Český lékopis 1997

Zkoušený roztok (b). 2 ml roztoku získaného při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převedou do 15ml skleněné zabroušené zkumavky se skleněnou nebo polytetrafluorethylenovou zátkou. Přidá se 10 ml hydrogenuhličitanu draselného nasyceného v methanolu RS a ihned se 5 min probublává intenzivním proudem dusíku R. Zkumavka se uzavře, zahřívá se 4 h ve vodní lázni při 60 °C za ochrany před světlem a pak se nechá vychladnout.

Porovnávací roztok (a). 25 mg norethisteronacetatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. Tento roztok se rovněž použije k přípravě porovnávacího roztoku (b). 2 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 2 ml roztoku získaného při přípravě porovnávacího roztoku (a) se převedou do 15ml skleněné zábrusové zkumavky se skleněnou nebo polytetrafluorethylenovou zátkou. Přidá se 10 ml hydrogenuhličitanu draselného nasyceného v methanolu RS a ihned se 5 min probublává intenzivním proudem dusíku R Zkumavka se uzavře, zahřívá se 4 h ve vodní lázni při 60 °C za ochrany před světlem a ochladí se.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se mobilní fází připravenou smícháním směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1,2 + 8) a směsi objemových dílů etheru R a dichlormethanu R (15 + 77) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a na 10 min se vystaví působení ultrafialového světla při 254 nm. Hlavní skvrna na každém z chromatogramů zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu příslušného porovnávacího roztoku. Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS a 10 min se zahřívá při 120 °C nebo tak dlouho, až se objeví skvrny. Po vychladnutí se vrstva pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na každém z chromatogramů zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením v denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu příslušného porovnávacího roz toku. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku (b) má hodnotu R_F zřetelně nižší než hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) a po rovnávacího roztoku (a).

1. E. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml dusičnanu stříbrného amoniakálního RS a zahřívá se na vodní lázni. Roztok se zakalí a vytvoří se bílá sraženina, která při zahřívání šedne. Na stěnách zkumavky se vytvoří stříbrné zrcátko.
2. F. Asi 10 mg vyhovuje zkoušce na acetyl (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -32° až -38°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v dioxanu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 62,5 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 2 mg deoxykortonacetatu CRL a 2 mg norethisteronacetatu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,20 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. - mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min, která je směsí připravenou takto: 350 ml vody R a 600 ml acetonitrilu R se promíchá, po ustálení se zředí vodou R na 1000 ml a znovu se promíchá,
3. - spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) činila 70 % až 90 % celé stupnice zapisovače.

Při průtoku mobilní fáze 1 ml/min se kolona promývá do ustavení rovnováhy po dobu asi 45 min.

Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy látek: deoxykortonacetatu asi 7,5 min, norethisteronacetatu asi 9 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky deoxykortonacetatu a norethisteronacetatu je nejméně 3,5. V případě potřeby se upraví koncentrace acetonitrilu R v mobilní fázi.

Odděleně se nastříkne 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,025násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 40 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 10 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (100 g/l) a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 34,05 mg C₂₂H₂₈O₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Norgestrelum

Norgestrel

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Optická otáčivost (2.2.7). +0,05° až -0,05°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g v dichlormethanu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem norgestrelu CRL.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (b). 4 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg norgestrelu CRL a 5 mg ethinylestradiolu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a dichlormethanu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se kyselinou fosfomolybdenovou R (100 g/l) v lihu 96% R, zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C a ihned se pozoruje v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 45 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 10 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (100 g/l) a po 1 min se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,25 mg C₂₁H₂₈O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Nortriptylini hydrochloridum

Nortriptyliniumchlorid

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 216 °C až 220 °C.
2. B. 20,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml a měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 239 nm. Specifická absorbance v maximu je 465 až 495.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. nortriptyliniumchloridu.
4. D. 50 mg se rozpustí ve 3 ml teplé vody R a po ochlazení se přidá 0,05 ml roztoku hydrochinonu R (25 g/l) v methanolu R; pomalu vzniká červené zbarvení.
5. E. 50 mg vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,20 g se rozpustí mírným zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R, zředí se jí na 10 ml, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví žlutě. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Při zkoušce se roztoky a vyvíjející se chromatogramy chrání před světlem.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 mg dibenzosuberonu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů diethylaminu R, ethylacetatu R a cyklohexanu R (3 + 15 + 85) po dráze 14 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se čerstvě připravenou směsí objemových dílů formaldehydu R a kyseliny sírové R (4 + 96) a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 2 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 29,98 mg C₁₉H₂₂ClN.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. dibenzosuberon(dibenzo[a,d]cykloheptanon),
2. B. 3-(5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-5-yliden)-N-methylpropylamin,
3. C. (R) a (S)-10,11-dihydro-5-[3-(methylamino)propyliden]-5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-10-ol.

† Noscapini hydrochloridum

Noskapiniumchlorid

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Vodné roztoky jsou slabě kyselé. Během stání se může vysrážet báze.

