Platné znění

Český lékopis 1997

  1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R; roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž5, HŽ5 nebo ZŽ5 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruje se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfisomidinu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,25 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, vody R, nitromethanu R a dioxanu R (3 + 5 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998S 0,2500 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,83 mg C12H14N4O2S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Sulfur ad usum externumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Síra pro zevní použití

účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sulfur ad usum externum
SAr 32,07CAS 7704-34-9

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 99,0 % až 101,0 % S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v sirouhlíku, těžce rozpustná v rostlinných olejích.

účinné od 1. 2. 1998Velikost většiny částic není větší než 20 μm a téměř všechny částice nejsou větší než 40 μm.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 120 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Zapálena za přítomnosti vzduchu hoří modrým plamenem za vzniku oxidu siřičitého, který barví navlhčený papír lakmusový modrý R červeně.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,1 g se zahřívá s 0,5 ml bromové vody R až do odbarvení. Přidá se 5 ml vody R a zfíltruje se. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. K 5 g se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R. Nechá se 30 min stát za častého protřepávání a zfiltruje se.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Pach (2.3.4). Zkoušená látka není cítit po sirovodíku.

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS1; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně. Přidá se 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,15 ml červeně methylové RS; roztok se zbarví oranžově červeně.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sulfidy. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a 1 ml čerstvě připraveného roztoku dusičnanu olovnatého R (1,6 g/l) ve vodě prosté oxidu uhličitého R a protřepe se. Po 1 min není zbarvení roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku současně připraveného za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml), 9 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se spalování organických látek v kyslíku (2.5.10) v 1000ml spalovací baňce za použití 60,0 mg zkoušené látky. Spalné produkty se absorbují ve směsi 5 ml peroxidu vodíku zředěného RS a 10 ml vody R. Roztok se zahřeje k varu, opatrně se 2 min vaří a ochladí se. Přidá se 0,2 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS z bezbarvého do červeného zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 1,603 mg S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† SulindacumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Sulindak

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sulfur ad usum externum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Sulindacum
C20H17FO3SMr 356,41CAS 38194-50-2

účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (Z)-{5-fluor-2-methyl-1-[4-(methylsulfínyl)benzyliden]-1-H-inden-3-yl} octová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C20H17FO3S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A,B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 182 °C až 186 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 50 mg se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,3% (V/V) v methanolu R a zředí se stejným roztokem na 100,0 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové R 0,3% (V/V) v methanolu R na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 284 nm, 327 nm, a prodlevu při asi 258 nm. Poměr absorbance změřené v maximu při 284 nm k absorbanci změřené v maximu při 327 nm je 1,10 až 1,20.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulindaku CRL. Jestliže spektra vykazují rozdíly, látky se rozpustí odděleně v minimálním objemu horkého methanolu R, odpaří se do sucha a zaznamenají se nová spektra.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg sulindaku CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg diflunisalu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (a) na 2 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, dichlormethanu R a acetonu R (1 + 49 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 5 mg se smíchá se 45 mg oxidu horečnatého těžkého R a žíhá se v kelímku do vzniku téměř bílého zbytku (obvykle méně než 5 min). Nechá se ochladit, přidá se 1 ml vody R, 0,05 ml fenolftaleinu RS1 a asi 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS do odbarvení roztoku a zfiltruje se. K 1,0 ml filtrátu se přidá čerstvě připravená směs 0,1 ml alizarinu S RS a 0,1 ml dusičnanoxidu zirkoničitého RS, promíchá se a nechá 5 min stát. Zbarvení tohoto roztoku se porovná s kontrolním roztokem získaným za stejných podmínek při slepé zkoušce; zkoušený roztok j e žlutý a kontrolní roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20,0 mg sulindaku CRL obsahujícího 0,5 % E-izomeru se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony 0,25 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem pro chromatografii R (10 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů kyseliny octové ledové R lihu 96% R ethylacetatu R a chloroformu prostého ethanolu R(l+4 + 100 + 400). Průtoková rychlost je 2 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 280 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na získaném chromatogramu je hlavní pík odpovídající sulindaku a pík odpovídající E-izomeru s retenčním časem vztaženým k sulindaku asi 1,75.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a) a 20 fA porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího E-izomeru není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího E-izomeru, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %); součet ploch všech těchto píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C a tlaku nepřevyšujícím 700 Pa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí v 50 ml methanolu R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,64 mg C20H17FO3S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. kyselina (E)-{5-fluor-2-methyl-1-[4-(methylsulfínyl)benzyliden]-1H- inden-3-yl}octová,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. kyselina (Z)- {5-fluor-2-methyl-1 -[4-(methylsulfonyl)benzyliden]-1H-inden-3-yl}octová,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998C. kyselina (Z)- {5-fluor-2-methyl-1[4-(methylthio)benzyliden]-1H-3-yl}octová.

