Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 5,0; měří se roztok S1.

účinné od 1. 2. 1998Glykolan sodný. Nejvýše 2,0 %. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes pevný filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 19982,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívá 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min ve vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále drží pod tekoucí vodou. Po 10 min se měří absorbance při 540 nm (2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chlorid sodný. Nejvýše 7,0 %; 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80% (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro zkoušku Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří se do sucha, zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Carmellosum calcicum

účinné od 1. 2. 1998Vápenatá sůl karmelosy

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Vápenatá sůl karboxymethylcelulosy

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo nažloutlý prášek, po vysušení hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v lihu 96%, v etheru a v toluenu. Ve vodě bobtná a tvoří suspenzi.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,1 g se důkladně protřepe s 10 ml vody R, přidá se 12 ml hydroxidu sodného zředěného RS a nechá se 10 min stát (roztok A). 1 ml roztoku A se zředí vodou R na 5 ml. K 0,05 ml se přidá 0,5 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (0,5 g/l) v roztoku kyseliny sírové R (75%) a 10 min se zahřívá na vodní lázni; vzniká červenofialové zbarvení.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 5 ml roztoku A získaného ve Zkoušce totožnosti A se třepe s 10 ml acetonu R; vznikne bílá vločkovitá sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se spálí a zbytek se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny octové R a 10 ml vody R. V případě potřeby se roztok zfiltruje a filtrát se několik minut povaří. Po ochlazení se zneutralizuje amoniakem zředěným RS1. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se třepe s 50 ml vody destilované R, přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se suspenze připravená třepáním 1 g se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R po dobu 5 min.

účinné od 1. 2. 1998Oxid křemičitý. Nejvýše 0,6 %. Ke zbytku získanému ve zkoušce Síranový popel, viz Zkoušky na čistotu, se přidá tolik lihu 96% R, aby byl zbytek dokonale zvlhčen. Potom se přidá po malých dávkách 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se opatrně do sucha při 95 °C až 105 °C tak, aby se zabránilo ztrátám prskáním. Po chlazení se stěny platinového kelímku omyjí 6 ml kyseliny fluorovodíkové R, přidá se 0,5 ml kyseliny sírové R a odpaří se do sucha. Za postupného zvyšování teploty se zbytek spálí při 900 °C, pak se ochladí v exsikátoru a zváží se. Rozdíl mezi hmotností zbytku získaného ve zkoušce Síranový popel a hmotností konečného zbytku odpovídá množství oxidu křemičitého.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 20 ml roztoku S se zahřívá na vodní lázni s 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, dokud se nevytvoří sraženina. Po ochlazení se odstředí a slije se supernatantní tekutina. Sraženina se promyje třikrát 10 ml vody R a pokaždé se znovu odstředí. Supernatantní tekutina se spojí s promývacími tekutinami a zředí se vodou R na 100 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 50 ml. 10 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.8). 20 ml roztoku S se zahřívá na vodní lázni s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, dokud se nevytvoří sraženina. Po ochlazení se odstředí a slije se supernatantní tekutina. Sraženina se promyje třikrát 10 ml destilované vody R a pokaždé se znovu odstředí. Supernatantní tekutina se spojí s promývacími tekutinami a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). 10,0 % až 20,0 %, počítá se na vysušenou látku; stanoví se s 1,000 g v platinovém kelímku. Látka se zvlhčí směsí stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Carmellosum natricum

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl karmelosy

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Carboxymethylcellulosum natricum, Carboxymethylcellulosum solubile, sodná sůl karboxymethylcelulosy

