Platné znění

Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 10 μl methanolu jako kontrolní kapaliny, 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům získaným u kontrolní tekutiny a k píkům s plochou menší, než j e 0,1 násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztok se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 70 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a 2-butanonu R (1 + 7) a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 26,57 mg C26H28Cl2N4O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. (±)-cis-1-acetyl-4-{4-[2-(2,4-dichlorfenyl)-2-(1H-imidazol-1-ylmethyl)-1,3-dioxolan-4-yl]meth-oxyfenyl}-1,2,3,4-tetrahydropyrazin,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. (±)-cis-1-acetyl-4-{4-[5-(4-acetyl-1-piperazinyl)-2-{[2-(2,4-dichlorfenyl)-2-(1H-imidazol-1-yl-methyl)-1,3-dioxolan-4-yl]methoxyfenoxyfenyl}piperazin,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. (±)-trans-1-acetyl-4-{4-[2-(2,4-dichlorfenyl)-2-(1H-imidazol-1-ylmethyl)-1,3-dioxolan-4-yl]-methoxyfenyl}piperazin,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. (±)-cis-1-{4-[2-(2,4-dichlorfenyl)-2-(1H-imidazol-1-ylmethyl)-1,3-dioxolan-4-yl]methoxyfe-nyl}piperazin.

účinné od 1. 2. 1998† KetoprofenumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Ketoprofen

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ketoprofenum
C16H14O3Mr 254,28CAS 22071-15-4

účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (RS)-2-(3-benzoylfenyl)propionová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C16H14O3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 94 °C až 97 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 255 nm. Specifická absorbance v maximu je 615 až 680.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem ketoprofenu CRL.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg ketoprofenu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg indometacinu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (a).

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, dichlormethanu R a acetonu R (1 + 49 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29). Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10,0 mg ketoprofenu nečistoty A CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10,0 mg ketoprofenu nečistoty C CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografií R (5 μm) se specifickým povrchem 350 m2.g-1 a velikostí pórů 0,01 μm (10 nm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí připravenou následujícím způsobem: smíchají se objemové díly tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 3,5, acetonitrilu R a vody R (2 + 43 + 55). Průtoková rychlost je 1 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 233 nm,
  4. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (d); látky se eluují v následujícím pořadí: ketoprofen a ketoprofen nečistota A. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výšky dvou hlavních píků nebyly menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím ketoprofenu a píkem odpovídajícím ketoprofenu nečistotě A je nejméně 7,0.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku, 20 μl porovnávacího roztoku (a), 20 μl porovnávacího roztoku (b) a 20 μl porovnávacího roztoku (c). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 7násobku retenčního času ketoprofenu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího ketoprofenu nečistotě A a ketoprofenu nečistotě C větší než plochy hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) a porovnávacího roztoku (c) (0,2 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píků odpovídajících ketoprofenu nečistotě A a ketoprofenu nečistotě B, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a ploch jmenovaných dvou nečistot, není větší než dvojnásobek hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,4 %). Nepřihlíží se k píkům s plochou menší, než je 0,1 násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší při 60 °C a při tlaku nepřevyšujícím 670 Pa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 25 ml lihu 96% R, přidá se 25 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,43 mg C16H14O3.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. 3-acetylbenzofenon
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. kyselina 2-(3-benzoylfenyl)octová,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998C. kyselina 2-(3-karboxyfenyl)propionová,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998D. kyselina 2-[3-(4-methylbenzoyl)fenyl]propionová,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998E. 2-(3-benzoylfenyl)propionamid,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998F. 2-(3-benzoylfenyl)propiononitril.