účinné od 1. 2. 1998† Sulpiridum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Sulpirid

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sulfur ad usum externum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Sulindacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Sulpiridum
C15H23N3O4SMr 341,42CAS 15676-16-1

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-N-[(1-ethyl-2-pyrrolidinyl)methyl]-2-methoxy-5-sulfamoylbenzamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C15H23N3O4S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v methanolu, těžce rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných roztocích minerálních kyselin a alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 177 °C až 181 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulpiridu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky A, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 1 mg v porcelánové misce se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a 0,05 ml formaldehydu R. Roztok v ultrafialovém světle při 365 nm vykazuje modrou fluorescenci.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky.

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie za použití vrstvy silikagelu HF 254R

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg sulpiridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 mg sulpiridu nečistoty A CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1,0 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, dioxanu R methanolu R a dichlormethanu R (2 + 10 + 14 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle pro zkoušku totožnosti C. Potom se postříká ninhydrinem RS a 15 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) skvrna odpovídající hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %).

  1. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 100,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 3,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg sulpiridu CRL a 10 mg sulpiridu nečistoty B CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm) ve formě sférických mikročástic,
    2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů acetonitrilu R, methanolu R a roztoku, který obsahuje dihydrogenfosforečnan draselný R (68 g/l), oktansulfonan sodný R (0,76 g/l) a jehož pH bylo upraveno kyselinou fosforečnou R na hodnotu pH 3,3 (10 + 10 + 80). Průtoková rychlost je 1,5 ml/min,
    3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 240 nm,
    4. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky.

    účinné od 1. 2. 1998Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) nebyla menší než 5 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi dvěma hlavními píky je nejméně 2,5.

    účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2,5násobku retenčního času sulpiridu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,3 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). K 1,0 g se přidá 1,7 ml kyseliny octové zředěné RS a zředí se vodou R na 20 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml vody R; roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 1,0 g se žíhá v křemenném kelímku. Ke zbytku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS, 3 ml vody R a 0,1 ml kyseliny dusičné R a několik minut se zahřívá na vodní lázni. Roztok se převede do zkumavky, kelímek se opláchne 4 ml vody R, roztok a promývací tekutina se spojí a zředí se vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g)K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,0 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 80 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 34,14 mg C15H23N3O4S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 2-aminomethyl-1-ethylpyrrolidin,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. methyl-5-sulfamoyl-2-methoxybenzoat,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. ethyl-5-sulfamoyl-2-methoxybenzoat,
  4. účinné od 1. 2. 1998D kyselina 5-sulfamoyl-2-methoxybenzoová,
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 5-sulfamoyl-2-methoxybenzamid,
  6. účinné od 1. 2. 1998F. N-oxid 5-sulfamoyl-N-[(l-ethylpyrrolidin-2-yl)methyl]-2-methoxybenzamidu,
  7. účinné od 1. 2. 1998G. 5-sulfamoyl-N-[(1-ethylpyrrolidin-2-yl)methyl]-2-hydroxybenzamid.