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý zrněný prášek, po vysušení hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v lihu 96%, v etheru a v toluenu. Snadno se disperguje ve vodě za vzniku koloidních roztoků.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml síranu měďnatého RS; vznikne modrá sraženina podobající se bavlně.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 5 ml roztoku S se několik minut vaří; nevznikne žádná sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Roztok připravený ze síranového popela podle zkoušky Těžké kovy, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. Množství zkoušené látky odpovídající 1,0 g vysušené látky se nasype do 90 ml vody prosté oxidu uhličitého R 40 °C až 50 °C teplé a silně se promíchá. Míchá se do vzniku koloidního roztoku, ochladí se a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Zdánlivá viskozita (2.2.10). Nejméně 75 % a nejvýše 140 % hodnoty uvedené v označení na obalu. Množství zkoušené látky odpovídající 2,00 g vysušené látky se za míchání přidá do 50 ml vody R zahřáté na 90 °C. (U látek s nižší viskozitou se použije, je-li to třeba, odpovídající množství podle deklarace na štítku.) Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml a míchá se do úplného rozpuštění. Měří se viskozita tohoto roztoku na rotačním viskozimetru při 20 °C a při smykovém poměru 10 s^-1. Jestliže není možné přesně dosáhnout smykového poměru 10 s^-1, použijí se hodnoty o něco vyšší a o něco nižší a interpoluje se.

účinné od 1. 2. 1998Glykolan sodný. Množství zkoušené látky odpovídající 0,500 g vysušené látky se převede do kádinky. Přidá se 5 ml kyseliny octové R, 5 ml vody R a míchá se do úplného rozpuštění (asi 30 min). Přidá se 80 ml acetonu R, 2 g chloridu sodného R a zfiltruje se přes řídký filtrační papír navlhčený acetonem R do odměrné baňky. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R a filtrát se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Nechá se 24 h stát bez třepání. Čirá supernatantní tekutina se použije jako zkoušený roztok.

účinné od 1. 2. 1998V odměrné baňce se rozpustí ve vodě R 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R a zředí se jí na 1000,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se dá do odměrné baňky, přidá se 5 ml kyseliny octové R a nechá se 30 min stát. Přidá se 80 ml acetonu R, 2 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml. Tento roztok se použije jako porovnávací roztok.

účinné od 1. 2. 19982,0 ml každého roztoku se převede odděleně do odměrných baněk a baňky se zahřejí na vodní lázni, aby se odstranil aceton. Po ochlazení na pokojovou teplotu se přidá po 5,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, promíchá se a přidá se ještě 15,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS. Baňky se uzavřou hliníkovou fólií a 20 min se zahřívají ve vodní lázni. Potom se ochladí pod tekoucí vodou a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Do 10 min se přenese odděleně 10,0 ml obou roztoků do zkumavek s plochým dnem a roztoky se pozorují vertikálním směrem. Zkoušený roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok (0,4 % glykolanu sodného).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 2 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,25 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). Ke zbytku získanému ve zkoušce Síranový popel se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a odpaří se na vodní lázni. Zbytek se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Ph/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). 20,0 % až 33,3 %; stanoví se s 1,00 g za použití směsi stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R, počítáno na vysušenou látku. Rozmezí síranového popela odpovídá obsahu 6,5 % až 10,8 % sodíku.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:

1. účinné od 1. 2. 1998- hodnota zdánlivé viskozity roztoku 20 g/l v milipascalsekundách; pro látku s nižší zdánlivou viskozitou se uvede koncentrace roztoku a zdánlivá viskozita v milipascalsekundách,
2. účinné od 1. 2. 1998- že látka není určena pro parenterální použití.

účinné od 1. 2. 1998Carmellosum natricum conexum

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl kroskarmelosy

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Carboxymethylcellulosum natricum conexum, Croscarmellosum natricum

účinné od 1. 2. 1998Je to sodná sůl příčně síťované, částečně O-karboxymethylované celulosy. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 5,0 % až 9,0 % sodíku (Na; A_r 22,99).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo našedlý prášek. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v ethanolu, v etheru a v toluenu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1 g se třepe s 10 ml vody R; vznikne gel.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 1 g se třepe se 100 ml roztoku modři methylenové R (4 μg/ml) a pak se směs nechá usadit. Zkoušená látka absorbuje methylenovou modř a usadí se jako modrá želatinózní hmota.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se třepe s 50 ml vody R. 1 ml směsi se přenese do zkumavky, přidá se 1 ml vody R a 0,05 ml čerstvě připraveného roztoku 1-naftolu R (40 g/l) v methanolu R. Zkumavka se nakloní a po vnitřní stěně se opatrně přidají 2 ml kyseliny sírové R tak, aby se vytvořila spodní vrstva; na rozhraní vrstev vznikne červenofialové zbarvení.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,0; měří se suspenze připravená třepáním 1 g se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R po dobu 5 min.

