Předchozí stránkaArsen (2.4.1). 5 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).
Vápník (2.4.3). 1 ml roztoku S2 se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (10 mg/g).
Železo (2.4.9). 2 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (500 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). K 20,0 ml roztoku S1 se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 2 min se třepe s 25 ml isobutylmethylketonu R Vodná fáze se oddělí a odpaří do sucha. Zbytek se rozpustí v 1,5 ml kyseliny octové R a vodou R se zředí na 30,0 ml. 12,0 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Stanovení obsahu
0,200 g se opatrně rozpustí ve 20 ml kyseliny sírové zředěné RS, přidá se 20 ml vody R a titruje se manganistanem draselným 0,02 mol/l VS do stálého slabě fialového zbarvení.
1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS odpovídá 2,816 g MgO2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí, nejvýše 3 roky bez nového stanovení obsahu.
Magnesii stearas 
Stearan hořečnatý
Synonymum. Magnesium stearicum
Stanovení obsahu Uchovávání Magnesii stearas| CAS 557-04-0 |
Stearan hořečnatý [(C17H3COO)2Mg; Mr 591,25] může obsahovat proměnlivá množství palmitanu hořečnatého [(C15H31COO)2Mg; Mr 535,14] a olejanu hořečnatého [(C17H33COO)2Mg; Mr 587,22], Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 3,8 % až 5,0 % Mg.
Vlastnosti
Bílý velmi jemný lehký prášek, mastný na omak. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v ethanolu a v etheru.
Zkoušky totožnosti
- A. Zbytek získaný při přípravě roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, nemá teplotu tuhnutí (2.2.18) nižší než 53 °C.
- B. 1 ml roztoku S vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. K 5,0 g se přidá 50 ml etheru R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 20 ml vody destilované R a zahřívá se pod zpětným chladičem až do úplného rozpuštění. Pak se ochladí a přenese do dělicí nálevky. Vodná vrstva se oddělí a etherová vrstva se protřepe dvakrát 4 ml vody destilované R. Vodné výtřepky se spojí s vodnou vrstvou, promyjí se 15 ml etheru R a zředí na 50 ml vodou destilovanou R (roztok S). Organická vrstva se odpaří do sucha a zbytek se vysuší při 100 °C až 105 °C.
Vzhled roztoku. Roztok S se nezbarví intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).
Vzhled roztoku mastných kyselin. 0,5 g zbytku získaného při přípravě roztoku S se rozpustí v 10 ml chloroformu R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž5 (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 1,0 g se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 1 min se vaří za stálého třepání, pak se ochladí a přefiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,05 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.
Číslo kyselosti mastných kyselin (2.5.1). 195 až 210; stanoví se za použití 0,200 g zbytku získaného při přípravě roztoku S a rozpuštěného ve 25 ml předepsané směsi rozpouštědel.
Chloridy (2.4.4). 2 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovují limitní zkoušce na chloridy (250 μg/g).
Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 6,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
K 0,750 g ve 250ml kuželovité baňce se přidá 50 ml směsi stejných objemových dílů 1-butano-lu R a ethanolu R, 5 ml amoniaku 26% R, 3 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0, 30,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a 15 mg černě eriochromové T s chloridem sodným R. Zahřeje se na 45 °C až 50 °C a titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS z modrého zbarvení na fialové. Současně se provede slepá zkouška.
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 2,431 mg Mg.
Magnesii subcarbonas levis 
Lehký zásaditý uhličitan hořečnatý
Stanovení obsahu Uchovávání Magnesii stearas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas levis| CAS 39409-82-0 |
Je to hydratovaný zásaditý uhličitan hořečnatý. Obsahuje 40,0 % až 45,0 % sloučeniny MgO (Mr 40,30).
Vlastnosti
Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, rozpouští se ve zředěných kyselinách za silného šumění.
Zdánlivý objem: 15 g zaujímá objem asi 180 ml.
