm a 342 nm. Specifická absorbance v maximu při 220 nm je 600 až 660, při 235 nm je 350 až 390, při 256 nm je 300 až 330, při 329 nm je 325 až 355 a při 342 nm je 360 až 390.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) izolované báze zkoušené látky se shoduje se spektrem izolované báze chlorochiniumsulfatu CRL. Zaznamenají se spektra roztoků připravených takto: rozpustí se jednotlivě 0,1 g zkoušené látky a 80 mg referenční látky v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vytřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se spojí, promyjí vodou R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, odpaří do sucha a zbytky se rozpustí odděleně každý ve 2 ml chloroformu R
3. C. 25 mg se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 8 ml trinitrofenolu RS1. Vzniklá sraženina se promyje vodou R, lihem 96% R a nakonec etherem R taje (2.2.14) při 206 °C až 209 °C.
4. D. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a protřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R Vodná vrstva se okyselí kyselinou dusičnou R tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₅ nebo ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,8 až 4,3; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidá se 5 ml amoniaku 26% R a protřepe se se 40 ml etheru R. Vodná vrstva se zfiltruje a filtrát se zneutralizuje kyselinou octovou ledovou R. Roztok se zahřívá na vodní lázni do odstranění etheru, po ochlazení se zředí vodou R na 20,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l PS odpovídá 25,79 mg C₁₈H₃₂ClN₃O₈P₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Chloroquini sulfas

Chlorochiniumsulfat

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v methanolu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 208 °C (okamžitá metoda).

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 210 nm až 370 nm; roztok vykazuje maxima při 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm a 342 nm. Specifická absorbance v maximu při 220 nm je 730 až 810; při 235 nm je 430 až 470; při 256 nm je 370 až 410, při 329 nm je 400 až 440 a při 342 nm je 430 až 470.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) izolované báze zkoušené látky se shoduje se spektrem izolované báze chlorochiniumsulfatu CRL. Zaznamenají se spektra roztoků, připravených takto: rozpustí se jednotlivě 0,1 g zkoušené látky a referenční látky v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vytřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se spojí, promyjí vodou R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, odpaří do sucha a zbytky se rozpustí odděleně každý ve 2 ml chloroformu R
3. C. 25 mg se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 8 ml trinitrofenolu RS1. Vzniklá sraženina se promyje vodou R, lihem 96% R a nakonec etherem R; taje (2.2.14) při 206 °C až 209 °C.
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₅ nebo ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidá se 5 ml amoniaku 26% R a protřepe se se 40 ml etheru R. Vodná vrstva se zfiltruje a filtrát se neutralizuje kyselinou octovou ledovou R. Roztok se zahřívá na vodní lázni do odstranění etheru, po ochlazení se zředí vodou R na 20,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 až 5,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,8 mg C₁₈H₂₈ClN₃O₄S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Chlorothiazidum

Chlorothiazid

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v acetonu a těžce rozpustný v lihu 96%. Je rozpustný ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 80,0 mg se rozpustí ve 100 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 220 nm až 320 nm. Absorpční maxima jsou při 225 nm a 292 nm, prodleva je při asi 310 nm. Specifická absorbance jednotlivých maxim je 725 až 800 a 425 až 455.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorothiazidu CRL.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok. 25 mg chlorothiazidu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se ethylacetatem R po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. D. K 0,1 g se přidá granule hydroxidu sodného R a silně se zahřeje. Vyvíjející se plyn zbarví papír lakmusový červený R modře. Po ochlazení se přidá k zůstatku 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Vyvíjející se plyn zbarví papír s octanem olovnatým R černě.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 1,0 g upráškované zkoušené látky se přidá 50 ml vody R, 2 min se třepe a zfiltruje se.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS a 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů 2-propanolu R a ethylacetatu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel (asi 10 min) a postříká se směsí stejných dílů kyseliny sírové v lihu RS a lihu 96% R za použití 10 ml směsi na desku o rozměru 200 mm x 200 mm. Stříká se po malých dávkách a rozpouštědlo se nechá vždy odpařit, aby nedošlo k nadměrnému zvlhčení vrstvy. Vrstva se zahřívá 30 min při teplotě 100 °C až 105 °C a potom se deska umístí opatrně nad 10 ml nasyceného roztoku dusitanu sodného R ve skleněné nádobě tak, aby se roztok nedotýkal vrstvy. K roztoku dusitanu sodného se opatrně přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a uzavřená nádoba se nechá 15 min stát. Deska se nechá 15 min v sušárně s větráním při 40 °C a potom se postříká třemi dávkami, každá po 5 ml, čerstvě připraveného roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (5 g/l) v lihu 96% R. Vrstva se pozoruje v procházejícím světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (160 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 50 ml dimethylformamidu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20), který je v bodě první inflexe.

1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 29,57 mg C₇H₆ClN₃O₄S₂.

Uchovávání

Separandum.

† Chlorphenamini hydrogenomaleas

Chlorfenaminiumhydrogenmaleinat

Synonymum. Chlorphenamini maleas

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 132 °C až 135 °C.
2. B. 30,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml a měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 265 nm. Specifická absorbance v maximu je 200 až 220.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorfenaminiumhydrogenmaleinatu CRL.
4. D. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a za třepání se po kapkách přidá 25 ml trinitrofenolu RS. Sraženina se odfiltruje přes filtr ze slinutého skla, promyje se 3 ml lihu 96% R, překrystalizuje ze směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R a vysuší se při 100 °C až 105 °C; sraženina taje (2.2.14) při 196 °C až 200 °C.
5. E. Asi 0,2 g se rozpustí ve 3 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a protřepe se třikrát 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; roztok je bezbarvý. Ke zbytku vodné vrstvy se přidají 2 ml bromu RS, směs se zahřívá 15 min ve vodní lázni, pak se zahřeje k varu a ochladí. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidá 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; vzniká modré zabarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí na 10 ml stejným rozpouštědlem.

Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R chloroformu R a cyklohexanu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 25 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,54 mg C₂₀H₂₃ClN₂O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Chlorpromazini hydrochloridum

Chlorpromaziniumchlorid

Synonymum. Chlorpromazinium chloratum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Na světle a vzduchu je nestálý.

Taje při asi 196 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Roztok se připraví za ochrany před přímým světlem a absorbance se změří ihned po přípravě.

   50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 500,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml a měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 340 nm; roztok vykazuje maxima při 254 nm a 306 nm. Specifická absorbance v maximu při 254 nm je 890 až 960.

1. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorpromaziniumchloridu CRL. Měří se spektra roztoků látek (60 g/l) v dichlormethanu R za použití 0,1mm kyvety.
2. C. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3).
3. D. Vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Příbuzné látky. Zkouška se provede za ochrany před světlem.

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Připraví se v čas potřeby.

Porovnávací roztok. 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 200 ml.

Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS se odečte mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,53 mg sloučeniny C₁₇H₂₀Cl₂N₂S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Chlorpropamidum

Chlorpropamid

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v dichlormethanu, dobře rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Vykazuje polymorfismus.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 126 °C až 130 °C.