účinné od 1. 2. 1998† Suxamethonii chloridum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Suxamethoniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sulfur ad usum externum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Sulindacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Sulpiridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Příbuzné látky. Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Suxamethonii chloridum
C14H30Cl2N2O4 . 2H2OMr 397,34
Mr bezvodého 361,31		CAS 6101-15-1

účinné od 1. 2. 1998Je to dihydrát N,N´-(sukcinyldioxydiethyl)bis(trimethylamonium)dichloridu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C14H30Cl2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 160 °C, stanoví se bez předchozího sušení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety suxamethoniumchloridu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 9 ml vody R, 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a 30 ml Reineckovy soli RS; vznikne růžová sraženina. Nechá se 30 min stát, zfiltruje se, promyje vodou R, lihem 96% R, potom etherem R a vysuší se při 80 °C. Teplota tání (2.2.14) sraženiny je 180 °C až 185 °C.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 25 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,1 ml roztoku chloridu kobaltnatého R (10 g/l) a 0,1 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS; vznikne zelené zbarvení.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 20 mg vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok připravený zředěním 1 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Choliniumchlorid. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R1.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,4 g suxamethoniumchloridu CRL a 2 mg choliniumchloridu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se po dráze 15 cm horní vrstvou mobilní fáze připravené takto: směs objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a 1-butanolu R (10 + 40 + 50) se 10 min třepe a potom se nechá stát. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna odpovídající choliniumchloridu na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 8,0 % až 10,0 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,1500 g se rozpustí v 15 ml kyseliny octové bezvodé R přidá se 15 ml acetanhydridu R a 10 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití violeti krystalové RS jako indikátoru do modrozeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 18,07 mg C14H30Cl2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Suxamethonii jodidumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Suxamethoniumjodid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Suxamethonium iodatum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sulfur ad usum externum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Sulindacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Sulpiridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Příbuzné látky. Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Suxamethonii chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Suxamethonii jodidum
C14H30l2N2O4Mr 544,21CAS 541-19-5

účinné od 1. 2. 1998Je to N,N´-(sukcinyldioxydiethyl)bis(trimethylamonium)dijodid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C 14H30I2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 245 °C, bez předchozího sušení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem suxamethoniumjodidu CRL. Měří se látky ve formě tablet s bromidem draselným R.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Asi 0,2 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok se použije také ke zkoušce D. K polovině roztoku se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS, 5 ml roztoku trinitrofenolu R (10 g/l) v lihu 96 %R a nechá se stát v chladu. Vyloučená žlutá krystalická sraženina se odfiltruje, promyje malým množstvím studené vody R a suší se 1 h při 105 °C; taje při 158 °C až 160 °C.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 30 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,1 ml roztoku chloridu kobaltnatého R (10 g/l) v methanolu R a 0,1 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS; vznikne zelené zbarvení.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Druhá polovina roztoku ze zkoušky B vyhovuje zkoušce na jodidy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml; roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 6,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Choliniumjodid. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R. Použijí se čerstvě připravené roztoky.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí v 5 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 4 mg choliniumjodidu CRL se rozpustí v 5 vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 40 mg suxamethoniumjodidu CRL a 40 mg choliniumjodidu CRL se rozpustí v 5 vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 každého roztoku a vyvíjí se po dráze 15 cm horní vrstvou mobilní fáze připravené takto: objemové díly kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a 1-butanolu R (10 + 40 + 50) se 10 min protřepávají a potom se směs nechá stát do oddělení vrstev. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným RS a ihned se pozoruje v denním světle; objeví se červené skvrny na žlutém pozadí.

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající skvrně choliniumjodidu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Amonium. 0,2 g se v 25ml kuželové baňce se zábrusem rozpustí v 5 ml vody prosté amonia R, přidá se 5 ml roztoku uhličitanu sodného RS prostého amonia. Do hrdla baňky se vsadí dobře těsnící dutá zátka z polymeru na obou koncích otevřená. Do horní rozšířené části se vloží dva těsně zapadající kroužky z polymeru s otvorem o průměru 8 mm až 9 mm. Mezi kroužky se vloží proužek zvlhčeného papíru lakmusového červeného R a baňka se zahřívá ponořením do vodní lázně tak, aby hladina tekutiny v baňce byla na úrovni hladiny vodní lázně; do 5 min po ponoření baňky do vodní lázně se lakmusový papír nezbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; suší se 1,000 g v sušárně při 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 1,25 m.j. v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,2000 g se rozpustí za míchání v 1 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a přidá se 8,0 ml octanu rtuťnatého RS. Vzniklá sraženina se mícháním prakticky rozpustí, přidá se 25 ml kyseliny octové bezvodé R a zvolna se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence za použití wolframové elektrody a uhlíkové elektrody. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,1 mg C14H30I2N2O4