účinné od 1. 2. 1998† Labetaloli hydrochloridumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Labetaloliumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Labetalolium chloratum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ketoprofenum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Labetaloli hydrochloridum
C19H25CIN2O3Mr 364,87CAS 32780-64-6

účinné od 1. 2. 1998Jeto N-{[2-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-karbamoyl)fenyl]ethyl}-N-(4-fenyl-2-butyl)amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C19H25CIN2O3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek. Je mírně rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, C a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A,B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Optická otáčivost (2.2.7) +0,05° až -0,05°; měří se roztok S, viz Zkoušky na čistotu.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 25,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 250,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm (2.2.25). Roztok vykazuje absorpční maximum při 302 nm. Specifická absorbance v maximuje 83 až 88.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem labetaloliumchloridu CRL.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu oktadecylsilanizovaného s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v 1 ml lihu 96% R

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg labetaloliumchloridu CRL se rozpustí v 1 ml lihu 96% R.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg labetaloliumchloridu CRL a 10 mg propranololiumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a deska se umístí do chromatografické komory ihned po přidání mobilní fáze obsahující směs objemových dílů kyseliny chloristé R, vody R a methanolu R (0,5 + 50 + 80). Vyvíjí se po uzavření komory po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromato gramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml. Použije se čerstvě připravený roztok.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než stupeň 6 nejpodobnějšího porovnávacího barevného roztoku (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Poměr diastereoizomerů. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 2,0 mg se rozpustí v 1,0 ml roztoku kyseliny butylborité R (12,0 g/l) v pyridinu bezvodém R a nechá se 20 min stát.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (125 μm až 150 μm), impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,
  2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 40 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony, nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 300 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 2 μl každého roztoku. Na chromatogramu se objeví dva píky odpovídající páru diastereoizomerů. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška vyššího píku diastereomeru byla asi 80 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže výška minima mezi dvěma píky je menší než 5 % celé stupnice zapisovače. Plocha každého píku je 45 % až 55 % celkové plochy obou píků.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí sejí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografií R (5 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je roztok směsi 150 ml tetrahydrofuranu R, 300 ml methanolu R, 550 ml vody R, 0,82 g tetrabutylamoniumhydrogensulfatu Rig oktylhydrogensíranu sodného R a 10 ml kyseliny sírové R 10% (V/V), s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 229 nm.

účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje asi 30 min průtokem mobilní fáze 1 ml/min.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku a nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Když jsou chromatogramy zaznamenány za předepsaných podmínek, je retenční čas hlavního píku 10 min až 15 min. Je-li třeba, upraví se obsah vody v mobilní fázi, ale poměr obsahu methanolu k obsahu tetrahydrofuranu se udržuje na 2 : 1.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 20 μl každého roztoku a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než 0,6násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,3 %). Součet ploch všech píků není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům rozpouštědel a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,1 násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C a při tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Aby se zabránilo přehřátí, reakční směs se důkladně míchá po celou dobu stanovení a titrace se přeruší okamžitě, jakmile bylo dosaženo bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R a acetanhydridu R (10 + 40) a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 36,49 mg C19H25ClN2O3.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. R = H; kyselina 2-hydroxy-5-{1-hydroxy-2-[(1-methyl-3-fenylpropyl)amino]ethyl}benzoová,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. R = CH3; methyl-2-hydroxy-5-{1-hydroxy-2-[(1-methyl-3-fenylpropyl)amino]ethy}benzoat.

účinné od 1. 2. 1998LaccaObrázek

účinné od 1. 2. 1998Šelak

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Resina lacca

účinné od 1. 2. 1998Je to čištěná látka získaná z pryskyřičného výměšku hmyzích samic druhu Kerria lacca (KERR) LINDINGER (Laccifer lacca KERR). V závislosti na způsobu zpracování matečného výměšku se rozlišují čtyři typy šelaku: šelak obsahující vosk, šelak bělený, šelak zbavený vosku a šelak bělený zbavený vosku.

účinné od 1. 2. 1998Šelak obsahující vosk se získává z matečného výměšku filtrací roztavené látky nebo extrakcí vhodným rozpouštědlem za horka.

