Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998B. 20 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 223 nm a 248 nm. Specifická absorbance v maximu při 248 nm je 310 až 350.
2. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem probenecidu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se rozpustí v co nejmenším potřebném množství amoniaku zředěného RS2 (asi 0,6 ml). Přidají se 3 ml dusičnanu stříbrného RS2; vznikne bílá sraženina, která se rozpustí v přebytku amoniaku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 100 ml vody R a 30 min se zahřívá na vodní lázni. Doplní se na původní objem vodou R, ochladí se na pokojovou teplotu a zfiltruje se. K 50 ml se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, chloroformu R, diisopropyletheru R a toluenu R (10 + 15 + 20 + 55) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí třepáním, a je-li třeba zahřátím, v 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,54 mg C₁₃H₁₉NO₄S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Procainamidi hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Prokainamidiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Procainamidium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo velmi slabě žlutý krystalický prášek. Je hygroskopický, velmi dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 166 °C až 170 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 10,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 273 nm. Specifická absorbance v maximuje 580 až 610.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem prokainamidiumchloridu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 5 ml. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
5. účinné od 1. 2. 1998E. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 2 ml. 1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,6 až 6,3; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (15 + 30 + 60) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší proudem studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,2500 g se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se stanovení primárních aromatických aminů (2.5.8).

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,18 mg C₁₃H₂₂ClN₃O.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Procaini benzylpenicillinum

účinné od 1. 2. 1998Prokain-benzylpenicilin

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Benzylpenicillinum procainum, Benzylpenicillinum procainicum, Procainum penicillinum G.

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 95%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem prokain-benzylpenicilinu CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H silanizovaného R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v 5 ml acetonu R.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 25 mg prokain-benzylpenicilinu CRL se rozpustí v 5 ml acetonu R.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 1 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R a roztoku octanu amonného R (154 g/l), jehož pH bylo upraveno na 7,0 amoniakem 17,5% RS, (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá usušit na vzduchu, vystaví se působení par jodu do vzniku skvrn a pozoruje se na denním světle. Dvě hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají svou polohou, zbarvením a velikostí dvěma hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 2 mg zkoušené látky se převedou do zkumavky dlouhé asi 150 mm a o průměru 15 mm, zvlhčí se 0,05 ml vody R a přidají se 2 ml roztoku formaldehydu v kyselině sírové RS. Obsah zkumavky se promíchá krouživým pohybem; roztok je prakticky bezbarvý. Zkumavka se na 1 min vloží do vodní lázně; vzniká červenohnědé zbarvení.
2. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Vzniklý roztok, který může být zakalený, vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,5; měří se následující roztok: 50 mg se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, zředí se jí na 15 ml a protřepává se do úplného rozpuštění.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +165° až +180°, počítáno na bezvodou látku; měří se následující roztok: 0,250 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29) postupem uvedeným ve Stanovení obsahu. Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (c). Citlivost systému se upraví tak, aby výška píku odpovídajícího benzylpenicilinu byla nejméně 50 % CRLé stupnice zapisovače. Nastříkne se 10 μl zkoušeného roztoku (a) a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 1,5násobku retenčního času píku benzylpenicilinu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plocha píku odpovídajícího kyselině 4-aminobenzoové není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,024 %); plocha žádného píku, kromě dvou hlavních píků a píku odpovídajícího kyselině 4-aminobenzoové, není větší než plocha píku odpovídajícího benzylpenicilinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Voda (2.5.12). 2,8 % až 4,2 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

účinné od 1. 2. 1998Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího pyrogenní látky, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se vstřikuje nitrožilně 0,5 ml roztoku zkoušené látky (5 mg/ml) v roztoku chloridu sodného R (9 g/l) ve vodě na injekci R.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se připravují těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 70,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 70,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 70,0 mg prokain-benzylpenicilinu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 4,0 mg kyseliny 4-aminobenzoové CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 16,8 mg kyseliny 4-aminobenzoové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- ocelové nerezové kolony 0,25 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze o průtokové rychlosti 1,75 ml/min, která je směsí připravenou následujícím způsobem: smíchá se 250 ml acetonitrilu R, 250 ml vody R a 500 ml roztoku obsahujícího 14 g/l dihydrogenfosforečnanu draselného R a 6,5 g/l tetrabutylamoniumhydroxidu R, jehož hodnota pH se upraví na 7,0 hydroxidem draselným 1 mol/l RS; je-li třeba, upraví se hodnota pH na 7,2 kyselinou fosforečnou zředěnou RS.
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 225 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (b). Když se chromatogram zaznamená za uvedených podmínek, látky se eluují v následujícím pořadí: kyselina 4-aminobenzoová, prokain, benzylpenicilin. Citlivost systému se upraví tak, aby výška píku odpovídajícího kyselině 4-aminobenzoové byla nejméně 50 % CRLé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním píkem (kyselina 4-aminobenzoová) a druhým pikem (prokain) je nejméně 2,0. Je-li třeba, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi. Nastříkne se porovnávací roztok (a) šestkrát. Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka pro plochy dvou píků není větší než 1,0 %. Nastříkne se střídavě zkoušený roztok (b) a porovnávací roztok (a).

