Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Získává se z rostlinných materiálů vhodným karbonizačním postupem, kterým se dosáhne zvýšené adsorpční schopnosti.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Černý lehký prášek bez hrudek. Je prakticky nerozpustné ve všech běžných rozpouštědlech.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. V červeném žáru hoří pomalu bez plamene.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Adsorpční mohutnost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. K 2,0 g v kuželové baňce se zábrusem se přidá 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, vaří se 1 h pod zpětným chladičem a zfiltruje se. Filtr se promyje kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a spojené filtráty se odpaří na vodní lázni. Zbytek se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 40 ml vody R a 5 min se vaří. Po ochlazení se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na původní objem a zfiltruje se. Prvních 20 ml se odstraní. K 10 ml filtrátu se přidá 0,25 ml modři bromthymolové RS1 a 0,25 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS; roztok je modrý. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,75 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Látky rozpustné v kyselinách. K 1,0 g se přidá 25 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 5 min se vaří. Směs se za horka zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (10) a promyje se 10 ml horké vody R. Spojené filtráty se odpaří do sucha na vodní lázni. Ke zbytku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, znovu se odpaří do sucha a suší se do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 30 mg (3 %).

účinné od 1. 2. 1998Barevné látky rozpustné v zásadách. K 0,25 g se přidá 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 1 min se vaří. Po ochlazení se zfiltruje a zředí se vodou R na 10 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok ZŽ₄ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Látky rozpustné v lihu 96%. K 2,0 g se přidá 50 ml lihu 96% R a vaří se 10 min pod zpětným chladičem. Směs se ihned zfiltruje, ochladí a zředí se lihem 96% R na 50 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ nebo HŽ₆ (2.2.2, Metoda II). 40 ml roztoku se odpaří do sucha a suší se do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 8 mg (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Fluoreskující látky. 10,0 g se v zařízení pro diskontinuální extrakci extrahuje 2 h 100 ml cyklohexanu R1. Spojené výtřepky se zředí cyklohexanem R1 na 100 ml a pozorují se v ultrafialovém světle při 365 nm. Fluorescence tohoto roztoku není intenzivnější než fluorescence porovnávacího roztoku obsahujícího 83 μg chininu R v 1000 ml kyseliny sírové 0,005 mol/l RS zkoušeného za stejných podmínek.

účinné od 1. 2. 1998Sulfidy. K 1,0 g v kuželové baňce se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové RS, 20 ml vody R a zahřeje se k varu. Unikající páry nezbarví papír s octanem olovnatým R do hněda.

účinné od 1. 2. 1998Měď. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku mědi (0,1 % Cu) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 325,0 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

účinné od 1. 2. 1998Olovo. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. V závislosti na přístroji lze použít i rezonanční čáru při 217,0 nm.

účinné od 1. 2. 1998Zinek. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku zinku (100 μg Zn/ml) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 214,0 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 120 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 5,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Adsorpční mohutnost. K 0,300 g ve 100ml kuželové baňce se zábrusovou zátkou se přidá 25,0 ml čerstvě připraveného roztoku fenazonu R (10 g/l) ve vodě, 15 min se důkladně třepe a zfiltruje se. Prvních 5 ml filtrátu se odstraní a k 10,0 ml filtrátu se přidá 1,0 g bromidu draselného R a 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Za použití 0,1 ml ethoxychrysoidiniumchloridu RS jako indikátoru se titruje bromičnanem draselným 0,0167 mol/l PS do změny červenorůžového zbarvení na žlutorůžové. Před koncem titrace se titruje pomalu (1 kapka/15 s). Provede se slepá zkouška za použití 10,0 ml roztoku fenazonu.

účinné od 1. 2. 1998Množství fenazonu adsorbovaného 100 g adsorpčního uhlí se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998a - spotřebu bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS ve slepé zkoušce v mililitrech,
2. účinné od 1. 2. 1998b - spotřebu bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS na titraci zkoušené látky v mililitrech,
3. účinné od 1. 2. 1998m - navážku zkoušené látky v gramech.

