Český lékopis 1997

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 2700 mPa.s až 3 500 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). Nejméně 57 °C.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu a přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, je-li rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

1. A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Macrogolum 35 000

Makrogol 35 000

Synonymum. Polyethylenglycolum 35 000

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 11 000 mPa.s až 14 000 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). Nejméně 57 °C.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu a přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl par nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

1. A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Magnesii chloridum hexahydricum

Chlorid hořečnatý

Synonyma. Magnesium chloratum, Magnesii chloridum

Vlastnosti

Bezbarvé hygroskopické krystalky. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně fenolové RS. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Bromidy. 2,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 10,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidají 4,0 ml vody R, 2,0 ml červeně fenolové RS3, 1,0 ml chloraminu T RS2 a ihned se zamíchá. Přesně po 2 min se přidá 0,30 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se na 10,0 ml vodou R Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 590 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny není větší než absorbance porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 5,0 ml roztoku bromidu draselného R 3 mg/l (500 μg/ml).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena pro výrobu roztoků pro peritoneální dialýzu, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník.

4 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (1 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. Kontrolní roztok se připraví za použití směsi 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Vápník (2.4.3). 1 ml roztoku S se zředí na 15 ml vodou destilovanou R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (0,1 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Draslík. Pokud je látka určena pro výrobu parenterálních přípravků, vyhovuje zkoušce na draslík, obsahuje-li nejvýše 500 μg/g K; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. 1,144 g chloridu draselného R sušeného 3 h při 100 °C až 105 °C se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml (600 μg K/ml). Zředí se podle potřeby.

Měří se emisní intenzita při 768 nm.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 50 ml vody R Provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,33 mg MgCl₂ . 6H₂O.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro výrobu roztoků pro peritoneální dialýzu, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků,
2. - zda je látka vhodná pro výrobu parenterálních přípravků.

Magnesii hydroxidum

Hydroxid hořečnatý

Vlastnosti

Bílý jemný amorfní prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, která po protřepání se zkoušenou látkou zásaditě reaguje na fenolftalein. Rozpouští se ve zředěných kyselinách.

Zkouška totožnosti

Asi 15 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a neutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS. Roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve směsi 50 ml kyseliny octové R a 50 ml vody destilované R; při rozpouštění jen nepatrně šumí. Roztok se 2 min vaří, ochladí se a zředí na 100 ml kyselinou octovou zředěnou RS. Pokud je třeba, přefiltruje se přes předem vyžíhaný a zvážený porcelánový nebo křemenný filtrační kelímek vhodné porozity, aby byl získán čirý filtrát.

Vzhled roztoku. Roztok S není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₃ (2.2.2, Metoda II).

Rozpustné látky. 2,00 g se smíchají se 100 ml vody R a vaří se 5 min. Horká tekutina se přefiltruje přes filtr ze slinutého skla (40), ochladí se a zředí na 100 ml vodou R. 50 ml filtrátu se odpaří do sucha a suší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 20 mg (2,0 %).

Látky nerozpustné v kyselině octové. Případný zbytek získaný při přípravě roztoku S promytý, vysušený a vyžíhaný při 600 °C váží nejvýše 5 mg (0,1 %).

Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí na 15 ml vodou R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Sírany (2.4.13). 0,6 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).

Vápník (2.4.3). 1,3 ml roztoku S se zředí na 150 ml vodou destilovanou R. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na vápník (1,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí v 15 ml kyseliny chlorovodíkové RS, 2 min se třepe s 25 ml isobutylmethylketonu R a nechá se stát. Vodná vrstva se oddělí, odpaří se do sucha a zbytek se rozpustí v 15 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,15 g se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (0,07 %).

Ztráta žíháním. 30,0 % až 32,5 %; 0,5 g se zahřívá postupně na 900 °C a vyžíhá se do konstantní hmotnosti.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,832 mg Mg(OH)₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Magnesii lactas dihydricus

Dihydrát mléčnanu hořečnatého

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný ve vroucí vodě, prakticky nerozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce na mléčnany (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.

Roztok S1. 5,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě destilované R a po ochlazení se jí zředí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH. 7,5 až 9,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -9° až -11°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok S.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S1 se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S1 se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Vápník. 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na vápník (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S1 se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). 12,0 % až 15,5 %; suší se 0,500 g v sušárně při 125 °C. Vysušená látka se použije ke Stanovení obsahu.

Stanovení obsahu

0,100 g vysušené látky se rozpustí zahřátím ve vodě R, zředí se jí na 200 ml a provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 10,12 mg C₆H₁₀O₆Mg.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Magnesii oxidum leve

Lehký oxid hořečnatý

Vlastnosti

Jemný bílý amorfní prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, která po protřepání se zkoušenou látkou reaguje zásaditě na fenolftalein. Rozpouští se ve zředěných kyselinách s nejvýše slabým šuměním.

Zdánlivý objem: 15 g zaujímá objem asi 150 ml.

Zkouška totožnosti

Asi 15 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a neutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS. Roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve směsi 70 ml kyseliny octové R a 30 ml vody destilované R, vaří se 2 min, ochladí se a zředí kyselinou octovou zředěnou RS na 100 ml. Pokud je třeba, přefiltruje se přes předem vyžíhaný a zvážený porcelánový nebo křemenný filtrační kelímek vhodné porozity, aby byl získán čirý filtrát.