Taje při teplotě asi 200 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. 50 mg se rozpustí v methanolu R obsahujícím NH₃(17 μg/g) a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 10,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 250 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maxima při 291 nm a 310 nm. Poměr absorbance v maximu při 310 nm k absorbanci v maximu při 291 nm je 1,2 až 1,3.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) sraženiny získané ve zkoušce E se shoduje se spektrem noskapinu CRL.
4. D. Sraženina získaná ve zkoušce totožnosti E taje (2.2.14) při 174 °C až 177 °C.
5. E. Asi 40 mg se rozpustí ve směsi 2 ml vody R a 3 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml amoniaku, zředěného RS2 a směs se zahřívá do úplného rozpuštění. Potom se ochladí za tření skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1). Sraženina se promyje vodou R, vysuší se při 100 °C až 105 °C a uchová se pro zkoušky totožnosti C a D.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R, přidá se 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ nebo HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). Nejméně 3,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,2 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +38,5° až +44,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R, acetonu R a toluenu R (1 + 3 + 20 + 20) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 2,5 % až 6,5 %; 0,200 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí zahřátím ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a po ochlazení se přidá 6 ml octanu rtut'natého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 44,99 mg C₂₂H₂₄ClNO₇.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Noscapinum

Noskapin

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě při 20 °C, velmi těžce rozpustný ve vodě při 100 °C, dobře rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se v silných kyselinách a zředěním těchto roztoků vodou se může vy srážet báze.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B aC, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Teplota tání (2.2.14). 174 °C až 177 °C.
3. C. 50 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 250 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maxima při 291 nm a 310 nm. Poměr absorbance v maximu při 310 nm k absorbanci v maximu při 291 nmje 1,2 až 1,3.
4. D. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem noskapinu CRL.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Roztok hodnocený ihned po přípravě je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +42° až +48°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 ml každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R, acetonu R a toluenu R (1 + 3 + 20 + 20) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí mírným zahřátím ve 40 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,34 mg C₂₂H₂₃NO₇.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Nystatinum

Nystatin

Výroba

Výrobní postup se validuje, aby se prokázalo, že bude-li látka zkoušena, vyhoví následující zkoušce:

Neškodnost (2.6.9). Každé myši se vstříkne intraperitoneálně množství odpovídající nejméně 600 m.j. suspendované v 0,5 ml roztoku arabské klovatiny R (5 g/l).

Vlastnosti

Žlutý až slabě nahnědlý hygroskopický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dimethylformamidu, těžce rozpustný v methanolu, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku připraveného ve zkoušce Absorbance při 220 nm až 350 nm. Tento roztok vykazuje čtyři absorpční maxima, při 230 nm, 291 nm, 305 nm a 319 nm, a prodlevu při 280 nm. Poměry absorbanci v maximu při 291 nm a v maximu při 319 nm k absorbanci v maximu při 305 nm jsou 0,61 až 0,73 a 0,83 až 0,96. Poměr absorbance v maximu při 230 nm k absorbanci v prodlevě při 280 nm je 0,83 až 1,25.
2. B. K asi 2 mg se přidá 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové R; vzniká hnědé zbarvení.
3. C. K asi 2 mg se přidá 0,1 ml kyseliny sírové R; vzniká hnědé zbarvení, které stáním přechází na fialové.

Zkoušky na čistotu

Absorbance (2.2.25). 0,10 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny octové ledové R a 50 ml methanolu R a zředí se methanolem R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Do 30 min od přípravy roztoku je absorbance tohoto roztoku v maximu při 305 nm nejméně 0,60.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 3 h při 60 °C nad oxidem fosforečným R při tlaku nepřevyšujícím 0,1 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 3,5 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení účinnosti

Při zkoušce se roztoky chrání před světlem.

Provede se mikrobiologické stanovení účinnosti antibiotik (2.7.2). Zkoušená látka a nystatin CRL se rozpustí v dimethylformamidu R a ředí se směsí objemových dílů dimethylformamidu R a tlumivého roztoku o pH 6,0 (5 + 95).

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

Separandum.

Octyldodecanolum

Oktyldodekanol

Vlastnosti

Čirá bezbarvá až nažloutlá olejovitá kapalina. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. C. Zkouška Hydroxylové číslo, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
4. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 20 ml.

   Porovnávací roztok. 0,2 g oktyldodekanolu CRL se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 20 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se asi 7 ml směsi objemových dílů roztoku vanilinu R (25 g/l) v lihu 96% a kyseliny sírové R (1 + 4) a 5 min až 10 min se zahřívá při 130 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se pečlivě míchá 1 min se směsí 0,1 ml modři bromthymolově RS1, 2 ml heptanu R a 10 ml vody R. Je-li vodná vrstva modrá, spotřebuje se na změnu zbarvení roztoku na žluté nejvýše 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS. Je-li vodná vrstva žlutá, přidá se 0,45 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l a silně se třepe. Nechá se stát do úplného rozdělení vrstev; vodná vrstva je modrá.

Relativní hustota (2.2.5). 0,830 až 0,850.

Index lomu (2.2.6). 1,454 až 1,456.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 175 až 190.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 8,0.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 5,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Nejvýše 5, stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/mT)

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %, stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu