Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Vápník. Nejvýše 0,6 % Ca rozpustného v kyselině sírové zředěné RS (stanoví se za použití roztoku (a)) a nejvýše 500 μg/g Ca nerozpustného v kyselině sírové zředěné RS (stanoví se za použití roztoku (b)); stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda l).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). K 20,0 ml roztoku S1 se přidá 10 ml roztoku chloridu draselného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). K 20,0 ml roztoku S2 se přidá 10 ml roztoku chloridu draselného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Ke vhodným objemům základního roztoku vápníku (10 μg Ca/ml) se přidá 10 ml roztoku chloridu draselného R(10 g/l) a 8 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vod-ou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 422,7 nm za použití vápníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, přenosového pásma nejlépe 1 nm a plamene oxid dusný-acetylen nebo vzduch-acetylen.

účinné od 1. 2. 1998Železo rozpustné v kyselině sírové zředěné RS. Nejvýše 250 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Použije se roztok S1.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Ke vhodným objemům základního roztoku železa (10 μg Fe/ml) se přidá 10 ml roztoku chloridu draselného R(10 g/l) a 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vo-dou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 248,3 nm za použití železné lampy s dutou katodou jako zdroje záření, přenosového pásma nejlépe 0,2 nm a plamene vzduch-acetylen.

účinné od 1. 2. 1998Hořčík rozpustný v kyselině sírové zředěné RS. Nejvýše 0,4 %; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 5,0 ml roztoku S1 se přidá 10 ml roztoku chloridu draselného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Ke vhodným objemům základního roztoku hořčíku (10 μg Mg/ml) se přidá 10 ml roztoku chloridu draselného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 285,2 nm za použití hořčíkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, přenosového pásma nejlépe 1 nm a plamene vzduch-acetylen ve stechiometrických poměrech.

účinné od 1. 2. 1998Organické látky. Zbytek získaný ve zkoušce Ztráta sušením je nanejvýše slabě žlutý nebo šedivý.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se zahřívá 1 h při 180 °C.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou.

účinné od 1. 2. 1998† Tamoxifeni dihydrogenocitras

účinné od 1. 2. 1998Tamoxifeniumdihydrogencitrat

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Tamoxifeni citras, Tamoxifenium dihydrogencitricum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v methanolu a těžce rozpustný v acetonu.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 237 nm a 275 nm. Poměr absorbance změřené v maximu při 237 nm k absorbanci měřené v maximu při 275 nm je 1,45 až 1,65.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety tamoxifeniumdihydrogencitratu CRL. Pokud se získaná spektra v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v acetonu R, odpaří se do sucha a se zbytky se změří nová spektra.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg tamoxifeniumdihydrogencitratu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg tamoxifeniumdihydrogencitratu CRL a 10 mg klomifeniumdihydrogencitratu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů triethylaminu R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší volně na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku polohou a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se protřepáním rozpustí ve 4 ml pyridinu R a přidají se 2 ml acetanhydridu R; vznikne žluté zbarvení. Roztok se zahřívá 2 min na vodní lázni; vznikne růžové až červené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998E-izomer a příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se připraví za chránění před světlem těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 15,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 15,0 mg tamoxifeniumdihydrogencitratu pro test způsobilosti CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- ocelové nerezové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs 40 objemových dílů acetonitrilu R a 60 objemových dílů vody R obsahující dihydrogenfosforečnan sodný R (0,9 g/l) a N,N-dimethyloktylamin R (4,8 g/l); upraví se pH na hodnotu 3,0 kyselinou fosforečnou R. Průtoková rychlost je 1,2 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 240 nm.

účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází o průtoku 1,2 ml/min po dobu asi 30 min. Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (a) a nastaví se citlivost systému tak, aby výška píku E-izomeru na chromatogramu nebyla menší než 40 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže získaný chromatogram odpovídá dodanému chromatogramu s tamoxifeniumdihydrogencitratem pro test způsobilosti CRL v tom, že rozlišení mezi píkem odpovídajícím E-izomeru a píkem odpovídajícím tamoxifenu nečistotě F není menší než 3,0 a pík odpovídající tamoxifenu nečistotě F je oddělen od následujícího píku hlavní složky až na základní linii.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času tamoxifenu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než 0,3násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku E-izomeru, není větší než 0,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům s retenčním časem kratším než 2,5 min a k žádnému píku s plochou menší než 0,05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,05 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 65 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí v 75 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití naftolbenzeinu RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 56,36 mg C₃₂H₃₇NO₈.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

1. účinné od 1. 2. 1998A. (E)-2-[4-(1,2-difenyl-1-butenyl)fenoxy]ethyldimethylamin,
2. účinné od 1. 2. 1998B. 2-[4-(1-hydroxy-1,2-difenylbutyl)fenoxy]ethyldimethylamin,
3. účinné od 1. 2. 1998C. 2-[4-(1,2-difenylvinyl)fenoxy]ethyldimethylamin,
4. účinné od 1. 2. 1998D. 2-[4-(1,2-difenyl-1-propenyl)fenoxy] ethyldimethylamin,
5. účinné od 1. 2. 1998E. 2-[2-(1,2-difenyl-1-butenyl)fenoxy] ethyldimethylamin,
6. účinné od 1. 2. 1998F. (Z)-2[4-(1,2-difenyl-1-butenyl)fenoxy]ethylmethylamin,
7. účinné od 1. 2. 1998G. 1-(4-dimethylaminoethoxyfenyl)-2-fenylbutan-1-on.