Vzhled roztoku. Roztok S není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H ₂ (2.2.2, Metoda II).

Rozpustné látky. K 2,00 g se přidá 100 ml vody R a 5 min se vaří. Horká tekutina se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (40), ochladí se a zředí vodou R na 100 ml. 50 ml filtrátu se odpaří do sucha a vysuší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 20 mg (2,0 %).

Látky nerozpustné v kyselině octové. Případný zbytek, získaný při přípravě roztoku S, promytý, vysušený a vyžíhaný při 600 °C, váží nejvýše 5 mg (0,1 %).

Chloridy (2.4.4). 0,7 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,15 %).

Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1,0 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).

Vápník (2.4.3). 1,3 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 150 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na vápník (1,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). K 20 ml roztoku S se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové RS, 2 min se třepe s 25 ml isobutylmethylketonu R a nechá se stát. Po oddělení vrstev se vodná vrstva odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 1,5 ml kyseliny octové R a zředí se na 30 ml vodou R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použij e základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 50 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. 2 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 10 ml vyhovují limitní zkoušce na železo (0,1 %).

Ztráta žíháním. Nejvýše 8,0 %; 1,00 g látky se žíhá při 900 °C.

Stanovení obsahu

0,700 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. S 10,0 ml tohoto roztoku se provede chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Magnesii oxidum ponderosum

Těžký oxid horečnatý

Vlastnosti

Jemný bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, která po protřepání se zkoušenou látkou reaguje zásaditě na fenolftalein. Rozpouští se ve zředěných kyselinách s nejvýše slabým šuměním.

Zdánlivý objem: 15 g zaujímá objem asi 30 ml.

Zkouška totožnosti

Asi 15 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS. Roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve směsi 70 ml kyseliny octové R a 30 ml vody destilované R, vaří se 2 min, ochladí se a zředí na 100 ml kyselinou octovou zředěnou RS. Pokud je třeba, přefiltruje se přes předem vyžíhaný a zvážený porcelánový nebo křemenný filtrační kelímek vhodné porozity, aby byl získán čirý filtrát.

Vzhled roztoku. Roztok S není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₃ (2.2.2, Metoda II).

Rozpustné látky. K 2,00 g se přidá 100 ml vody R a vaří se 5 min. Horká tekutina se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (40), ochladí se a zředí vodou R na 100 ml. 50 ml filtrátu se odpaří do sucha a vysuší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 20 mg (2,0 %).

Látky nerozpustné v kyselině octové. Případný zbytek získaný při přípravě roztoku S, promytý, vysušený a vyžíhaný při 600 °C, váží nejvýše 5 mg (0,1 %).

Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1,0 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).

Vápník (2.4.3). 1,3 ml roztoku S se zředí na 150 ml vodou destilovanou R. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na vápník (1,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). K 20 ml roztoku S se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové RS a třepe se 2 min s 25 ml isobutylmethylketonu R Po oddělení vrstev se vodná vrstva odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 30 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,15 g se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (0,07 %).

Ztráta žíháním. Nejvýše 8,0 %; 1,00 g látky se žíhá při 900 °C.

Stanovení obsahu

0,700 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. S 10,0 ml tohoto roztoku se provede chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Magnesii peroxidum

Peroxid hořečnatý

Synonymum. Magnesium peroxydatum

Vlastnosti

Lehký jemný bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách a ve zředěné kyselině octové.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 0,1 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a 8 ml vody R. 1 ml tohoto roztoku se třepe s 5 ml etheru R a 0,5 ml dichromanu draselného RS1; etherová vrstva se zbarví modře.
2. B. Asi 0,015 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS; roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. K 5,0 g se opatrně přidá 25 ml kyseliny chlorovodíkové RS a roztok se odpaří až na objem 2 ml až 3 ml. Zbytek se rozpustí ve směsi stejných dílů kyseliny octové R a vody destilované R a zředí se touto směsí na 100 ml. Pokud roztok není čirý, přefiltruje se přes předem vysušený a zvážený skleněný filtr.

Roztok S2. 5 ml roztoku S1 se zředí vodou destilovanou R na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S1 není zbarven intenzivněji než barevný porovnávací roztok H₆ (2.2.2, Metoda II).

Látky nerozpustné v kyselině octové. Případná sraženina z roztoku S1 se promyje, usuší a vyžíhá při 600 °C. Vyžíhaný zbytek váží nejvýše 5 mg (0,1 %).

Kysele a zásaditě reagující látky. 2,00 g se rozpustí ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá k varu a horký roztok se přefiltruje. Po ochlazení se filtrát zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml. K 15,0 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok se zbarví červeně. Titruje se z mikrobyrety kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Spotřeba není vyšší než 0,10 ml.

Rozpustné soli. 50 ml filtrátu ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky se odpaří do sucha. Zbytek vysušený při 100 °C až 105 °C váží nejvýše 10 mg (1,0 %).

Chloridy (2.4.4). 0,10 g se rozpustí v 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (500 μg/g).

Sírany (2.4.13). 3 ml roztoku S1 se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (2,5 mg/g).