účinné od 1. 2. 1998Šelak bělený se získává z matečného výměšku rozpuštěného ve vhodném alkalickém roztoku pomocí chlornanu sodného vysrážením zředěnou kyselinou a sušením.

účinné od 1. 2. 1998Šelak zbavený vosku se získává ze šelaku obsahujícího vosk nebo z matečného výměšku pomocí vhodného rozpouštědla a následnou filtrací.

účinné od 1. 2. 1998Šelak bělený zbavený vosku se získává ze šelaku obsahujícího vosk nebo z matečného výměšku rozpuštěného ve vhodném alkalickém roztoku pomocí chlornanu sodného a nerozpustný vosk se odstraní filtrací. Vysráží se zředěnou kyselinou a usuší se.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Jsou to hnědooranžové nebo žluté lesklé průsvitné tvrdé nebo křehké, více nebo méně silné vločky (šelak obsahující vosk, šelak zbavený vosku) nebo krémově bílý nebo nahnědle žlutý prášek (šelak bělený, šelak bělený zbavený vosku).

účinné od 1. 2. 1998Je prakticky nerozpustný ve vodě, částečně rozpustný v etheru. V ethanolu se rozpouští na více nebo méně opalizující roztok (šelak obsahující vosk, šelak bělený) nebo na čirý roztok (šelak zbavený vosku, šelak bělený zbavený vosku).

účinné od 1. 2. 1998Za horka je mírně rozpustný nebo dobře rozpustný v alkalických roztocích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenční přísadou pro detekci při 254 nm.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,25 g práškované drogy (500) se smíchá se 2 ml hydroxidu sodného zředěné-ho RS a, zahřívá se 5 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 5 ml ethylacetatu R a pomalu za stálého míchání se přidají 2 ml kyseliny octové zředěné RS. Směs se protřepe a horní vrstva se zfiltruje přes síran sodný bezvodý R.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 6,0 mg kyseliny aleuritové R se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 1,0 ml methanolu R.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se dvakrát směsí objemových dílů kyseliny octové R, methanolu R, dichlormethanu a ethylacetatu R (1 + 8 + 32 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je několik barevných skvrn, z nichž jedna odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Nad touto skvrnou je několik fialově zbarvených skvrn a nad nimi růžově zbarvená skvrna. Pod skvrnou kyseliny aleuritové na chromatogramu zkoušeného roztoku je světle modrá skvrna (kyselina šellolová) a další stejně zbarvené, ale méně intenzivní skvrny. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrné další našedlé a nafialovělé skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Kalafuna, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

    účinné od 1. 2. 1998Šelak obsahující vosk. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je patrna více nebo méně intenzivní namodrale šedá skvrna v poloze těsně nad skvrnou thymolftaleinu získanou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

    účinné od 1. 2. 1998Šelak zbavený vosku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není patrna žádná namodrale šedá skvrna v poloze těsně nad skvrnou thymolftaleinu získanou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kalafuna. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) způsobem uvedeným ve zkoušce totožnosti A s následujícími změnami.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg práškované drogy (500) se rozpustí za horka ve směsi složené z 0,5 ml dichlormethanu R a 0,5 ml methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 2,0 mg thymolftaleinu R se rozpustí v 1,0 ml methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídající hodnotou RF skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku se označí. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrna (thymolftalein) na chromatogramu porovnávacího roztoku j e zbarvena červenofialově. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná ze skvrn zhášejících fluorescenci s hodnotou RF odpovídající skvrně thymolftaleinu na chromatogramu porovnávacího roztoku není zbarvena intenzivně fialově nebo nahnědle (kalafuna). Nepřihlíží se k žádné slabě nafialovělé skvrně v této poloze, která nezháší fluorescenci před postřikem a zahřátím.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). 65 až 95, počítáno na vysušenou látku. Stanoví se s 1,00 g hrubě mleté drogy za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 0,33 g se ve spalovací baňce smíchá s 5 ml kyseliny sírové R opatrně se přidá několik mililitrů peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se k varu, dokud se nezíská čirý a bezbarvý roztok. Pokračuje se v zahřívání až do odstranění vody a dle možností i kyseliny sírové a pak se zředí vodou R na 25 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (3 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 % (šelak nebělený) a nejvýše 6,0 % (šelak bělený). 1,000 g práškované drogy (500) se suší 24 h v sušárně při 40 °C až 45 ° C.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem. Šelak bělený a šelak bělený zbavený vosku se uchovávají při teplotě nejvýše 15 °C.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede typ šelaku.

