Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998B. 50,0 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 270 nm a prodlevu při asi 285 nm. Specifická absorbance v maximu je 110 až 120.
2. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny etakrynové CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998D. 70 mg hydroxylamoniumchloridu R se rozpustí v 0,1 ml vody R, přidá se 7 ml hydroxidu draselného v lihu RS, zředí se lihem 96% prostým aldehydů R na 10 ml a nechá se stát. 1 ml supernatantní tekutiny se přidá k roztoku zkoušené látky, který se připraví rozpuštěním asi 30 mg zkoušené látky ve 2 ml lihu 96% prostého aldehydů R. Směs se 3 min zahřívá na vodní lázni, ochladí se, přidají se 3 ml vody R, 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm; směs vykazuje intenzivní modrou fluorescenci.
4. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 25 mg se rozpustí ve 2 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 0,25 ml směsi stejných objemových dílů vody R a kyseliny sírové R, 0,5 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (100 g/l) a opatrně se přidají 2 ml kyseliny sírové R; vznikne intenzivní fialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R ethylacetatu R a chloroformu R (20 + 50 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 2,000 g se suší za tlaku 0,1 kPa až 0,5 kPa při teplotě 60 °C nad oxidem fosforečným R.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.2.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí ve 100 ml methanolu R, přidá se 5 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,31 mg C₁₃H₁₂Cl₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Acidum folicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina listová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Nažloutlý nebo oranžový krystalický prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě a ve většině organických rozpouštědel. Rozpouští se ve zředěných kyselinách a v alkalických roztocích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Specifická optická otáčivost (2.2.7) je asi +20°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,25 g v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 10,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 380 nm; roztok vykazuje tři absorpční maxima, při 256 nm, 283 nm a 365 nm. Specifické absorbance v maximech jsou asi 590, 575 a 206, počítáno na bezvodou látku. Poměr specifické absorbance v maximu při 256 nm ke specifické absorbanci v maximu při 365 nm je 2,8 až 3,0.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg kyseliny listové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, 1-propanolu R a lihu 96% R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, fluorescencí a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Volné aminy. Hodnotí se absorbance získaná ve zkoušce Stanovení obsahu. Absorbance A₂ není větší než jedna šestina absorbance A₁.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 5,0 % až 8,5 %; stanoví se s 0,150 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 199850,0 mg se rozpustí v 50 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml (roztok a).

účinné od 1. 2. 1998(1) Ke 3,0 ml roztoku (a) se přidá 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 50,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,5 g zinku práškového R a směs se nechá 20 min stát za občasného protřepání, chráněna před světlem. Pak se zfiltruje a prvních 10,0 ml filtrátu se odstraní. Dalších 10,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml, přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 5 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l), promíchá se a 2 min se nechá stát. Pak se přidá 5 ml roztoku amidosíranu amonného R (5 g/l) a nechá se 2 min stát. Přidá se 5 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (1 g/l), promíchá se a nechá se 10 min stát. Tento roztok se zředí vodou R na 50,0 ml a změří se absorbance (A,) tohoto redukovaného roztoku v maximu při 550 nm (2.2.25) za použití kontrolní tekutiny, kterou je směs 25,0 ml vody R, 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 5 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l) připravená výše popsaným způsobem.

účinné od 1. 2. 1998(2) Ke 30,0 ml roztoku (a) se přidá 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 25,0 ml, přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 5 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l) a dále se postupuje stejně, jak je uvedeno výše v odstavci (1). Změří se absorbance (A₂) tohoto neredukovaného roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Výše uvedený postup se opakuje s kyselinou listovou CRL a změří se absorbance redukovaného roztoku (A₃) a neredukovaného roztoku (A₄).

