Český lékopis 1997

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS není vyšší než 5,0 ml (200 μg/g, počítáno jako Ca).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 50 ml vody R, 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R. Protřepe se a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru a za silného protřepávání v blízkosti konečného bodu. Odečte se spotřeba zjištěná ve zkoušce Chloridy.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 10,29 mg NaBr.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

† Natrii calcii edetas

Edetan sodno-vápenatý

Synonymum. Natrium calcium edeticum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety edetanu sodno-vápenatého CRL.
2. B. 2 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 6 ml dusičnanu olovnatého RS, protřepe se a potom se přidají 3 ml jodidu draselného RS; nevznikne žlutá sraženina. Roztok se zalkalizuje na papír lakmusový červený R přidáním amoniaku zředěného RS2 a přidají se 3 ml šťavelanu amonného RS; vznikne bílá sraženina.
3. C. 0,5 g se rozpustí v 10 ml vody R, roztok se zalkalizuje na papír lakmusový červený R přidáním amoniaku zředěného RS2 a přidají se 3 ml šťavelanu amonného RS; vznikne nejvýše nepatrná sraženina.
4. D. Žíhá se; zbytek vyhovuje zkouškám na vápník (2.3.1).
5. E. Zbytek získaný ve zkoušce D vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,5 až 8,0. Měří se následující roztok: 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Edetan disodný. 5,0 g se rozpustí v 250 ml vody R přidá se 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0 a asi 50 mg černě eriochromové T s chloridem sodným R. Ke změně zbarvení indikátoru na fialové se použije nejvýše 1,5 ml chloridu hořečnatého 0,1 mol/l VS (1,0 %).

Chloridy (2.4.4). K 20 ml roztoku S se přidá 30 ml kyseliny dusičné zředěné RS, nechá se 30 min stát a zfiltruje se. 2,5 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (80 μg/g). Před přidáním kyseliny thioglykolové R se ke každému roztoku přidá 0,25 g chloridu vápenatého R

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 5,0 % až 13,0 %; stanoví se s 0,100 g zkoušené látky (Metoda B).

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 300 ml. Přidají se 2 g methenaminu R, 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a titruje se dusičnanem olovnatým 0,1 mol/l VS za použití asi 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R jako indikátoru.

1 ml dusičnanu olovnatého 0,1 mol/l VS odpovídá 37,43 mg C₁₀H₁₂CaN₂Na₂O₈.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

Natrii carbonas

Uhličitan sodný

Synonymum. Natrii carbonas anhydricus

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý slabě zrnitý hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 1 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml; roztok je silně zásaditý (2.2.4).
2. B. Roztok připravený ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
3. C. Roztok připravený ve zkoušce A vyhovuje zkoušce (a) na na sodík (2.3.1).
4. D. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí po částech ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 25 ml vody destilované R. Roztok se zahřeje k varu a ochladí se. Přidá se tolik hydroxidu sodného zředěného RS, aby měl roztok neutrální reakci, a potom se zředí vodou destilovanou R na 50 ml.

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda I).

Alkalické hydroxidy a hydrogenuhličitany. 0,4 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 20 ml chloridu barnatého RS1 a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok nezčervená. Zbytek filtrátu se 2 min vaří; roztok zůstane čirý (2.2.1).

Chloridy (2.4.4). 0,4 g se rozpustí ve vodě R, přidají se 4 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (125 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (250 μg/g).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší při 300 °C.

Stanovení obsahu

1,000 g se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 0,2 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na červené.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 52,99 mg Na₂CO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Natrii carbonas decahydricus

Dekahydrát uhličitanu sodného

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé průsvitné zvětrávající krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 1 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml; roztok je silně zásaditý (2.2.4).
2. B. Roztok připravený ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
3. C. Roztok připravený ve zkoušce A vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí po částech ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 25 ml vody destilované R. Roztok se zahřeje k varu a ochladí se. Přidá se tolik hydroxidu sodného zředěného RS, aby měl roztok neutrální reakci, a potom se zředí vodou destilovanou R na 50 ml.

Vzhled roztoku. 4,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda I).

Alkalické hydroxidy a hydrogenuhličitany. 1,0 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 20 ml chloridu barnatého RS1 a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok nezčervená. Zbytek filtrátu se 2 min vaří; roztok zůstane čirý (2.2.1).

Chloridy (2.4.4). 1,0 g se rozpustí ve vodě, přidají se 4 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 0,2 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 52,99 mg Na₂CO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Natrii carbonas monohydricus

Monohydrát uhličitanu sodného

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 1 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml; roztok je silně zásaditý (2.2.4).
2. B. Roztok připravený ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
3. C. Roztok připravený ve zkoušce A vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí po částech ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 25 ml vody destilované R. Roztok se zahřeje k varu a ochladí se. Přidá se tolik hydroxidu sodného zředěného RS, aby měl roztok neutrální reakci, a potom se zředí vodou destilovanou R na 50 ml.

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda I).