účinné od 1. 2. 1998LactosumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Laktosa

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Lactosum anhydricum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ketoprofenum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Labetaloli hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Lacca Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Lactosum
C12H22O11Mr 342,30CAS 63-42-3

účinné od 1. 2. 1998Je to O-β-D-galaktopyranosyl-(1→4)-P-D-glukopyranosa nebo směs O-β-D-galaktopyranosyl-(1→4)-α-D-glukopyranosy a O-β-D-galaktopyranosyl-(1→4)- β -D-glukopyranosy.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno, ale pomalu rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem laktosy CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg laktosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg glukosy CRL, 10 mg laktosy CRL, 10 mg fruktosy CRL a 10 mg sacharosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a nanesené body se důkladně usuší. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R, kyseliny octové bezvodé R a dichlorethanu R (10 + 15 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Rozpouštědla musí být odměřena přesně, i malý přebytek vody může způsobit zákal. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu. Vyvíjení se ihned opakuje v čerstvě připravené směsi rozpouštědel. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, rovnoměrně se postříká roztokem 0,5 g thymolu R ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a lihu 96% R(5 + 95) a zahřívá se 10 min při 130 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkouše ného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou čtyři zřetelně oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. 0,25 g se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 5 ml amoniaku 17,5% RS a zahřívá se 10 min ve vodní lázni při 80 °C; vzniká červené zbarvení.
  2. účinné od 1. 2. 1998D. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí zahřátím při 50 °C ve vodě R, zředí se jí na 10 ml a nechá se ochladit. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ, (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 6,0 g se povařením rozpustí v 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, ochladí se a přidá se 0,3 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +54,4° až +55,9°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený takto: 10,0 g se rozpustí zahřátím na 50 °C v 80 ml vody R, nechá se ochladit a smíchá se s 0,2 ml amoniaku zředěného RS1. 30 min se nechá stát a zředí se vodou R na 100,0 ml. Absorbance (2.2.25). 1,0 g se rozpustí ve vroucí vodě R a zředí se jí na 10,0 ml (roztok A).

účinné od 1. 2. 1998Absorbance roztoku měřená při 400 nm není větší než 0,04. 1,0 ml roztoku A se zředí vodou R na 10,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 210 nm až 300 nm. Při vlnových délkách 210 nm až 220 nm není absorbance vyšší než 0,25. Při vlnových délkách 270 nm až 300 nm není absorbance vyšší než 0,07.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky za použití směsi objemových dílů formamidu R a methanolu R (1 + 2) jako rozpouštědla.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel. Nejvýše 0,1 %; k 1,00 g se přidá 1 ml kyseliny sírové R, odpaří se na vodní lázni do sucha a vyžíhá se do konstantní hmotnosti.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 102aerobníchmikroorganismů v gramu. Stanoví se plotnovou metodou. Vyhovuje zkoušce (2.6.13 na nepřítomnost Escherichia coli.

účinné od 1. 2. 1998α-laktosa a β-laktosa. Tato zkouška, týkající se farmaceuticko-technologických vlastností, může být provedena v závislosti na zamýšleném použití. Zkouška není závazná.