účinné od 1. 2. 1998100 g zkoušené látky adsorbuje nejméně 40 g fenazonu, počítáno na vysušenou látku.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 10³ živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998† Carbocisteinum

účinné od 1. 2. 1998Karbocystein

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných roztocích minerálních kyselin.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety karbocysteinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí ve 4,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 min se zahřívá na vodní lázni. Ochladí se a přidá se 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l); vznikne tmavě červené zbarvení, které se během několika minut změní na hnědé a potom na žluté.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,00 g se disperguje ve 20 ml vody R a za míchání se po kapkách přidá 2,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. pH se upraví na hodnotu 6,3 pomocí hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH. 2,8 až 3,0; měří se suspenze připravená protřepáním 0,2 g s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -32,5° až -35,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v 2 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg karbocysteinu CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg karbocysteinu CRL a 10 mg argininiumchloridu CRL se rozpustí 5 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku, nechá se vysušit na vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu teplého vzduchu, postříká ninhydrinem RS a potom se zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 33 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,15 %), bez dalšího přidání kyseliny dusičné zředěné RS.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 0,5 g se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí v 10 ml kyseliny mravenčí bezvodé R mírným zahřátím a za míchání do úplného rozpuštění. Přidá se 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 17,92 mg C₅H₉NO₄S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Carbonei dioxidum

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhličitý

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Carboneum dioxydatum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvý plyn. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 1 objemovém dílu vody.

účinné od 1. 2. 1998Výroba

účinné od 1. 2. 1998Zkouší se plynná fáze.

účinné od 1. 2. 1998Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn. Směs obsahující 5 ml/m³ oxidu uhelnatého R v oxidu uhličitém R1.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné vhodným molekulovým sítem pro chromatografii (0,5 nm),
2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 60 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru s methanizérem.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 50 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 130 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknutý objem a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače.

účinné od 1. 2. 1998Obsah oxidu uhelnatého se vypočítá z plochy píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu.

účinné od 1. 2. 1998Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Celkem nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití chemiluminiscenčního analyzátoru (2.5.26).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 2 ml/m³ oxidu dusnatého R v oxidu uhličitém R1.

účinné od 1. 2. 1998Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu dusnatého a oxidu dusičitého ve zkoušeném plynu.

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Obr. 1. Ultrafialový fluorescenční analyzátor

účinné od 1. 2. 1998Celková síra. Nejvýše 1 ml/m³, počítáno jako oxid siřičitý; stanoví se za použití ultrafialového fluorescenčního analyzátoru oxidací sirných sloučenin (obrázek 1) zahřátím na 1000 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zařízení se skládá:

1. účinné od 1. 2. 1998- z přístroje emitujícího ultrafialové záření o vlnové délce 210 nm, sestaveného z ultrafialové lampy, kolimátoru a selektivního filtru; paprsek je periodicky přerušován clonou rotující velkou rychlostí,
2. účinné od 1. 2. 1998- z reakční komory, kterou proudí předem přefiltrovaný zkoušený plyn,
3. účinné od 1. 2. 1998- z přístroje detegujícího záření emitované při 350 nm, sestaveného ze selektivního filtru, fotonásobiče a zesilovače.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 0,5 ml/m³ až 2 ml/m³ sirovodíku R v oxidu uhličitém R1.

účinné od 1. 2. 1998Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Zkoušený plyn se nechá projít křemennou pecí zahřátou na 1000 °C, ve které proudí kyslík R rychlostí desetkrát menší, než je rychlost zkoušeného plynu. Změří se obsah oxidu siřičitého v plynných směsích vycházejících z pece.

účinné od 1. 2. 1998Voda. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28)

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu. Stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 95,0 % (V/V) oxidu uhličitého R1 a 5,0 % (V/V) dusíku R1.

účinné od 1. 2. 1998Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. pro oxid uhličitý.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska zhasne.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Zkoušený plyn se zavádí do hydroxidu barnatého RS; vylučuje se bílá sraženina, která se rozpouští za šumění v kyselině octové zředěné RS.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Zkouší se plynná fáze.

účinné od 1. 2. 1998Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

účinné od 1. 2. 1998Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).

účinné od 1. 2. 1998Oxid siřičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu siřičitého (2.1.6).

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6).

účinné od 1. 2. 1998Sirovodík. Nejvýše 1 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci sirovodíku (2.1.6).

účinné od 1. 2. 1998Vodní pára. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Zkapalněný pod tlakem ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

1. účinné od 1. 2. 1998A. oxid dusnatý,
2. účinné od 1. 2. 1998B. oxid dusičitý,
3. účinné od 1. 2. 1998C. oxid uhelnatý,
4. účinné od 1. 2. 1998D. celková síra,
5. účinné od 1. 2. 1998E. voda.