účinné od 1. 2. 1998Chlorid sodný a glykolan sodný. Součet obsahu chloridu sodného a glykolanu sodného v procentech není větší než 1,0 %, počítáno na vysušenou látku.

účinné od 1. 2. 1998Chlorid sodný. 5,00 g se převede do 250ml kuželové baňky, přidá se 50 ml vody R, 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného RS a zahřívá se 20 min na vodní lázni za občasného protřepání, aby nastala úplná hydratace. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné R a titruje se dusičnanem stříbrným 0,05 mol/l VS za stálého míchání a potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační a dvojité srovnávací elektrody obsahující roztok dusičnanu draselného R (100 g/l) ve vnějším plášti a naplněné standardním roztokem ve vnitřním plášti.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,05 mol/l VS odpovídá 2,922 mg NaCl.

účinné od 1. 2. 1998Glykolan sodný. Množství odpovídající 0,250 g vysušené látky se převede do kádinky, přidá se 5 ml kyseliny octové ledové R a 5 ml vody R. Míchá se, aby nastala úplná hydratace (asi 30 min). Pak se přidá 80 ml acetonu R a 2 g chloridu sodného R. Míchá se několik minut do úplného vysrážení karboxymethylcelulosy. Směs se zfiltruje do odměrné baňky přes řídký papírový filtr smočený acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R a filtrát a promývací tekutina se spojí, zředí se acetonem R na 100,0 ml a směs se nechá stát bez třepání 24 h. Supernatantní tekutina se použije jako zkoušený roztok.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. Ve 100ml odměrné baňce se rozpustí 0,100 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Roztok je stálý 30 dní. Do odměrných baněk se odměří 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml a 2,0 ml tohoto roztoku, zředí se obsah každé baňky vodou R na 5,0 ml, přidá se 5 ml kyseliny octové ledové R a obsah baněk se zředí acetonem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Do dvou 25ml odměrných baněk se odměří odděleně 2,0 ml zkoušeného roztoku a 2,0 ml porovnávacího roztoku a otevřené baňky se zahřívají ve vodní lázni do odpaření acetonu R. Po ochlazení se přidá do každé baňky 5,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, promíchá se a přidá se dalších 15,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS a znovu se promíchá. Pak se baňky uzavřou hliníkovou fólií a zahřívají se 20 min ve vodní lázni. Po ochlazení se obsah baněk zředí kyselinou sírovou R na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) každého roztoku při 540 nm. Připraví se kontrolní roztok za použití 2,0 ml roztoku obsahujícího 5 % (V/V) kyseliny octové ledové R a 5 % (V/V) vody R v acetonu R. Sestrojí se kalibrační křivka za použití absorbancí porovnávacího roztoku. Z kalibrační křivky a absorbance zkoušeného roztoku se zjistí hmotnost (a) kyseliny glykolové ve zkoušené látce v miligramech a množství glykolanu sodného se vypočítá ze vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 19981,29 - faktor pro přepočet kyseliny glykolové na glykolan sodný,
2. účinné od 1. 2. 1998b - ztrátu sušením v procentech,
3. účinné od 1. 2. 1998m - navážku zkoušené látky v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Látky rozpustné ve vodě. Nejvýše 10,0 %. 10,00 g se disperguje v 800,0 ml vody R a prvních 30 min se každých 10 min míchá 1 min. Pak se nechá stát 1 h a v případě potřeby se centrifuguje. 200,0 ml tekutiny nad usazeninou se zfiltruje za použití vakua přes řídký filtrační papír. 150 ml získaného filtrátu se odpaří do sucha a suší se 4 h při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). Ke zbytku získanému při zkoušce Síranový popel se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a odpaří se na vodní lázni. Odparek se převede do 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). 14,0 % až 28,0 %, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s 1,00 g za použití směsi stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R. Rozmezí odpovídá 5,0 % až 9,0 % Na.