účinné od 1. 2. 1998Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 mg zkoušené látky se rozpustí ve 225 μl směsi objemových dílů dimethylsulfoxidu R, N-(trimethylsilyl)imidazolu R a pyridinu bezvodého R (19,5 + 22 + 58,5), opatrně se promíchá a nechá se 20 min stát.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,50 g zkoušené látky se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 10,0 ml. Zahřívá se 8 min až 10 min na vodní lázni při 75 °C a pak se ochladí. Ke 2 μl roztoku se přidá 225 μl směsi objemových dílů dimethylsulfoxidu R, N-(trimethylsilyl)imidazolu R a pyridinu bezvodého R (19,5 + 22 + 58,5), opatrně se promíchá a nechá se 20 min stát.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se provádí obvykle za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 0,9 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 3 % poly(kyanopropyl)(methylfenylmethyl)siloxanu R,
  2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 40 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 215 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 275 °C. Nastříknou se 2 μl porovnávacího roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní retenční čas pro silylderivát α-laktosy je asi 0,7 a pro silylderivát β-laktosy je asi 1,0 a jestliže rozlišení mezi píky je nejméně 3,0.

účinné od 1. 2. 1998Nastříknou se 2 μl zkoušeného roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Obsah α-laktosy v procentech se vypočítá podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998obsah β-laktosy v procentech se vypočítá podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v nichž značí:

  1. účinné od 1. 2. 1998Sa - plochu píku odpovídajícího silylderivátu α-laktosy,
  2. účinné od 1. 2. 1998Sb - plochu píku odpovídajícího silylderivátu β-laktosy.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Tato zkouška týkající se farmaceuticko-technologických vlastností může být provedena v závislosti na zamýšleném použití. Zkouška není závazná.

účinné od 1. 2. 1998Nejvýše 0,5%; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Lactosum monohydricumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Monohydrát laktosy

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Saccharum lactis, mléčný cukr

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ketoprofenum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Labetaloli hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Lacca Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Lactosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Lactosum monohydricum
C12H22O11 . H2OMr 360,31CAS 5989-81-1

účinné od 1. 2. 1998Je to monohydrát O-β-D-galaktopyranosyl-(1→4)-α-D-glukopyranosy. Mohou být upraveny jeho fyzikální vlastnosti a může obsahovat různé podíly amorfní laktosy.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno, ale pomalu rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem laktosy CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg laktosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg fruktosy CRL, 10 mg glukosy CRL, 10 mg laktosy CRL a 10 mg sacharosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a nanesené body se důkladně usuší. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R, kyseliny octové bezvodé R a dichlorethanu R (10 + 15 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Rozpouštědla musí být odměřena přesně, i malý přebytek vody může způsobit zákal. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu. Vyvíjení se ihned opakuje v čerstvě připravené směsi rozpouštědel. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, rovnoměrně se postříká roztokem 0,5 g thymolu Rve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a lihu 96% R(5 + 95) a zahřívá se 10 min při 130 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou čtyři zřetelně oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. 0,25 g se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 5 ml amoniaku 17,5% RS a zahřívá se 10 min ve vodní lázni při 80 °C; vzniká červené zbarvení.
  2. účinné od 1. 2. 1998D. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí zahřátím při 50 °C ve vodě R zředí se jí na 10 ml a nechá se ochladit. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ7 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 6,0 g se povařením rozpustí v 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, ochladí se a přidá se 0,3 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +54,4° až +55,9°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený takto: 10,0 g se rozpustí zahřátím na 50 °C v 80 ml vody R, nechá se ochladit a smíchá se s 0,2 ml amoniaku zředěného RS1. 30 min se nechá stát a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 1,0 g se rozpustí ve vroucí vodě R a zředí se jí na 10,0 ml (roztok A). Absorbance roztoku měřená při 400 nm není vyšší než 0,04. 1,0 ml roztoku A se zředí vodou R na 10,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 210 nm až 300 nm. Při vlnových délkách 210 nm až 220 nm není absorbance vyšší než 0,25. Při vlnových délkách 270 nm až 300 nm není absorbance vyšší než 0,07.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 4,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě R, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 g Pb/ml)