Alkalické hydroxidy a hydrogenuhličitany. 0,4 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 20 ml chloridu barnatého RS1 a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok nezčervená. Zbytek filtrátu se 2 min vaří; roztok zůstane čirý (2.2.1).

Chloridy (2.4.4). 0,4 g se rozpustí ve vodě R, přidají se 4 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (125 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (250 μg/g).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Stanovení obsahu

1,000 g se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 0,2 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 52,99 mg Na₂CO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Natrii cetylo- et stearylosulfas

Cetylstearylsíran sodný

Vlastnosti

Bílý nebo světle žlutý amorfní nebo krystalický prášek, rozpuštěním v horké vodě vzniká opalizující roztok. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě, částečně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, D a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H silanizovaného R.

   Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí zahřátím na vodní lázni v 10 ml lihu 70% (V/V).

   Porovnávací roztok. 50 mg cetylstearylsíranu sodného CRL se rozpustí na vodní lázni v 10 ml lihu 70% (V/V).

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, acetonu R a methanolu R (20 + 40 + 40) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (50 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 25 min při 120 °C. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Stanovení obsahu. Retenční časy dvou hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (c) jsou shodné s retenčními časy dvou hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.
2. C. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a protřepe se; vytvoří se pěna.
3. D. Zkoušená látka barví nesvítivý plamen žlutě.
4. E. K 0,1 ml roztoku připraveného ve zkoušce C se přidá 0,1 ml roztoku modři methylenové R (1 g/l), 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a 2 ml dichlormethanu R a zatřepe se; dichlormethanová vrstva se zbarví intenzivně modře.
5. F. Asi 10 mg se smíchá s 10 ml ethanolu R, za častého protřepávání se zahřeje na vodní lázni k varu, ihned se zfiltruje a odpaří do sucha. Zbytek se rozpustí v 7 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a roztok se odpaří na poloviční objem. Po vychladnutí se zfiltruje. K filtrátu se přidá 1 ml chloridu barnatého RS1; vznikne bílá krystalická sraženina.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,5 g se zahříváním rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 15 ml lihu R 90% (V/V). Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS1; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS; roztok je červený.

Chlorid sodný a síran sodný. Nejvýše 8,0 %.

Chlorid sodný. 5,00 g se rozpustí v 50 ml vody R, po kapkách se přidává kyselina dusičná zředěná RS do neutrální reakce na papír lakmusový modrý R, přidají se 2 ml chromanu draselného RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Síran sodný. 0,500 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve 20 ml vody R, přidá se 1 ml roztoku dithizonu R (0,5 g/l) v acetonu R. Pokud je roztok červený, přidává se po kapkách kyselina dusičná 1 mol/l VS, dokud se roztok nezbarví modrozeleně. Přidají se 2,0 ml kyseliny dichloroctové RS a 80 ml acetonu R. Titruje se dusičnanem olovnatým 0,01 mol/l VS do stálého oranžovočerveného zbarvení.

1 ml dusičnanu olovnatého 0,01 mol/l VS odpovídá 1,420 mg Na₂SO₄.

Volný cetostearylalkohol. Nejvýše 4 %; hodnotí se chromatogram zkoušeného roztoku (a), viz Stanovení obsahu.

Obsah volného cetylstearylalkoholu v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

1. S - součet ploch píků cetylalkoholu a stearylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
2. m_H - hmotnost přidaného vnitřního standardu ve zkoušeném roztoku (a) v miligramech,
3. S_Ha(corr) - korigovaná plocha píku vnitřního standardu chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
4. m - hmotnost cetylstearylsíranu sodného použitého při přípravě zkoušeného roztoku (a) v miligramech.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,5 %; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,20 g heptadekanolu CRL se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 50 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,300 g se rozpustí v 50 ml ethanolu R, přidají se 2 ml roztoku vnitřního standardu a 48 ml vody R. Čtyřikrát se protřepe 25 ml pentanu R a přidá se chlorid sodný R, pokud je to nezbytné k usnadnění oddělení vrstev. Organické vrstvy se spojí a vodně-lihová vrstva se uschová pro přípravu zkoušených roztoků (c) a (d). Organická vrstva se dvakrát promyje 30 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se.

Zkoušený roztok (b). 0,300 g se rozpustí v 50 ml ethanolu R a přidá se 50 ml vody R. Čtyřikrát se protřepe 25 ml pentanu R a přidá se chlorid sodný R, pokud je to nezbytné k usnadnění oddělení vrstev. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 30 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfíltrují se.

Zkoušený roztok (c). 25 ml vodně-lihové vrstvy získané při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převede do 200ml baňky, ke které lze připojit zpětný chladič. Přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové R, 10 ml roztoku vnitřního standardu a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po vychladnutí se protřepe čtyřikrát 20 ml pentanu R. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 20 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfíltrují se.

Zkoušený roztok (d). 25 ml vodně-lihové vrstvy získané při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převede do 200ml baňky, ke které lze připojit zpětný chladič. Přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové R, 10 ml ethanolu R a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po vychladnutí se protřepe čtyřikrát 20 ml pentanu R. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 20 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfíltrují se.