účinné od 1. 2. 1998Sedimentační objem. Do 100ml odměrného válce se odměří 75 ml vody R a přidá se po 0,5g částech celkem 1,5 g zkoušené látky. Po každém přidání se silně protřepe. Směs se zředí vodou R na 100,0 ml a opět se třepe, pokud látka není homogenně rozptýlena. Pak se nechá 4 h stát. Objem usazené látky je 10,0 ml až 30,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Carvi etheroleum

účinné od 1. 2. 1998Kmínová silice

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Carvi aetheroleum, Oleum carvi

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu a chuti. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, s etherem a s mastnými oleji.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg karvonu R se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další méně intenzivní skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,904 až 0,917.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,484 až 1,488.

účinné od 1. 2. 1998Optická otáčivost (2.2.7). +70° až +81 °.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,150 g.

účinné od 1. 2. 1998Rozpustnost v lihu (2.8.10).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,100 g kafru R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml se smíchá s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50,0 mg karvonu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml se smíchá s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární kolony délky 60 m, vnitřního průměru 0,53 mm, se stěnou pokrytou vázanou fází poly[fenyl(5)methyl(95)]siloxanu R; tloušťka vrstvy 1,5 μm,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 180 °C, při níž se udržuje 5 min; teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 220 °C.

účinné od 1. 2. 1998Vstříkne se odděleně po 0,5 μl zkoušeného a porovnávacího roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: limonenu asi 15,5 min, kafru asi 21 min a karvonu asi 26 min.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík karvonu, a je-li rozlišení dvou po sobě následujících píků nejméně 1,5.

účinné od 1. 2. 1998Obsah karvonu (C₁₀H₁₄O) v procentech se stanoví metodou vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Carvi fructus

účinné od 1. 2. 1998Kmínový plod

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Fructus carvi

účinné od 1. 2. 1998Je to celá usušená nažka druhu Carum carvi L. Obsahuje nejméně 30 ml silice v 1 kilogramu drogy, počítáno na sušinu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga má charakteristický pach po karvonu.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Plod je téměř válcovitá dvojnažka, většinou 3 mm až 6,5 mm dlouhá a 1 mm až 1,5 mm široká. Nažky jsou obvykle jednotlivé, šedohnědé až hnědé, lysé, většinou srpovitého tvaru, na obou koncích zašpičatělé, každá s pěti vyniklými úzkými žebry. Pod lupou na příčném řezu mají tvar téměř pravidelného pětiúhelníku, na hřbetní straně se čtyřmi, na poutcové straně se dvěma siličnými kanálky.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je žlutohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky siličných kanálků, tvořené žlutohnědými až hnědými tenkostěnnými, mnohohrannými sekrečními buňkami, které jsou provázeny vrstvou tenkostěnných příčně protáhlých buněk 8 μm až 12 μm širokých; úlomky oplodí s tenkostěnnými buňkami a někdy s anomocytickými průduchy (2.8.3); četné úlomky endospermu obsahující aleuronová zrna, kapky mastného oleje a mikrokrystaly šťavelanu vápenatého uspořádané v růžici; šroubovité ztlustlé cévy provázené sklerenchymatickými vlákny; zřídka mohou být přítomny svazky vláken karpoforu; skupiny pravoúhlých až obdélníkovitých sklereid mezokarpu s mírně ztlustlými a tečkovanými stěnami.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (710) se protřepává 2 min až 3 min s 5,0 ml ethylacetatu R a zfiltruje se přes síran sodný bezvodý R. Filtrát se použije jako zkoušený roztok.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 2 μl karvonu R a 5 μl olivového oleje R se rozpustí v 1,0 ml ethylacetatu R.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese do pruhů 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm.