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se procentuální obsah prokainu a prokain-benzylpenicilinu.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a množství přidaného stabilizátoru disperze nebo suspenze a zda je látka:

1. účinné od 1. 2. 1998- sterilní,
2. účinné od 1. 2. 1998- prostá pyrogenních látek.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. kyselina 4-aminobenzoová,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998B. kyselina (4S)-2-{karboxy[(fenylacetyl)amino]methyl}-5,5-dimethylthiazolidin-4-karboxylová (penicilové kyseliny benzylpenicilinu),

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998C. kyselina (2RS,4S)-2-{[(fenylacetyl)amino]methyl}-5,5-dimethylthiazolidin-4-karboxylová (penilové kyseliny benzylpenicilinu).

účinné od 1. 2. 1998† Procaini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Prokainiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Procainium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 154 °C až 158 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem prokainiumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K asi 5 mg se přidá 0,5 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se do sucha na vodní lázni. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 5 ml acetonu R, přidá se 1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,1 mol/l RS; vzniká pouze hnědočervené zbarvení.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml vody R, 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS a protřepe se. Přidá se 1 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); roztok se okamžitě odbarví.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
6. účinné od 1. 2. 1998F. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 100 ml. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II.

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok připravený zředěním 4 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg 4-aminobenzoové kyseliny R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, hexanu R a dibutyletheru R (4 + 16 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se 10 min suší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku zůstává na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. Provede se předfiltrace. 10,0 ml předfiltrátu vyhovuje limitní zkoušce E na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se stanovení primárních aromatických aminů (2.5.8).

účinné od 1. 2. 19981,0 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,28 mg C₁₃H₂₁ClN₂O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Prochlorperazini hydrogenomaleas

účinné od 1. 2. 1998Prochlorperaziniumhydrogenmaleinat

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Prochlorperazini maleas, Prochlorperazinium hydrogenmaleinicum, hydrogenmaleinan prochlorperazinia

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B, C a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška se provede za ochrany před světlem. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 500,0 ml. Měří se ihned absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 280 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 305 nm. 10,0 ml roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se ihned absorbance roztoku při 230 nm až 280 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 255 nm. Specifická absorbance v maximu při 255 nm je 525 až 575.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem prochlorperaziniumhydrogenmaleinatu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3) s následující modifikací.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 20 mg prochlorperaziniumhydrogenmaleinatu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 4 μl každého roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se v dělicí nálevce smíchá se směsí 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 3 ml vody R a protřepe se třikrát s 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni; nevzniká žádné zbarvení. Ke zbytku vodné vrstvy se přidají 2 ml bromové vody RS, zahřívá se 15 min ve vodní lázni a potom se nadbytek bromu vyvaří. Po ochlazení se k 0,1 ml takto připraveného roztoku přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni; vzniká modré zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 4,0; měří se čerstvě připravený nasycený roztok ve vodě prosté oxidu uhličitého R.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R( 5 + 95) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Roztok se připraví bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm.

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám zůstávajícím na startu.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g upráškované zkoušené látky se zahřátím na vodní lázni rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a nechá se ochladit na pokojovou teplotu. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 30,31 mg C₂₈H₃₂ClN₃O₈S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Progesteronum

účinné od 1. 2. 1998Progesteron

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu, mírně rozpustný v acetonu, v etheru a v mastných olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 128 °C až 132 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem progesteronu CRL. Pokud se získaná spektra zkoušené látky a referenční látky v pevném stavu liší, zaznamenají se odděleně nová spektra za použití roztoků obou látek v chloroformu R (50 g/l).
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg progesteronu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a chloroformu R (33 + 66) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS, 15 min se zahřívá při 120 °C a nechá se vychladnout. Vrstva se pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením při denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +186° až +194°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v ethanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a chloroformu R (33 + 66) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká se nasyceným roztokem dichromanu draselného R ve směsi objemových dílů vody R a kyseliny sírové R (30 + 70), 30 min se zahřívá při 130 °C a nechá se vychladnout. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 199825,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 250,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximu při 241 nm.

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se obsah C₂₁H₃₀O₂ za použití specifické absorbance, která má hodnotu 535.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Prolinum

účinné od 1. 2. 1998Prolin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety prolinu CRL.