| Na2HPO4 . 2H2O | Mr 177,99 | CAS 10028-24-7 |
Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny Na2HPO4.
Roztok S. 5,0 g se rozpustí v 90 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Uhličitany. Hodnota pH (2.2.3) čerstvě připraveného roztoku S není vyšší než 8,6.
Chloridy (2.4.4). K 7 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (150 μg/g).
Sírany (2.4.13). K suspenzi připravené z 1,0 g a 10 ml vody destilované R se přidává kyselina chlorovodíková R do neutrální reakce a 1 ml se přidá navíc a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).
Amonium (2.4.1). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na amonium (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 5 ml vody R a 10 ml základního roztoku amonia (1 μg NH4/ml).
Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
Vápník (2.4.3). K suspenzi připravené rozpuštěním 1,0 g v 10 ml vody destilované R se přidává kyselina chlorovodíková R až do neutrální reakce a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (100 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve směsi 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a 18 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 0,5 g se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
1,500 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R přidá se 0,2 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 84,0 mg NaHCO3.

Dihydrát hydrogenfosforečnanu sodného
Synonymum. Dinatrii phosphas dihydricus
| Na2HPO4 . 2H2O | Mr 177,99 | CAS 10028-24-7 |
Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny Na2HPO4.
Bílý nebo téměř bílý prášek nebo bezbarvé krystalky. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Redukující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,25 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni; zbarvení roztoku zůstane slabě červené.
Dihydrogenfosforečnan sodný. Ze spotřeby kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS (25 ml) a spotřeby hydroxidu sodného 1 mol/l VS (n1 ml a n2 ml) ze zkoušky Stanovení obsahu se vypočítá poměr:
který je nejvýše 0,025.
Chloridy (2.4.4). K 2,5 ml roztoku S se přidá 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (400 μg/g).
Sírany (2.4.13). K 3 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).
Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (40 μg/g).
Ztráta sušením (2.2.32). 19,5 % až 21,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 130 °C.
2,000 g (m g) se rozpustí v 50 ml vody R a přidá se 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) k prvnímu inflexnímu bodu pH křivky (n1 ml). Pokračuje se v titraci do druhého inflexního bodu křivky (celková spotřeba hydroxidu sodného 1 mol/l VS, n2 ml).
Obsah Na2HPO4 v procentech se vypočítá ze vzorce:
v němž značí:
V dobře uzavřených obalech.

Dodekahydrát hydrogenfosforečnanu sodného
Synonyma. Dinatrii phosphas dodecahydricus, Natrium hydrogenphosphoricum
| Na2HPO4 . 12H2O | Mr 358,14 | CAS 10039-32-4 |
Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny Na2HPO4.
Bezbarvé průsvitné krystalky, na vzduchu větrající. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Redukující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,25 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS a zahřívá se 5 min na vodní lázni; zbarvení roztoku zůstane slabě červené.
Dihydrogenfosforečnan sodný. Ze spotřeby kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS (25 ml) a spotřeby hydroxidu sodného 1 mol/l VS (n1 ml a n2 ml) ze zkoušky Stanovení obsahu se vypočítá poměr:
který je nejvýše 0,025.
Chloridy (2.4.4). K 2,5 ml roztoku S se přidá 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Sírany (2.4.13). K 3 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g).
Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 57,0 % až 61,0 %; stanoví se s 0,100 g zkoušené látky. Jako rozpouštědlo se použije směs objemových dílů methanolu R a dimethylformamidu R (10 + 40).
4,00 g (m g) se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) k prvnímu inflexnímu bodu titrační křivky (n1 ml). Pokračuje se v titraci do druhého inflexního bodu křivky (celková spotřeba hydroxidu sodného 1 mol/l VS, n2 ml).
Obsah Na2HPO4 v procentech se vypočítá ze vzorce:
v němž značí:
V dobře uzavřených obalech.

Hydroxid sodný
| NaOH | Mr 40,00 | CAS 1310-73-2 |
Obsahuje 97,0 % až 100,5 % celkových alkálií, počítáno jako NaOH.