Zkoušky totožnosti
- A. Vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
- B. Asi 15 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a neutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS. Roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve 100 ml kyseliny octové zředěné RS. Když ustane šumění, vaří se 2 min, ochladí se a zředí na 100 ml stejnou kyselinou. Pokud je třeba, přefiltruje se přes předem vyžíhaný a zvážený porcelánový nebo křemenný filtrační kelímek vhodné porozity, aby byl získán čirý filtrát.
Vzhled roztoku. Roztok S není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H4 (2.2.2, Metoda II).
Rozpustné látky. 2,00 g se smíchají se 100 ml vody R a vaří se 5 min. Za horka se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (40), nechá se ochladit a zředí se vodou R na 100 ml. 50 ml filtrátu se odpaří do sucha a suší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (1,0 %).
Látky nerozpustné v kyselině octové. Případný zbytek získaný při přípravě roztoku S promytý, vysušený a vyžíhaný při 600 °C váží nejvýše 2,5 mg (0,05 %).
Chloridy (2.4.4). 1,5 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,07 %).
Sírany (2.4.13). 1 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,3 %).
Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
Vápník (2.4.3). 2,6 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 150 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na vápník (0,75 %).
Těžké kovy (2.4.8). K 20 ml roztoku S se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové RS, třepe se 2 min s 25 ml isobutylmethylketonu R a nechá se stát. Vodná vrstva se oddělí a odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 0,1 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. 2,5 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 μg/g).
Stanovení obsahu
0,150 g se rozpustí ve směsi 20 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.
Magnesii subcarbonas ponderosus
Těžký zásaditý uhličitan hořečnatý
Stanovení obsahu Uchovávání Magnesii stearas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas levis Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas ponderosus| CAS 39409-82-0 |
Je to hydratovaný zásaditý uhličitan hořečnatý. Obsahuje 40,0 % až 45,0 % sloučeniny MgO (Mr 40,30).
Vlastnosti
Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, rozpustný ve zředěných kyselinách za silného šumění.
Zdánlivý objem: 15 g zaujímá objem asi 30 ml.
Zkoušky totožnosti
- A. Vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
- B. Asi 15 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a neutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS. Roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve 100 ml kyseliny octové zředěné RS. Když ustane šumění, vaří se 2 min, ochladí se a zředí na 100 ml stejnou kyselinou. Pokud je třeba, přefiltruje se přes předem vyžíhaný a zvážený porcelánový nebo křemenný filtrační kelímek vhodné porozity, aby byl získán čirý filtrát.
Vzhled roztoku. Roztok S není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H4 (2.2.2, Metoda II).
Rozpustné látky. 2,00 g se smíchají se 100 ml vody R a vaří se 5 min. Za horka se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (40), nechá se ochladit a zředí se vodou R na 100 ml. 50 ml filtrátu se odpaří do sucha a suší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (1,0 %).
Látky nerozpustné v kyselině octové. Případný zbytek získaný při přípravě roztoku S promytý, vysušený a vyžíhaný při 600 °C váží nejvýše 2,5 mg (0,05 %).
Chloridy (2.4.4). 1,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,07 %).
Sírany (2.4.13). 0,5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,6 %).
Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
Vápník (2.4.3). 2,6 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 150 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na vápník (0,75 %).
Těžké kovy (2.4.8). K 20 ml roztoku S se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové RS a třepe se 2 min s 25 ml isobutylmethylketonu R a nechá se stát. Vodná vrstva se oddělí a odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 0,1 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. 2,5 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 μg/g).
Stanovení obsahu
0,150 g se rozpustí ve směsi 20 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.
Magnesii sulfas 
Síran horečnatý
Synonymum. Magnesium sulfuricum
Stanovení obsahu Uchovávání Magnesii stearas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas levis Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas ponderosus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii sulfas| MgSO4 . 7H2O | Mr 246,47 Mr bezvodého 120,36 | CAS 10034-99-8 |
Je to heptahydrát síranu hořečnatého. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny MgSO4.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo lesklé bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
- A. Vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
- B. Vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně fenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.
Chloridy (2.4.4). 1,7 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (300 μg/g).
Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 Fg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
Ztráta sušením (2.2.32). 48,0 % až 52,0 %; 0,500 g se suší v sušárně 1 h při 110 °C až 120 °C a pak při 400 °C do konstantní hmotnosti.
Stanovení obsahu
0,450 g se rozpustí ve 100 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,04 mg MgSO4.
Magnesii trisilicas 
Trikřemičitan hořečnatý
Synonymum. Magnesium trisilicicum
Stanovení obsahu Uchovávání Magnesii stearas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas levis Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas ponderosus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii sulfas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii trisilicas| CAS 39365-87-2 |
Je to sloučenina proměnlivého složení odpovídající přibližně vzorci Mg2Si3O8 . nH2O. Počítáno na vyžíhanou látku, obsahuje nejméně 29,0 % oxidu hořečnatého (MgO; Mr 40,30) a nejméně 65,0 % oxidu křemičitého (SiO2; Mr 60,08).
Vlastnosti
Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
- A. 0,25 g vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).
- B. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zneutralizuje hydroxidem sodným zředěným RS; roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. K 2,0 g se přidá směs 4 ml kyseliny dusičné R a 4 ml vody destilované R. Za častého třepání se zahřeje k varu, přidá se 12 ml vody destilované R a nechá se ochladit. Filtruje se nebo odstřeďuje, až se získá čirý roztok, který se zředí vodou destilovanou R na 20 ml.
Zásaditě reagující látky. K 10,0 g ve 200ml kuželové baňce se přidá 100,0 g vody R a zahřívá se 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se doplní na původní hmotnost vodou R, nechá se stát a přefiltruje se nebo odstřeďuje, až se získá čirá kapalina. K 10 ml kapaliny se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.
Soli rozpustné ve vodě. 20,0 ml kapaliny získané ve zkoušce Zásaditě reagující látky se odpaří v platinové misce na vodní lázni do sucha. Zbytek vyžíhaný při 900 °C do konstantní hmotnosti váží nejvýše 30 mg (1,5 %).
Chloridy (2.4.4). 0,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (500 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml) a 10 ml vody R.
Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).
Arsen (2.4.2). 2,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 7,5 ml roztoku S se zneutralizuje amoniakem zředěným RS1 za použití žluti metanilové RS jako vnějšího indikátoru, zředí se vodou R na 15 ml, a je-li potřeba, přefiltruje se. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (40 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).
Ztráta žíháním. 17 % až 34 %; 0,5 g se žíhá při 900 °C do konstantní hmotnosti v platinovém kelímku.
Neutralizační mohutnost. 0,25 g se suspenduje v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, zředí se jí na 100,0 ml a nechá se 2 h stát ve vodní lázni při (37 ± 0,5) °C za častého protřepávání. Po ochlazení se k 20,0 ml roztoku nad usazeninou přidá 0,1 ml modře bromfenolové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení. Neutralizační mohutnost je nejméně 100,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS na 1 g.
Stanovení obsahu
Oxid hořečnatý. K 1,000 g ve 200ml kuželové baňce se přidá 35 ml kyseliny chlorovodíkové R a 60 ml vody R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se přefiltruje, kuželová baňka a filtr se promyjí vodou R a spojené promývací vody a filtrát se zředí vodou R na 250,0 ml. 50,0 ml tohoto roztoku se zneutralizuje hydroxidem sodným koncentrovaným RS (asi 8 ml). Provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.
Oxid křemičitý. K 0,700 g se přidá 10 ml kyseliny sírové zředěné RS, 10 ml vody R a 1,5 h se zahřívá na vodní lázni za častého protřepávání a dodávání odpařené vody. Ochladí se a dekantuje přes kvantitativní filtr (průměr 7 cm). Sraženina se promyje dekantací třikrát vždy 5 ml horké vody R, přenese se na filtr a promývá se horkou vodou R tak dlouho, až 1 ml filtrátu zůstane po přidání 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 2 ml chloridu barnatého RS1 čirý. Filtr i s obsahem (SiO2) se žíhá v platinovém kelímku při 900 °C do konstantní hmotnosti.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Mannitolum 
Mannitol
Stanovení obsahu Uchovávání Magnesii stearas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas levis Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii subcarbonas ponderosus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii sulfas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Magnesii trisilicas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Mannitolum| C6H14O6 | Mr 182,17 | CAS 69-65-8 |
Je to D-mannitol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,5 % sloučeniny C6H14O6.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
- A. Teplota tání (2.2.14). 165 °C až 170 °C.
