Český lékopis 1997

Síran sodný. 0,500 g se rozpustí ve 20 ml vody R, je-li třeba za mírného zahřátí, a přidá se 1 ml roztoku dithizonu R1 (dithizon R obsahující 98,0 % C₁₃H₁₂N₄S) (0,5 g/l) v acetonu R. Pokud má roztok červené zbarvení, přidává se po kapkách kyselina dusičná 1 mol/l VS, dokud se roztok nezbarví modrozeleně. Přidají se 2,0 ml kyseliny dichloroctové RS, 80 ml acetonu R a titruje se dusičnanem olovnatým 0,01 mol/l VS do stálého oranžovočerveného zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml dusičnanu olovnatého 0,01 mol/l VS odpovídá 1,420 mg Na₂SO₄.

Stanovení obsahu

1,15 g se rozpustí ve vodě R, je-li třeba mírným zahřátím, a zředí se vodou R na 1000,0 ml. Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 15 ml chloroformu R a 10 ml dimidiumbromidu se sulfanovou modří RS a titruje se benzethoniumchloridem 0,004 mol/l VS za intenzivního protřepávání. Před každým přidáním odměrného roztoku se nechají vrstvy oddělit a titruje se do změny růžového zbarvení chloroformové vrstvy na šedomodré.

1 ml benzethoniumchloridu 0,004 mol/l VS odpovídá 1,154 mg sodných solí alkylsíranů, počítaných jako C₁₂H₂₅NaO₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii nitroprussias

Nitroprussid sodný

Vlastnosti

Červenohnědý prášek nebo krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,700 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 350 nm až 600 nm ihned po přípravě roztoku. Roztok vykazuje absorpční maximum při 395 nm, prodlevu asi při 510 nm a minimum při 370 nm. Specifická absorbance v maximuje 0,65 až 0,80.
2. B. 20 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 0,1 ml sulfidu sodného RS; vznikne tmavě fialovočervené zbarvení.
3. C. 50 mg se rozpustí v 1 ml vody R a okyselí se přidáním kyseliny chlorovodíkové R. Kapka tohoto roztoku barví oxidační plamen trvale žlutě.

Zkoušky na čistotu

Nerozpustné látky. 10 g se rozpustí bez zahřívání v 50 ml vody R a nechá se 30 min stát. Potom se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (16). Filtr se promývá studenou vodou R, dokud není filtrát bezbarvý. Zbytek na filtru se vysuší při 105 °C; zbytek neváží více než 1 mg (100 μg/g).

Chloridy (2.4.4). 1,0 g se smíchá v kovovém (niklovém) kelímku s 8 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l). Pomalu se zahřívá a opatrně se odpaří do sucha nad mírným plamenem, pak se 30 min žíhá do temně červeného žáru a nechá se ochladit. Pevný zbytek se převede třemi dávkami kyseliny sírové zředěné RS po 8 ml a spojené kyselinové podíly se zfiltrují přes papírový filtr. Filtrát se okyselí na papír lakmusový R přidáním několika kapek kyseliny sírové zředěné RS, je-li třeba. Kelímek i filtrační papír se promyjí třikrát 10 ml vody R, promývací vody se přidají k roztoku kyseliny sírové a zředí se vodou R na 60 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Hexakyanoželezitany. 1,25 g se rozpustí v tlumivém roztoku octanovém o pH 4,6 a zředí se jím na 50,0 ml (zkoušený roztok). Použijí se tři 50ml odměrné baňky (A, B, C). Do baňky B se dá 1,0 ml základního roztoku hexakyanoželezitanu (50 μg Fe(CN) (ml). Do baňky A a B se dá po 1 ml roztoku síranu amonno-železnatého R (5 g/l). Do všech baněk se odměří 10,0 ml zkoušeného roztoku, zředí se vodou R na 50,0 ml a nechá se 30 min stát. Absorbance (2.2.25) roztoku A měřená při 720 nm proti roztoku C jako kontrolní tekutině není větší než absorbance roztoku B měřená při 720 nm proti roztoku A jako kontrolní tekutině (200 μg/g).

Hexakyanoželeznatany. 4,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml (zkoušený roztok). Použijí se tři 50ml odměrné baňky (A, B, C). Do baňky B se dají 2,0 ml základního roztoku hexakyanoželeznatanu (100 μg Fe(CN)6/ml). Do baňky A a B se dá po 1 ml chloridu železitého RS2. Do všech baněk se odměří 25,0 ml zkoušeného roztoku, zředí se vodou R na 50,0 ml a nechá se 30 min stát. Absorbance (2.2.25) roztoku A měřená při 695 nm proti roztoku C jako kontrolní tekutině není větší než absorbance roztoku B měřená při 695 nm proti roztoku A jako kontrolní tekutině (200 μg/g).