účinné od 1. 2. 1998Tanninum

účinné od 1. 2. 1998Tanin

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Nažloutle bílý až slabě nahnědlý amorfní prášek nebo lesklé lístky. Na vzduchu a světle tmavne. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, v acetonu a v glycerolu, prakticky nerozpustný v etheru a v etheru petrolejovém.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 5 ml a přidá se 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne modročerné zbarvení. Pak se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS; zbarvení se změní na světle zelené.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,1 ml roztoku S se zředí vodou R na 5 ml a přidá se 0,3 ml hydroxidu barnatého RS; vznikne modrozelená sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Zásaditě reagující látky. 2 ml roztoku S se smíchají se 2 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,1 ml červeně methylové RS; zbarvení roztoku zůstává červené.

účinné od 1. 2. 1998Dextrin, gumy, sacharidy, soli. 2 ml roztoku S se zředí 2 ml lihu 96% R; roztok je čirý. Pak se přidá 1 ml etheru R; do 10 min se roztok nezakalí.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10 %. 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Taraxaci radix cum herba

účinné od 1. 2. 1998Smetankový kořen s natí

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Radix cum herba taraxaci

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený kořen, list a nerozvitý úbor druhu Taraxacum officinale agg.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga slabého pachu, hořké chuti.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Kořen kůlový, podélně hrubě brázditý, 10 cm až 15 cm dlouhý, o průměru až 1,5 cm; na povrchu šedohnědý až černohnědý, tvrdý, křehký. Lom hladký. Na lomu patrna široká, bělavá kůra s četnými hnědě zbarvenými mléčnicemi a citronově žluté dřevo, které nemá paprsčitou strukturu. Kořenová hlava krátká, příčně proužkovaná, často mnohohlavá. Listy v bohaté přízemní růžici, v obrysu obvejčité až obvejčitě kopinaté, lysé nebo jen na spodní straně slabě chlupaté, nedělené, většinou však až kracovitě peřenodílné. Úkrojky listu trojúhlé, většinou zubaté; řapík křídlatý, většinou zubatý. Na spodní straně listu mohutná bělavá až fialově nahnědlá hlavní žilka. Úbory jednotlivé, na dutých, bezlistých stoncích. Vnější listeny zákrovu čárkovitě kopinaté, tmavozelené, někdy sivozelené, nevýrazně úzce bledě lemované. Zákrov dvouřadý, vnější listeny kratší a širší než vnitřní; pod špičkou nejvýš slabě mozolkaté. Lůžko bez plevek. Květy dlouhé, úzké, žluté, většinou hnědavě proužkované. Nažky slámově žluté až hnědé, bradavčité až osténkaté s kuželovým násadcem nesoucím tenký zobánek s měkkým, víceřadým chmýrem, ze štětinek jednoduchých, drsných.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je šedozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky korku a obliterované tkáně primární kůry; okrouhle mnohohranné buňky parenchymu primární kůry s hrudkami inulinu; sítkovice jednotlivě nebo ve skupinách, provázené mléčnicemi s hnědým zrnitým obsahem; úlomky anastomozujících mléčnic; síťovitě ztlustlé cévy o průměru 15 μm až 60 μm provázené náhradními vlákny. Úlomky pokožky listu z buněk se stěnami vlnitě zprohýbanými a s anomocytickými průduchy (2.8.3); mnohobuněčné, jednořadé krycí chlupy až 200 μm dlouhé, často kolabované nebo jejich úlomky; krycí chlupy s dvouřadou bází, ze čtyř až šesti buněk s hnědými stěnami a jednou terminální buňkou; kruhovitě ztlustlé cévy provázené hnědými, anastomozujícími mléčnicemi; pylová zrna kulovitá o průměru 30 μm až 40 μm, s jemně ostnitou exinou a třemi klíčními póry.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 4 % a nejvýše 8 % zhnědlé drogy.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 11,0 %; 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998§ Temazepamum

účinné od 1. 2. 1998Temazepam

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 157 °C až 160 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Roztoky se připravují těsně před použitím, zkouška se provádí za chránění před světlem. 40,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 230 nm a prodlevu při asi 250 nm a může vykazovat široké absorpční maximum při asi 315 nm a menší inflexi při 275 nm. Specifická absorbance v maximu při 230 nm je 1040 až 1140.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety temazepamu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg temazepamu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg temazepamu CRL a 10 mg flunitrazepamu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a etheru R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Roztoky se připravují těsně před použitím, zkouška se provádí za chránění před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R(2 + 98) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 50 ml nitroethanu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 30,07 mg C₁₆H₁₃ClN₂O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. 5-chlor-2-methylammobenzofenon.