   účinné od 1. 2. 1998Ve střední části chromatogramu zkoušeného i porovnávacího roztoku je patrna skvrna karvonu. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a zahřívá se 2 min až 4 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Skvrny odpovídající karvonu jsou intenzivně oranžově hnědé. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je nad skvrnou karvonu fialová skvrna (triacylglyceroly) odpovídající polohou skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (triacylglyceroly olivového oleje). Na čele chromatogramu zkoušeného roztoku je patrna slabě fialová skvrna (terpenické uhlovodíky), v dolní části chromatogramu jsou další slabě fialově šedé nebo nahnědlé skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.

účinné od 1. 2. 1998Voda, stanovení destilací (2.2.13). Nejvýše 10,0 %; stanoví se s 10,0 g práškované drogy.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 7,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 10,0 g drogy (710) upráškované bezprostředně před použitím se destiluje 90 min rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v baňce na 500 ml s 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Caryophylli etheroleum

účinné od 1. 2. 1998Hřebíčková silice

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Caryophylli aetheroleum, Oleum caryophylli, Caryophylli floris aetheroleum

účinné od 1. 2. 1998Je to silice získaná z usušených poupat druhu Syzygium aromaticum (L.) MERILL et L.M.PERRY (Eugenia caryophyllus C.SPRING. BULL. et HARR.) destilací s vodní parou.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá žlutá kapalina, na vzduchu hnědnoucí. Je mísitelná s dichlormethanem, s etherem, s toluenem a s mastnými oleji.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s přísadou fluorescenčního indikátoru pro detekci při 254 nm.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 μl se rozpustí ve 2,0 ml toluenu R.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 15 μl eugenolu R a 15 μl acetyleugenolu R se rozpustí ve 2,0 ml toluenu R.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů 20 μl zkoušeného roztoku a 15 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se v nenasycené komoře toluenem R po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min na vzduchu a pak se vyvíjí ještě jednou za stejných podmínek. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Skvrny zhášející fluorescenci se označí. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Skvrny eugenolu na chromatogramu zkoušeného i porovnávacího roztoku jsou intenzivně hnědofialové, skvrny acetyleugenolu slabě fialově modré. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrné další skvrny; zejména slabě červená skvrna v dolní části chromatogramu a červenofialová skvrna (β-karyofylen) v horní části chromatogramu.

1. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku retenční časy tří hlavních píku odpovídají retenčním časům tří hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 1,030 až 1,063.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,528 až 1,537.

účinné od 1. 2. 1998Optická otáčivost (2.2.7). 0° až -2°.

účinné od 1. 2. 1998Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Rozpustnost v lihu (2.8.10). 1,0 ml zkoušené látky je dobře rozpustný ve 2,0 ml nebo větším objemu lihu R 70% (V/V).

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g zkoušené látky se rozpustí v 10 g hexanu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 mg β-karyofylenu R, 80 mg eugenolu R a 4 mg acetyleugenolu R se rozpustí v 10 g hexanu R.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- křemenné kapilární kolony délky 60 m, vnitřního průměru 0,25 mm a stěnou pokrytou vázanou fází makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,
4. účinné od 1. 2. 1998- dělicího poměru 1/100,

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje po dobu 8 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 3 °C/min až na 180 °C, při níž se udržuje 5 min, teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 270 °C.

účinné od 1. 2. 1998Vstříkne se asi 1,0 μl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro pík β-karyofylenu při 110 °C, a je-li rozlišení píků eugenolu a acetyleugenolu nejméně 1,5. Vstříkne se asi 1,0 μl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky přítomné ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu).

účinné od 1. 2. 1998Obsah každé ze tří látek v procentech se stanoví metodou absolutní kalibrace.