Sírany. Pro přípravu a ředění roztoků se použije voda destilovaná R.

Zkoušený roztok. 3,6 g se rozpustí ve 120 ml vody R, přidá se směs 4 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a 20 ml roztoku chloridu měďnatého R (250 g/l), zředí se vodou R na 150,0 ml a nechá se 16 h stát. Potom se zfiltruje nebo odstředí do získání čirého světle modrého roztoku. Porovnávací roztok. Ke 40 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) se přidá 80 ml vody R a 12 ml až 13 ml roztoku chloridu měďnatého R (250 g/l) a zředí se vodou R na 150,0 ml. Přidaný objem roztoku chloridu měďnatého má být takový, aby zbarvení konečného roztoku bylo shodné se zbarvením zkoušeného roztoku.

Roztoky se nechají stát, potom se oba roztoky zfiltrují a prvních 25 ml filtrátu se odstraní. Ke 100 ml filtrátu obou roztoků se přidá po 0,5 ml kyseliny octové R, promíchá se, přidají se 2 ml roztoku chloridu barnatého R (250 g/l) a znovu se promíchá. Opalescence zkoušeného roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku (100 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 9,0 % až 15,0 %; stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační a merkurosulfatové elektrody jako srovnávací.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,10 mg Na₂[Fe(CN)₅NO].

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Natrii perboras

Perboritan sodný

Vlastnosti

Bezbarvé hranolovité krystaly nebo bílý prášek. Je mírně rozpustný ve vodě za mírného rozkladu.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vodný roztok reaguje zásaditě na papír lakmusový červený R.
2. B. 1 ml nasyceného roztoku zkoušené látky se smíchá s 1 ml kyseliny sírové 1 mol/l RS a s 0,2 ml roztoku dichromanu draselného R (70 g/l). Roztok se protřepe se 2 ml etheru R; etherová vrstva se barví modře.
3. C. 1 g se v porcelánovém kelímku smíchá s 0,2 ml kyseliny sírové R a 0,5 ml methanolu R; po zapálení hoří směs nazelenalým plamenem.
4. D. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Arsen (2.4.2). 0,38 g se zahřívá na porcelánové misce se 2 ml kyseliny sírové R a 2 ml vody R, dokud se vyvíjejí bílé páry. Po ochlazení se přidají 2 ml vody R a znovu se zahřívá, dokud se vyvíjejí bílé páry. Po ochlazení se přidá 50 ml vody R a 5 ml roztoku chloridu cínatého (připraví se zředěním 1 ml chloridu cínatého RS kyselinou chlorovodíkovou R na 100 ml) a zředí se vodou R na 75 ml. 25 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na arsen (8 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí zahřátím v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 2 mol/l RS a odpaří se za stálého míchání do sucha. Odparek se rozpustí ve 20 ml horké vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použij e základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 6 ml roztoku pro zkoušku Těžké kovy se zředí vodou R na 10 ml; roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (80 μg/g).

Chloridy (2.4.4). 0,15 g vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Sírany (2.4.13). 0,13 g se rozpustí ve 150 ml vody destilované R; 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1,2 %).

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 10 ml kyseliny sírové 1 mol/l RS a titruje se manganistanem draselným 0,02 mol/l VS.

1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS odpovídá 7,693 mg NaBO₂ . H₂O₂ . 3H₂O

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

† Natrii picosulfas

Pikosíran sodný

Synonymum. Natrium picosulfuricum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety pikosíranu sodného CRL.
2. B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zahřeje se k varu. Přidá se 1 ml chloridu barnatého RS1; vznikne bílá sraženina.
4. D. K asi 10 mg se přidají 3 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml dichromanu draselného RS1; vzniká fialové zbarvení.
5. E. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí v destilované vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok ZŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,25 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pikosíranu sodného CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,20 g zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (103 g/l). Směs se zahřeje rychle k varu a vaří se 10 s. Potom se ochladí ve vodě s ledem a zředí se methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, methanolu R a ethylacetatu R (2,5 + 12,5 + 25 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Potom se vrstva postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové R (200 g/l) v methanolu R a zahřívá se 10 min při 110 °C. Horká vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem obsahujícím chlorid železitý R (50 g/l) a hexakyanoželezitan draselný R (1 g/l) a pozoruje se vlhká vrstva. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou patrny tři zřetelně oddělené skvrny. Čtvrtá skvrna může být na startu.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml). Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 % až 5,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 80 ml methanolu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 48,14 mg C₁₈H₁₃NNa₂O₈S₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