účinné od 1. 2. 1998† Tenoxicamum

účinné od 1. 2. 1998Tenoxikam

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v ethanolu. Rozpouští se v roztocích kyselin a zásad.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem tenoxikamu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu Uší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v minimálním množství dichlormethanu R, odpaří se do sucha na vodní lázni a se zbytky se zaznamenají nová spektra.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,10 g se rozpustí ve 20 ml dichlormethanu R; roztok je čirý (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí se stejnou směsí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20 mg tenoxikamu CRL a 20 mg kyseliny salicylové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 20 mg 2-pyridylaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R methanolu R acetonu R a dichlormethanu R (5 + 5 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající 2-pyridylaminu není intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající 2-pyridylaminu, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 70 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 33,74 mg C₁₃H₁₁N₃O₄S₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. 2-pyridylamin,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998B. 1,1-dioxid methyl-4-hydroxy-2-methyl-2H-thieno[2,3-e]1,2-thiazin-3-karboxylatu.

účinné od 1. 2. 1998† Terbutalini sulfas

účinné od 1. 2. 1998Terbutaliniumsulfat

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 70,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 276 nm a 280 nm, která mohou být spojena bez výrazného minima. Specifická absorbance v obou maximech je 65 až 70.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem terbutaliniumsulfatu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v methanolu prostém aldehydu R, odpaří se do sucha, ze zbytku se připraví nové tablety nebo suspenze a zaznamenají se nová spektra.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). Absorbance roztoku S (2.2.25) měřená při 400 nm v 2cm kyvetě je nejvýše 0,11.

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 1,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R- vrstva se před použitím promyje mobilní fází.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v 1 ml vody R a zředí se lihem 96% R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg terbutaliniumsulfatu CRL se rozpustí v 0,5 ml vody R a zředí se lihem 96% R na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R a methanolu prostého aldehydu R (1,5 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se roztokem manganistanu draselného R (10 g/l). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 19982-(Terc.butylamino)-1(3,5-dihydroxyfenyl)ethanon. 0,20 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Absorbance tohoto roztoku (2.2.25) měřená při 330 nm je nejvýše 0,50.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 0,8 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (25 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se zahřátím rozpustí v 60 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 54,86 mg C₂₄H₄₀N₂O₁₀S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Terebinthinae etheroleum rectificatum

účinné od 1. 2. 1998Čištěná terpentýnová silice

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Terebinthinae aetheroleum rectificatum, Oleum terebinthinae rectificatum

účinné od 1. 2. 1998Je to čištěná silice získaná z balzámu různých druhů rodu Pinus destilací s vodní parou. Obsahuje nejméně 95,0 % pinenů (C₁₀H₁6; M_r 136,24), počítáno jako α-pinen a β-pinen.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá čirá kapalina charakteristického pachu. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, s etherem a s mastnými oleji.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 30 μl se rozpustí v 1 ml toluenu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 40 μl bornylacetatu R a 5 mg borneolu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku a vyvíjí se dvakrát dichlormethanem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Skvrna odpovídající bomylacetatu na chromatogramu zkoušeného roztoku nepřevyšuje velikostí a intenzitou skvrnu bomylacetatu na chromatogramu porovnávacího roztoku; skvrna odpovídající bomeolu není na chromatogramu zkoušeného roztoku přítomna. V dolní polovině chromatogramu zkoušeného roztoku jsou tři až čtyři intenzivně modrofialové skvrny, ve střední části je patrna růžově červená skvrna, intenzita zbarvení této skvrny je závislá na stáří silice; v blízkosti čela chromatogramu je patrná intenzivně fialová skvrna.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hustota (2.2.5). 0,855 až 0,866 g/ml.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,467 až 1,477.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

účinné od 1. 2. 1998Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,5 % (0,01 g); stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná v šesti objemových dílech lihu 96% (V/V).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,250 g undekanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají se 2,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 125,0 mg α-pinenu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 25,0 ml. 2,0 ml se smíchají se 2,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární kolony délky 60 m, vnitřního průměru 0,53 mm a vnitřní stěnou pokrytou vrstvou poly[fenyl(5)methyl(95)]siloxanu R; tloušťka vrstvy je 1,5 μm,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,
4. účinné od 1. 2. 1998- programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 135 °C,
5. účinné od 1. 2. 1998- teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 0,5 μl zkoušeného a porovnávacího roztoku. Nástřiky se opakují nejméně třikrát. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: α-pinenu asi 13 min, β-pinenu asi 15 min a undekanu asi 21 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík α-pinenu, a je-li rozlišení dvou po sobě následujících píků nejméně 1,5.

účinné od 1. 2. 1998Obsah pinenů v procentech se vypočítá metodou vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Terfenadinum

účinné od 1. 2. 1998Terfenadin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v kyselině chlorovodíkové zředěné, snadno rozpustný v dichlormethanu, dobře rozpustný v methanolu.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.