Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,2500 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 50 ml vody R a ochladí se v ledové vodě. Provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 26,43 mg C₁₁H₁₂N₄O₂S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfamethizolum

účinné od 1. 2. 1998Sulfamethizol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo žlutavě bílý krystabcký prášek nebo krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu, mírně rozpustný v lihu 96% a velmi těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 210 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfamethizolu CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 50 mg se rozpustí ve 4 ml methanolu R, přidá se 0,2 ml roztoku octanu měďnatého R (40 g/l). Vznikne vločkovitá žlutozelená sraženina, která se změní na tmavě zelenou.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R; roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₅, HŽ₅ nebo ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruje se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,30 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 30 mg sulfamethizolu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998S 0,2500 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,03 mg C₉H₁₀N₄O₂S₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfamethoxazolum

účinné od 1. 2. 1998Sulfamethoxazol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, mírně rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích hydroxidu sodného.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 169 °C až 172 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfamethoxazolu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R; roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₅, HŽ₅ nebo ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruje se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,3 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfamethoxazolu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R(2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,25 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, vody R, nitromethanu R a dioxanu R (3 + 5 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998S 0,2000 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,33 mg C₁₀H₁₁N₃O₃S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfamethoxypyridazinum

účinné od 1. 2. 1998Sulfamethoxypyridazin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý, krystalický prášek, pomalu se zbarvující vlivem světla. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v dichlormethanu. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a zředěných minerálních kyselinách.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 180 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfamethoxypyridazinu CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se rozpustí v 1 ml kyseliny sírové R 40% (V/V) a mírně se zahřeje. Pokračuje se v zahřívání do vzniku krystalické sraženiny (asi 2 min). Ochladí se, přidá se 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS, opět se ochladí, přidá se 25 ml etheru R a 5 min se třepe. Oddělí se etherová vrstva, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Roztok se odpaří zahříváním ve vodní lázni. Olejový zbytek ochlazením přejde na krystaly, je-li třeba třením skleněné tyčinky o stěnu nádoby; zbytek taje (2.2.14) při 102 °C až 106 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 15 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž ₄ nebo HŽ₄, (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruje se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfamethoxypyridazinu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, vody R, 2-propanolu R a ethylacetatu R (1 + 9 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998S 0,2500 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,03 mg C₁₁H₁₂N₄O₃S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfasalazinum

účinné od 1. 2. 1998Sulfasalazin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Světle žlutý nebo hnědavě žlutý jemný prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 40 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 250,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se převede do 100ml odměrné baňky obsahující asi 70 ml vody R. Přidá se 20,0 ml kyseliny octové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance při 230 nm až 400 nm (2.2.25); roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 238 nm a 359 nm. Poměr absorbance změřené v maximu při 359 nm k absorbanci změřené v maximu při 238 nm je 1,2 až 1,3.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfasalazinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, před postřikem chloridem železitým RS1. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 10 mg se přidá 20 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 3 g granulovaného zinku R a vaří se do odbarvení roztoku. Ochladí se a nechá se 15 min stát. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 10 ml vody R, 0,2 ml dusitanu sodného RS, po 1 min až 2 min se přidá 10 ml roztoku 2-naftolu R (20 g/l) v hydroxidu sodném zředěném RS; vznikne intenzivní oranžově červené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg sulfasalazinu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). 10 mg kyseliny salicylové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a lihu 96% R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, acetonu R a chloroformu R (5 + 30 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2 %); nejvýše tři takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,5 %) a nejvýše jedna z těchto skvrn je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1 %). Vrstva se postříká směsí 3 ml chloridu železitého RS1 a 7 ml vody R a ihned se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající kyselině salicylové není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) (1 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). K 1,25 g se přidá 50 ml vody destilované R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, ochladí se a zfiltruje. K 20 ml filtrátu se přidá 1 ml kyseliny dusičné R, nechá se 5 min stát a filtruje se do získání čirého filtrátu. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (140 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K 20 ml filtrátu získaného ve zkoušce Chloridy se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, nechá se 5 min stát a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se převede do 1000ml odměrné baňky obsahující asi 750 ml vody R, přidá se 20,0 ml kyseliny octové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. Současně se stejným způsobem připraví porovnávací roztok za použití 0,150 g sulfasalazinu CRL. Měří se absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 359 nm.

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se obsah C₁₈H₁₄N₄O₅S za použití naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfathiazolum

účinné od 1. 2. 1998Sulfathiazol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru a v dichlormethanu. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 200 °C až 203 °C. Tání může nastat při asi 175 °C, následuje tuhnutí a druhé tání při 200 °C až 203 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje s tabletou sulfathiazolu CRL. Jestliže spektra zkoušené látky a referenční látky v pevném stavu jsou rozdílná, rozpustí se odděleně obě látky v lihu 96% R, odpaří se ve vakuu a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a přidá se 0,5 ml síranu měďnatého RS; vznikne šedavě modrá nebo purpurová sraženina.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS; roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₄ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se rychle ochladí na 20 °C a zfiltruje se. K 25 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfathiazolu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 50 mg sulfanilamidu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a 1-butanolu R (18 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C a postříká se roztokem dimethylaminobenzaldehydu R (1 g/l) v lihu 96% R obsahujícím 1 % (V/V) kyseliny chlorovodíkové R. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998S 0,200 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,53 mg C₉H₉N₃O₂S₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfinpyrazonum

účinné od 1. 2. 1998Sulfinpyrazon

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 131 °C až 135 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 30,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,01 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS na 20,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 260 nm. Specifická absorbance v maximuje 530 až 580.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfinpyrazonu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí ve 3 ml acetonu R a přidá se směs 0,2 ml chloridu železitého RS2 a 3 ml vody R; vzniká červené až fialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku v acetonu. 1,25 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1). Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 420 nm ve 4cm vrstvě je nejvýše 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku v hydroxidu sodném 1 mol/l. 1,25 g se rozpustí mírným zahřátím ve 25 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS. Roztok je čirý (2.2.1). Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 420 nm ve 4cm vrstvě je nejvýše 0,15.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm. Deska s vrstvou se vystaví v chromatografické komoře působení par kyseliny octové ledové R a po 10 min se vyjme z komory a zahřívá se 40 min při 60 °C. Vrstva se chladí 10 min v proudu dusíku. Roztoky se připraví těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 2 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg sulfinpyrazonu nečistoty A CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 10 mg sulfinpyrazonu nečistoty B CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). 5 ml porovnávacího roztoku (d) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se v atmosféře dusíku odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R a chloroformu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající sulfinpyrazonu nečistotě A a sulfinpyrazonu nečistotě B není intenzivnější než odpovídající skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,0 %) a chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (2,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %) nebo porovnávacího roztoku (e) (1,0 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a dvou jmenovaných skvrn, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí ve 25 ml acetonu R, přidá se 0,5 ml roztoku modři bromthymolové RS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na modré.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 40,45 mg sloučeniny C₂₃H₂₀N₂O₃S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1,2-difenyl-4-(2-fenylsulfonylethyl)-3,5-pyrazolidindion,
2. účinné od 1. 2. 1998B. 1,2-difenyl-4-(2-fenylthioethyl)-3,5-pyrazolidindion.

účinné od 1. 2. 1998† Sulfisomidinum

účinné od 1. 2. 1998Sulfisomidin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo nažloutle bílý prášek nebo krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkabckých hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 240 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfisomidinu CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 50 mg se zahřátím rozpustí ve 4 ml methanolu R, ochladí se a zfiltruje. K filtrátu se přidá 0,2 ml roztoku octanu měďnatého R (40 g/l); vznikne nažloutle zelené zbarvení.