Nečistoty

1. A. natrium-4-[(2-pyridyl)(4-hydroxyfenyl)methyl]fenyl-sulfat,
2. B. 4,4՛-[(2-pyridyl)methylen]bisfenol.

Natrii salicylas

Salicylan sodný

Synonymum. Natrium salicylicum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo malé bezbarvé krystalky nebo lesklé šupinky. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem salicylanu sodného CRL.
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na salicylany (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně fenolové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červenofialové se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfíltruje se. 10 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (600 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,5 g se rozpustí v 15 ml směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (5 + 10). 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví zředěním základního roztoku olova (2 μg Pb/ml) připraveného zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a lihu 96% R (5 + 10).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,130 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,01 mg C₇H₅NaO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Natrii sulfas

Síran sodný

Synonyma. Natrium sulfuricum siccum, Natrii sulfas anhydricus

Vlastnosti

Bílý hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,2 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (450 μg/g).

Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 μg/g).

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (450 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (45 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (90 μg/g).

Hořčík. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml glycerolu 85% R 0,15 ml žluti titanové RS, 0,25 ml šťavelanu amonného RS, 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a protřepe se. Růžové zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku hořčíku (10 μg Mg/ml) a 5 ml vody R (200 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 130 °C.

Stanovení obsahu

1,300 g se rozpustí v 50 ml vody R a tento roztok se nechá projít sloupcem katexu silně kyselého R rychlostí 4 ml/min. Sloupec se promyje vodou R (asi 300 ml), až se na neutralizaci 50 ml promývací tekutiny spotřebuje nejvýše 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. K eluátu se přidá 0,1 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 71,0 mg Na₂SO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii sulfas decahydricus

Dekahydrát síranu sodného

Synonymum. Natrium sulfuricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé průsvitné krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%, částečně se rozpouští ve vlastní krystalické vodě při asi 33 °C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (40 μg/g).

Hořčík. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml glycerolu 85% R, 0,15 ml žlutí titanové RS, 0,25 ml šťavelanu amonného RS, 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a protřepe se. Růžové zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku hořčíku (10 μg Mg/ml) a 5 ml vody R (100 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). 52,0 % až 57,0 %; 1,000 g se 1 h suší při 30 °C a potom při 130 °C.

Stanovení obsahu

3,000 g se rozpustí v 50 ml vody R a tento roztok se nechá projít sloupcem katexu silně kyselého R rychlostí 4 ml/min. Sloupec se promyje vodou R (asi 300 ml), až se na neutralizaci 50 ml promývací tekutiny spotřebuje nejvýše 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. K eluátu se přidá 0,1 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 71,0 mg Na₂SO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii sulfis

Siřičitan sodný

Synonymum. Natrii sulfis anhydricus

Vlastnosti

Bílý prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je slabě zásaditý (2.2.4).
2. B. K 5 ml roztoku S se přidá 0,5 ml jodu 0,05 mol/l RS; roztok je bezbarvý a vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).
3. C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).
4. D. Rozmezí pro stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

Roztok S1. K 10,0 g se přidá 25 ml vody R, protřepává se až do rozpuštění většiny zkoušené látky, postupně a opatrně se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda I).

Thiosírany. K 2,00 g se přidá 100 ml vody R, protřepe se, přidá se 10 ml formaldehydu R, 10 ml kyseliny octové R a nechá se 5 min stát. Potom se přidá 0,5 ml škrobu RS a titruje se jodem 0,05 mol/l VS. Provede se slepá zkouška; rozdíl spotřeb mezi oběma titracemi je nejvýše 0,15 ml (0,1 %).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku Sl vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Selen. Ke 3,0 g se přidá 10 ml formaldehydu R, postupně a opatrně se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 20 min na vodní lázni. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 1,0 g zkoušené látky, ke které bylo přidáno 0,2 ml základního roztoku selenu (100 μg Se/ml) (10 μg/g).

Zinek. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 2,0 ml roztoku Sl se zředí vodou R na 10,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku zinku (100 μg Zn/ml) zředěného vodou R podle potřeby.

Měří se absorbance při 213,9 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Těžké kovy (2.4.8) 12 ml roztoku Sl vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

0,250 g se přenese do 500ml kuželové baňky obsahující 50,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a protřepává se až do úplného rozpuštění Přidá se 1 ml škrobu RS a přebytek jodu se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 6,30 mg Na₂SO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Natrii sulfis heptahydricus

Siřičitan sodný

Synonymum. Natrium sulfurosum

Vlastnosti

Bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je slabě zásaditý (2.2.4).
2. B. K 5 ml roztoku S se přidá 0,5 ml jodu 0,05 mol/l RS; roztok je bezbarvý a vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).