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zda je látka

  1. účinné od 1. 2. 1998- sterilní,
  2. účinné od 1. 2. 1998- prostá bakteriálních endotoxinů.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. choliniumjodid.

účinné od 1. 2. 1998Talcum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Mastek

účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sulfur ad usum externum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Sulindacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Sulpiridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Příbuzné látky. Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Suxamethonii chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Suxamethonii jodidum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty Talcum
Mg3Si4O10(OH)2Mr 379,27CAS 14807-96-6

účinné od 1. 2. 1998Je to práškovaný vybraný přírodní hydratovaný křemičitan hořečnatý. Může obsahovat proměnlivá množství hliníku a železa ve formě nerozpustné v kyselině sírové zředěné RS. Má být prostý mikroskopických azbestových vláken.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Lehký homogenní bílý nebo téměř bílý prášek, mastný na dotek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a ve zředěných roztocích kyselin a alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Pod mikroskopem se jeví jako nepravidelné destičky, z nichž většina má délku menší než 50 μm. Částice se významně nebarví roztokem modři methylenové R (1 g/l) v lihu 96% R.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. V kovovém kelímku se taví směs obsahující 0,5 g zkoušené látky, 1 g dusičnanu draselného R a 3,0 g uhličitanu sodného bezvodého R. Přidá se 20 ml vroucí vody R, promíchá se a zfiltruje se. Zbytek na filtru se promyje 50 ml vody R. Ke zbytku se přidá směs 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 5 ml vody R a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 1 ml amoniaku 17,5% RS a 1 ml chloridu amonného RS a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 1 ml hydrogenfosforečnanu sodného RS; vznikne bílá krystalická sraženina.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S1. 0,250 g se suspenduje ve 40 ml kyseliny sírové zředěné RS. 15 min se třepe, přidá se 10 ml roztoku chloridu draselného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml. Kvantitativně se přefiltruje přes papírový filtr promytý kyselinou chlorovodíkovou a kyselinou flourovodíkovou. Nerozpuštěný zbytek se uchová pro přípravu roztoku S2.

účinné od 1. 2. 1998Roztok S2. Zbytek získaný při přípravě roztoku S1 se promyje 10 ml roztoku chloridu draselného R(10 g/l) a pak vodou R, dokud filtrát nedává negativní reakci na chloridy. Filtr s nerozpuštěným zbytkem se umístí do platinového kelímku a žíhá se do tmavočerveného zbarvení, dokud zcela nezmizí stopy uhlíku. Přidá se 2,5 ml kyseliny sírové R. Zahřívá se, dokud se neodkouří bílý dým oxidu sírového a nechá se zchladnout. Opatrně se přidá 5 ml až 10 ml kyseliny fluorovodíkové R. Odpařuje se bez varu, dokud nezmizí dýmy kyseliny fluorovodíkové a neobjeví se bílé dýmy oxidu sírového, a nechá se zcela vychladnout. Opatrně se přidá 20 ml vody R a zamíchá se. Přidá se 10 ml roztoku chloridu draselného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml. Jestliže roztok opalizuje neboje zakalený, nechá se stát, dokud se nevyčeří.

účinné od 1. 2. 1998Uhličitany. Během přípravy roztoku Sl přídavek kyseliny sírové zředěné RS nezpůsobí žádné šumění.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy. 0,7 g se suspenduje v 10 ml vody R, přidá se 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, třepe se 15 min a zfiltruje se. 10 ml filtrátu zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (140 μg/g).