- B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
Porovnávací roztok. 25 mg mannitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS. Potom se vrstva suší v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu, 15 min se zahřívá při 100 °C a po ochlazení se postříká roztokem jodistanu draselného R (2 g/l). Vrstva se znovu suší v proudu studeného vzduchu a 15 min se zahřívá při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
- C. Ke 3 ml čerstvě připraveného roztoku pyrokatecholu R (100 g/l) se za chlazení ve vodě s ledem přidá 6 ml kyseliny sírové R. Ke 3 ml ochlazené směsi se přidá 0,3 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a asi 30 s se opatrně zahřívá nad plamenem; vzniká růžové zbarvení.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý 2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličité-ho R a 0,05 ml fenolftaleinu RS. Po přidání nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na růžové. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,05 ml červeně methylové RS. Po přidání nejvýše 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na červené.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +23° až +25°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený takto: 2,00 g zkoušené látky a 2,6 g tetraboritanu sodného R se rozpustí v asi 20 ml vody R ohřáté na 30 °C a třepe se nepřetržitě 15 min až 30 min bez dalšího zahřívání. Výsledný čirý roztok se zředí vodou R na 25,0 ml.
Redukující cukry. 5,00 g se rozpustí mírným zahřátím ve 25 ml vody R, ochladí se a přidá se 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R(6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.
Sorbitol. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití 0,75mm vrstvy následující směsi: 0,1 g carbomeru R se smíchá se 110 ml vody R a nechá se 1 h stát za opatrného míchání. Za stálého třepání se upraví pH na hodnotu 7 postupným přidáváním hydroxidu sodného zředěného RS a poté se přidá 30 g silikagelu H R Deska s vrstvou se zahřívá 1 h při 110 °C, nechá se vychladnout a ihned se použije.
Zkoušený roztok. K 0,5 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 10 ml lihu 96% R 30 min se třepe a zfiltruje se.
Porovnávací roztok. 25 mg sorbitolu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se 5 h směsí objemových dílů roztoku kyseliny borité R (2 g/l), 2-propanolu R (15 + 85). Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C, po vychladnutí se postříká roztokem manganistanu draselného R (5 g/l) v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zahřívá se 2 min při 100 °C. Skvrna odpovídající sorbitolu na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (2,0 %).
Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).
Sírany (2.4.13). Roztok S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).
Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce Olovo v cukrech (0,5 μg/g). Zkoušená látka se rozpustí ve 150,0 ml předepsané směsi rozpouštědel.
Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce Nikl v polyolech (1 μg/g). Zkoušená látka se rozpustí ve 150,0 ml předepsané směsi rozpouštědel.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li:
- - nejvýše 4 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující méně než 100 g/l mannitolu,
- - nejvýše 2,5 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující 100 g/l nebo více mannitolu.
Stanovení obsahu
0,400 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml roztoku se přidá 20,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a 2,0 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni přesně 15 min. Po ochlazení se přidají 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a za okamžik 25,0 ml arsenitanu sodného 0,1 mol/l VS. Po promíchání se přidá 5 ml roztoku jodidu draselného R (200 g/l) a nechá se 15 min stát. Titruje se jodem 0,05 mol/l VS do objevení prvního žlutého zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.
1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 1,822 mg C6H14O6.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Označování
V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, nejvyšší koncentrace bakteriálních endotoxinů.
Marrubii herba
Jablečníková nať
Synonymum. Herba marrubii
Je to usušená kvetoucí nať druhu Marrubium vulgare L.
Vlastnosti
Droga slabého aromatického pachu, hořké chuti.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.
Zkoušky totožnosti
Následující stránka