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se obsah C₁₉H₁₉N₇O₆ podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998C - deklarovaný obsah C₁₉H₁₉N₇O₆ v kyselině listové CRL.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Acidum fusidicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina fusidová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě a snadno rozpustná v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kyseliny fusidové.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 24 mg diethanolamoniumfusidatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny octové ledové R, cyklohexanu R a chloroformu R (2,5 + 10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 5 mg kyseliny 3-ketofusidové CRL se rozpustí v 5 ml mobilní fáze. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,20 ml zkoušeného roztoku a zředí se mobilní fází na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20 μl zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony 0,125 m až 0,15 m dlouhé a vnitřního průměru 4 mm až 5 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů methanolu R, roztoku kyseliny fosforečné R (10 g/l), vody R a acetonitrilu R (10 + 20 + 20 + 50) s průtokovou rychlostí 2 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 235 nm,
4. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky, 20 μl.

účinné od 1. 2. 1998Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 3,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch píků, kromě hlavního píku a píku rozpouštědla, není větší než 2násobek plochy píku odpovídajícího kyselině fusidové na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,0 %). Nepřihlíží se k pikům, jejichž plocha je menší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky kyseliny 3-ketofusidové a kyseliny fusidové na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 2,5. Poměr signálu hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) k šumu je nejméně 3.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 1,4 % až 2,0 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 51,67 mg C₃₁H₄₈O₆.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Acidum glutamicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina glutamová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustná ve vroucí vodě, těžce rozpustná ve studené vodě, prakticky nerozpustná v kyselině octové, v acetonu, v lihu 96 % a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny glutamové CRL. Jestliže jsou spektra rozdílná, rozpustí se zkoušená látka a referenční látka odděleně v malém množství vody R, odpaří se do sucha při 60 °C a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Ke 2,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 3,0 ml až 3,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS do změny zbarvení indikátoru na červené. Přidá se směs 3 ml formaldehydu R, 3 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,1 ml fenolftaleinu RS. Potom se přidává hydroxid sodný 1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení. Roztok se odbarví a dále se přidává hydroxid sodný 1 mol/l VS do vzniku červeného zbarvení. Celková spotřeba hydroxidu sodného 1 mol/l VS je 4,0 ml až 4,7 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,00 g se rozpustí mírným zahřátím v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +30,5° až +32,5°, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s roztokem S.

účinné od 1. 2. 1998Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v 5 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny glutamové CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg kyseliny glutamové CRL a 10 mg kyseliny asparagové CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na tenkou vrstvu se nanese odděleně 5 μl každého roztoku. Vrstva se suší v proudu vzduchu 15 min a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí v kyselině dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g) bez dalšího přidání kyseliny dusičné.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Amonium. Připraví se komůrka sestávající ze dvou hodinových sklíček o průměru 60 mm položených okraji na sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí čtvereček papíru lakmusového R o straně 5 mm a zvlhčí se několika kapkami vody R. 50 mg upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a suspenduje se v 0,5 ml vody R. K suspenzi se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R a rychle se zamíchá skleněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papírem se přiklopí na sklíčko se zkoušenou látkou a zahřívá se 15 min při 40 °C. Papír lakmusový není intenzivněji modře zabarven než porovnávací vzorek připravený současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 g NH/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). V dělicí nálevce se rozpustí 1,0 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,130 g se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití modři bromthymolové RS1 jako indikátoru do změny žlutého zbarvení na modré.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 14,71 mg C₅H₉NO₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Acidum hydrochloricum 35%

účinné od 1. 2. 1998Kyselina chlorovodíková 35%

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá dýmající kapalina s pronikavým pachem, mísitelná s vodou.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota je asi 1,18.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Po zředění vodou R je roztok silně kyselý (2.2.4).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Vyhovuje zkoušce na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 2 ml se smíchají s 8 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Volný chlor. K 15 ml se přidá 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,5 ml škrobu prostého jodidu RS a nechá se 2 min stát na tmavém místě. Případně vzniklé modré zbarvení zmizí po přidání 0,2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS (4 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K 6,4 ml se přidá 10 mg hydrogenuhličitanu sodného R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (20 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 4,2 ml se zředí vodou R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). Zbytek získaný ve zkoušce Zbytek po odpaření se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml roztoku se dále zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/ml). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 100 g se odpaří do sucha a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,01 %).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Baňka se zabroušenou zátkou obsahující 30 ml vody R se přesně zváží. Přidá se 1,5 ml zkoušené látky a znovu se zváží. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití červeně methylové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 36,46 mg HCl.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených lahvích ze skla nebo jiného inertního materiálu, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Acidum hydrochloricum 10%