účinné od 1. 2. 1998† Carboplatinum

účinné od 1. 2. 1998Karboplatina

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvý krystalický prášek. Je mírně rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 200 °C za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem karboplatiny Ph. Eur.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S1. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Roztok S2. 1,0 g se rozpustí ve vodě R, v případě potřeby za mírného zahřívání, a zředí se jí na 40 ml. Je-li třeba, zfiltruje se.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S1 se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS1; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,7 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetonitrilu R a vody R a zředí se touto směsí na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem aminopropylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (130 + 870), s průtokovou rychlostí 2 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky, 10 μl
4. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 230 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se zkoušený roztok. Zkoušku lze hodnotit, jestliže:

1. účinné od 1. 2. 1998- hmotnostní rozdělovači poměr D_m není menší než 4,0,
2. účinné od 1. 2. 1998- počet teoretických pater n není menší než 5000,
3. účinné od 1. 2. 1998- asymetrie píku není větší než 2,0.

účinné od 1. 2. 1998Je-li třeba, upraví se obsah acetonitrilu v mobilní fázi.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se zkoušený a porovnávací roztok a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

účinné od 1. 2. 1998Amonium (2.4.1). 0,20 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml).

účinné od 1. 2. 1998Stříbro. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné R 1% (V/V) a zředí se jím na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku stříbra (5 μg Ag/ml) zředěného roztokem kyseliny dusičné R 1% (V/V).

účinné od 1. 2. 1998Změří se emisní intenzita při 328,1 nm.

účinné od 1. 2. 1998Rozpustné baryum. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Použije se roztok popsaný ve zkoušce Stříbro.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku barya (50 μg Ba/ml) zředěného roztokem kyseliny dusičné R 1% (V/V). Změří se emisní intenzita při 455,4 nm.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Stanoví se s 0,200 g zbytku získaného ve zkoušce Ztráta sušením, který se žíhá při 800 °C do konstantní hmotnosti.

účinné od 1. 2. 19981 mg zbytku odpovídá 1,903 mg C₆H₁₂N₂O₄Pt.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. cisplatina,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998B. kyselina 1,1-cyklobutandikarboxylová.

účinné od 1. 2. 1998Carboxymethylamylum natricum A

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ A)

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

účinné od 1. 2. 1998Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 μm až 100 μm nebo okrouhlá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 ml suspenze získané ve Zkoušce totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Roztok S2, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S1. Suspenze získaná ve Zkoušce totožnosti B se centrifuguje 10 min při 2500 g_n. Supernatantní tekutina se opatrně sleje.

účinné od 1. 2. 1998Roztok S2. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala, a pak se spaluje v muflové peci při (600 ± 25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se a spaluje znovu. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně spálí. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7,5; měří se roztok S1.

účinné od 1. 2. 1998Glykolan sodný. Nejvýše 2,0 %. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes pevný filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí se acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 19982,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívají 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min ve vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále drží pod tekoucí vodou. Po 10 min se měří absorbance při 540 nm (2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chlorid sodný. Nejvýše 7,0 %. 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80% (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro zkoušku Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří do sucha, zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné indikační elektrody.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Carboxymethylamylum natricum B

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ B)

účinné od 1. 2. 1998CAS 9063-38-1

účinné od 1. 2. 1998Je to sodná sůl příčně síťovaného, částečně O-karboxymethylovaného bramborového škrobu. Počítáno na látku promytou lihem 80% (V/V) a vysušenou, obsahuje 2,0 % až 3,4 % Na (A_r 22,99).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

účinné od 1. 2. 1998Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 μm až 100 μm nebo okrouhlá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 ml suspenze, získané ve Zkoušce totožnosti B, se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Roztok S2, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S1. Suspenze získaná ve Zkoušce totožnosti B se 10 min centrifuguje při 2500 gn. Supernatantní tekutina se opatrně sleje.

účinné od 1. 2. 1998Roztok S2. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala, a pak se spaluje v muflové peci při (600 ± 25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové zředěné RS a znovu se zahřívá a spaluje. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně spálí. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50 ml vody R.