Bílá krystalická hmota ve formě čoček, tyčinek nebo destiček. Na vzduchu zvětrává, snadno absorbuje oxid uhličitý. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.
Roztok S. Dále uvedený postup se provede opatrně.
5,0 g se rozpustí ve 12 ml vody destilované R, přidá se 17 ml kyseliny chlorovodíkové RS1, upraví se pH roztoku na 7 kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml.
Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Uhličitany. Nejvýše 2,0 %, počítáno jako Na2CO3; stanoví se při stanovení obsahu.
Chloridy (2.4.4). 1,0 g se rozpustí v 5 ml vody R, okyselí se 4 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok, do něhož se již kyselina dusičná zředěná RS nepřidává, vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).
Sírany (2.4.13). 3,0 g se rozpustí v 6 ml vody destilované R, pH roztoku se upraví na hodnotu 7 kyselinou chlorovodíkovou R (asi 7,5 ml) a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Jodid sodný
Synonymum. Natrium iodatum
| NaI | Mr 149,89 | CAS 7681-82-5 |
Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny NaI.
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě a snadno rozpustný v lihu 96%.
Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Zásaditě reagující látky. K 12,5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,7 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Jodičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,25 ml škrobu prostého jodidu RS a 0,2 ml kyseliny sírové zředěné RS a nechá se 2 min stát chráněn před světlem; nevzniká modré zbarvení.
Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).
Thiosírany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml škrobu RS a 0,1 ml jodu 0,005 mol/l VS; vznikne modré zbarvení.
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší 3 h při 100 °C až 105 °C.
1,300 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R a titruje se jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS do změny červeného zbarvení na žluté. Přidá se 5 ml chloroformu R a pokračuje se v titraci za silného protřepávání do odbarvení chloroformové vrstvy.
1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 14,99 mg NaI.
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Roztok mléčnanu sodného
Je to roztok obsahující směs enanciomerů. Obvykle je to racemát, ale (+)-(S) izomer může převládat. Obsahuje nejméně 50,0 % sodné soli kyseliny 2-hydroxypropionové (C3H5NaO3; Mr 112,06; CAS 72-17-3) a 96,0 % až 104,0 % deklarovaného množství mléčnanu sodného (uvedeno v označení).
Čirá bezbarvá slabě sirupovitá kapalina. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%.
Roztok S. Množství zkoušeného přípravku odpovídající 40,0 g mléčnanu sodného se zředí vodou destilovanou R na 200,0 ml.
Vzhled roztoku. Zkoušený přípravek je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barvený roztok HŽ7 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 6,5 až 9,0, měří se zkoušený přípravek.
Redukující cukry a sacharosa. K 5 ml zkoušeného přípravku se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,2 ml síranu měďnatého RS. Roztok je čirý a modrý a zůstane takový i po povaření. K horkému roztoku se přidají 4 ml kyseliny chlorovodíkové R a 1 min se vaří. Přidá se 6 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a znovu se zahřeje k varu. Roztok je čirý a modrý.
Zbytková rozpouštědla (2.4.24). Provede se head-space plynová chromatografie (2.2.28).
Roztok rozpouštědel. 0,5 g methanolu R a 1,0 g ethanolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.
Roztok zkoušeného přípravku. Množství zkoušeného přípravku odpovídající 0,500 g mléčnanu sodného se zředí vodou R na 10,0 ml.
Zkoušený roztok. 2,0 ml roztoku zkoušeného přípravku a 1,0 ml vody R se převedou do injekční nádobky.
Porovnávací roztok. 2,0 ml roztoku zkoušeného přípravku a 1,0 ml roztoku rozpouštědel se převedou do injekční nádobky.
Nádobky se ochladí v ledové lázni a do každé se přidají 3,0 ml roztoku hydroxidu sodného R (500 g/l).
Nastříkne se 1 ml plynné fáze zkoušeného roztoku a 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku. Plocha píku odpovídajícího methanolu a plocha píku odpovídajícího ethanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku není větší než poloviny ploch odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (250 μg methanolu/g a 500 μg ethanolu/g, počítáno jako mléčnan sodný).
Pokud je přípravek určen k výrobě parenterálních přípravků, dialyzačních roztoků, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků, obsahuje nejvýše 50 μg methanolu/g, počítáno jako mléčnan sodný.
Chloridy (2.2.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný).
Šťavelany a fosforečnany. K 1 ml zkoušeného přípravku se přidá 15 ml lihu 96% R a 2 ml chloridu vápenatého RS a zahřívá se 5 min při 75 °C. Opalescence roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 1 ml zkoušeného přípravku, 15 ml lihu 96% R a 2 ml vody R.
Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný).
Hliník. Pokud je přípravek určen k výrobě parenterálních přípravků, dialyzačních roztoků, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků, obsahuje nejvýše 0,1 μg Al/g, stanoveno atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I). Pro přípravu roztoků se použije zařízení prosté hliníku nebo takové, které za podmínek použití neuvolňuje hliník (sklo, polyethylen atd.).
Roztok modifikátoru. 100,0 g dusičnanu amonného R se rozpustí ve směsi 50 ml vody R a 4 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 200 ml.
Kontrolní roztok. 2,0 ml roztoku modifikátoru se zředí vodou R na 25,0 ml.
Zkoušený roztok. K 1,25 g se přidají 2,0 ml roztoku modifikátoru a zředí se vodou R na 25,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se těsně před použitím (0,010 μg Al/ml až 0,050 μg Al/ml) za použití základního roztoku hliníku (200 μg Al/ml).
Změří se absorbance při 309,3 nm za použití hliníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pícky jako atomizéru a argonu R jako nosného plynu. Přístroj je vybaven nespecifickým korekčním systémem absorpce. Pícka se zahřívá na 120 °C po tolik sekund, pokud jsou zaváděny mikrolitry roztoku do přístroje, pak se 30 s zahřívá na 1000 °C a nakonec 6 s na 2700 °C.
Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml síranu vápenatého RS a nechá se 30 min stát. Opalescence (2.2.1) roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně a za stejných podmínek za použití směsi 10 ml roztoku S a 10 ml vody destilované R
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný).
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je přípravek určen k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 5 m.j. endotoxinu v gramu.
Stanovení obsahu
Množství zkoušeného přípravku odpovídající 75,0 mg mléčnanu sodného se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny octové ledové R a 20 ml acetanhydridu R Nechá se stát 15 min, potom se přidá 1 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 11,21 mg C3H5NaO3.
V dobře uzavřených obalech.
V označení na obalu se uvede:

Laurylsíran sodný
Synonyma. Natrium laurylsulfuricum, Natrii laurylsulfas
| CAS 151-21-3 |
Je to směs sodných solí alkylsíranů, která obsahuje hlavně sodnou sůl kyseliny dodecylsírové (C12H25NaO4S; Mr 288,38). Látka obsahuje nejméně 85,0 % sodných solí alkylsíranů, počítaných jako C12H25NaO4S.
Bílý nebo slabě žlutý prášek nebo krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě za vzniku opalizujícího roztoku, částečně rozpustný v lihu 96%.
Zásaditě reagující látky. 1,0 g se rozpustí ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml červeně fenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.
Neesterifikované alkoholy. 10 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 100 ml lihu 96% R a třikrát se protřepe s 50 ml pentanu R. Přidá se chlorid sodný R, pokud je to třeba pro lepší oddělení vrstev. Spojené organické vrstvy se třikrát promyjí vždy 50 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, zfiltrují a odpaří na vodní lázni, až rozpouštědlo není již zřetelně cítit. Zbytek se zahřívá 15 min při 105 °C a ochladí se. Odparek váží nejvýše 0,4 g (4 %).
Chlorid sodný a síran sodný. Nejvýše celkem 8,0 % NaCl a Na2SO4.
Chlorid sodný. 5,00 g se rozpustí v 50 ml vody R, po kapkách se přidává kyselina dusičná zředěná RS, až je roztok neutrální na papír lakmusový modrý R přidají se 2 ml chromanu draselného RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS.
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.
Následující stránka