účinné od 1. 2. 1998Kyselina chlorovodíková 10%

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 9,5 % až 10,5 % sloučeniny HCl (M_r 36,46).

účinné od 1. 2. 1998Příprava

účinné od 1. 2. 1998Ke 274 g kyseliny chlorovodíkové 35% se přidá 726 g vody R a promíchá se.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Roztok je silně kyselý (2.2.4).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Vyhovuje zkoušce na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Volný chlor. K 60 ml se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,5 ml škrobu prostého jodidu RS a nechá se 2 min stát na tmavém místě. Případně vzniklé modré zbarvení zmizí po přidání 0,2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS (1 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K 26 ml se přidá 10 mg hydrogenuhličitanu sodného R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (5 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 17 ml se zředí vodou R na 20 ml. 2 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (0,5 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). Zbytek získaný ve zkoušce Zbytek po odpaření se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml roztoku se dále zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 100 g se odpaří do sucha a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,01 %).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 6,00 g se přidá 30 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití červeně methylové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 36,46 mg HCl.

účinné od 1. 2. 1998† Acidum iopanoicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina jopanoová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo nažloutlý prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v lihu 96%, v etheru a v methanolu. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). Asi 155 °C, za rozkladu.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny jopanoové CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Vrstva se postříká roztokem dimethylaminocinnamaldehydu R (1 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a lihu 96% R (1 + 99). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. 50 mg se opatrně zahřívá v porcelánové misce nad plamenem; vyvíjejí se fialové páry.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₃ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) zapoužití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 50 mg kyseliny jopanoové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1ml zkoušeného roztoku(b)se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, toluenu R a dioxanu R (10 + 20 + 20 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Halogenidy. K 0,46 g se přidá 10 ml kyseliny dusičné R a 15 ml vody R, třepe se 5 min a pak se zfiltruje. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (180 μg/g, vyjádřeno jako chloridy).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Do 250 ml varné baňky se k 0,150 g přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Vaří se 60 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, která se přidá do varné baňky. Obsah baňky se zfiltruje a filtr se promyje několikrát vodou R. K spojenému filtrátu se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití vhodného systému elektrod, např. stříbrné-merkurosulfatové.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 19,03 mg C₁₁H₁₂I₃NO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Acidum iotalamicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina jotalamová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek. Je těžce rozpustná ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny jotalamové CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v methanolu R obsahujícím 3 % (V/V) amoniaku 17,5% RS a zředí se stejným rozpouštědlem na 5 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg kyseliny jotalamové CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 3 % (V/V) amoniaku 17,5% RS a zředí se jím na 5 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, 2-butanonu R a toluenu R (20 + 25 + 60) po dráze 15 cm. Potom se vrstva vysuší do vytěkání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998C. 50 mg se opatrně zahřívá v porcelánové misce nad plamenem; vyvíjejí se fialové páry.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu - GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v methanolu R obsahujícím 3 % (V/V) amoniaku 17,5% RS a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 50 ml. 1 ml takto připraveného roztoku se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 mg 5-amino-2,4,6-trijod-N-methylisoftalamové kyseliny CRL se rozpustí v 5 ml porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, kyseliny mravenčí bezvodé R methanolu R etheru R a dichlormethanu R (1 + 1 + 1 + 5 + 10) po dráze 10 cm. Potom se vrstva vysuší do vytěkání rozpouštědel a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Halogenidy. 0,55 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 15 ml vody R, přidá se 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (150 μg/g, vyjádřeno jako chloridy).