Porovnávací roztok. 50 mg cetylalkoholu CRL a 50 mg stearylalkoholu CRL se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Chromatografický postup se provádí za použití:

1. - kapilární kolony z křemenného skla délky 25 m a vnitřního průměru 0,25 mm naplněné polydimethylsiloxanem R nebo jinou vhodnou polární fází,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru,
4. - dělicího poměru 1 : 100.

Teplota kolony při nástřiku je 150 °C, pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min až na 250 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je 250 °C.

Látky se elují v následujícím pořadí: cetylalkohol, heptadekanol (vnitřní standard) a stearylalko- hol.

Korekce interference. Odděleně se nastříkne 1 μl zkoušeného roztoku (a) a 1 μl zkoušeného roztoku (b). Pokud na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je pík při stejném retenčním čase jako pík vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), vypočítá se poměr podle vzorce:

v němž značí:

1. S_ci - plochu píku cetylalkoholu na chromatogranu zkoušeného roztoku (b),
2. S_i - plochu píku se stejným retenčním časem jako pík vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Pokud je r menší než 300, počítá se korigovaná plocha S_Ha(corr)píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vzorce:

v němž značí:

1. S՛_Ha - plochu píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
2. S_c - plochu píku cetylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Odděleně se nastříkne 1 μl zkoušeného roztoku (c) a 1 μl zkoušeného roztoku (d). Provede se korekce interference stejným způsobem jako pro zkoušený roztok (a) a počítá se korigovaná plocha S _Ha(corr) píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c).

Odděleně se nastříknou stejné objemy porovnávacího roztoku, zkoušeného roztoku (c) a zkoušeného roztoku (d). Porovnají se retenční časy píků na chromatogramech zkoušených roztoků s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku a stanoví se plochy jednotlivých píků.

Vypočítá se obsah cetylsíranu sodného ve zkoušené látce v procentech podle vzorce:

v němž značí:

1. A plochu píku cetylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c),
2. m՛_H - navážku přidaného vnitřního standardu ve zkoušeném roztoku (c) v miligramech,
3. S_Hc(Corr) - korigovanou plochu píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c),
4. m՛ - navážku zkoušené látky ve zkoušeném roztoku (c) v miligramech.

Obsah stearylsíranu sodného ve zkoušené látce v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

1. B - plochu píku stearylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c).

Obsah cetylstearylsíranu sodného v procentech odpovídá součtu obsahů cetylsíranu sodného a stearylsíranu sodného v procentech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii chloridum

Chlorid sodný

Synonymum. Natrium chloratum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 20,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Bromidy. K 1,0 ml roztoku S se přidají 4,0 ml vody R, 2,0 ml červeně fenolové RS2,1,0 ml roztoku chloraminu T R (0,1 g/l) a okamžitě se zamíchá. Přesně za 2 min se přidá porovnávacího roztoku připraveného současně stejným postupem za použití 5,0 ml roztoku bromidu draselného R (3,0 mg/l) (50 μg/g).

Kyanoželeznatany. 2,0 g se rozpustí v 6 ml vody R, přidá se 0,5 ml směsi připravené za použití 5 ml roztoku síranu amonno-železitého R (10 g/l) v roztoku kyseliny sírové R (2,5 g/l) a 95 ml roztoku síranu železnatého R (10 g/l). Do 10 min nevznikne modré zbarvení.

Jodidy. 5 g se po kapkách navlhčí čerstvě připravenou směsí 0,15 ml dusitanu sodného RS, 2 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS, 25 ml škrobu prostého jodidů RS a 25 ml vody R. Po 5 min stání se pozoruje v denním světle; směs nevykazuje modré zbarvení.

Dusitany. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml vody R. Absorbance (2.2.25) roztoku měřená při 354 nm není větší než 0,01.

Fosforečnany (2.4.11). 2 ml roztoku S zředěného vodou R na 100 ml vyhovují limitní zkoušce na fosforečnany (25 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 30 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena k výrobě roztoků pro peritoneální dialýzu, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník.

20,0 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (0,2 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použij e směs 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. K přípravě kontrolního roztoku se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (1 μg/g).

Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 2 ml kyseliny sírové zředěné RS. Tento roztok za 2 h neopalizuje intenzivněji než směs 5 ml roztoku S a 7 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (2 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije směs 4 ml základního roztoku železa (1 μg Fe/ml) a 6 ml vody R.

Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l PS je nejvýše 2,5 ml (100 μg/g, počítáno jako Ca).

Draslík. Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků nebo hemodialyzačních roztoků, hemofiltračních roztoků, roztoků pro peritoneální dialýzu, obsahuje nejvýše 500 μg K/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. 1,144 g chloridu draselného R předem sušeného 3 h při 100 °C až 105 °C se rozpustí ve vodě R zředí se jí na 1000,0 ml (600 μg K/ml) a dále se zředí dle potřeby.

Měří se emisní intenzita při 768 nm.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 5 m.j. endotoxinu v gramu.