Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Čerstvě připravený roztok S není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₃ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +16° až +20°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Liothyronin a jiné příbuzné látky. Hodnotí se chromatogramy získané při Stanovení obsahu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plocha píku odpovídajícího liothyroninu není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího liothyroninu, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než pík na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 6,0 % až 12 %; 0,100 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se chrání před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 20,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném v methanolu RS a zředí se jím na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 2,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí hydroxidem sodným v methanolu RS na 200,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20,0 mg levothyroxinu CRL se rozpustí v hydroxidu sodném v methanolu RS a zředí se jím na 100,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 200,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 mg sodné soli liothyroninu CRL se rozpustí v hydroxidu sodném v methanolu RS a zředí se jím na 50,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). Smíchají se stejné objemové díly porovnávacího roztoku (a) a porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí hydroxidem sodným v methanolu RS na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem nitrilovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů kyseliny fosforečné R, acetonitrilu R a vody R (1 + 300 + 700), s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 225 nm,
4. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 50 μl každého roztoku. Zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající 3,5násobku retenčního času hlavního píku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími levothyroxinu a liothyroninu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je nejméně 4 a poměr signálu hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) k šumu je nejméně 5. Vypočítá se obsah C₁₅H₁₀I₄NNaO₄ v procentech podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998S_u - plochu píku levothyroxinu na chromatogramu zkoušeného roztoku (b),
2. účinné od 1. 2. 1998S_r - plochu píku levothyroxinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a),
3. účinné od 1. 2. 1998C_r - deklarovaný obsah C₁₅H₁₀I₄NNaO₄ levothyroxinu CRL v procentech.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Lichen islandicus

účinné od 1. 2. 1998Lišejník islandský

účinné od 1. 2. 1998Je to celá nebo řezaná usušená stélka druhu Cetraria islandica (L.) ACHARIUS sensu lato.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga slabého charakteristického pachu a nahořklé, mírně slizovité chuti.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Stélka až 15 cm dlouhá, nepravidelně vidličnatě větvená, je tvořena hladkými, žlábkovitými nebo téměř plochými, tuhými, křehkými proužky, 0,3 cm až 1,5 cm širokými asi 0,5 mm silnými, občas zubatými na okrajích s pyknidiemi. Svrchní strana stélky je nazelenalá až zelenohnědá, spodní strana šedobílá až světle hnědá s bělavými, vpadlými skvrnami (tzv. dýchací otvory). Velmi zřídka jsou patrná hnědá, miskovitá apothecia.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je šedohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četné úlomky pseudoparenchymu tvořeného v okrajové vrstvě ztlustlými hyfami s úzkým luminem; přilehlá vrstva je tvořena hyfami se širokým luminem a nazelenalými až nahnědlými buňkami; úlomky dřeňové vrstvy tvořené volně propletenými hyfami, které obklopují nazelenalé až nahnědlé buňky; občas i úlomky okraje stélky s trubkovitými nebo válcovitými spermogoniemi až 160 μm širokými a až 400 μm dlouhými.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1,0 g práškované drogy (355) se smíchá s 10 ml vody R a vaří se 2 min až 3 min. Šedohnědý roztok po ochlazení přechází v gel.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se smíchá s 5 ml acetonu R a zahřívá se 2 min až 3 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 5 mg anetholu R a 5 mg kyseliny kávové R se rozpustí ve 2 ml acetonu R

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, methanolu R, kyseliny octové ledové R a toluenu R (5 + 5 + 10 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní polovině šedomodrá až modrofialová skvrna (kyselina kávová), v horní polovině modrá až modrofialová skvrna (anethol). Na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá hlavní, fialová až šedá skvrna (kyselina fumarprotocetrarová) polohou skvrně kyseliny kávové na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být další, slabě zbarvené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 5 %.

účinné od 1. 2. 1998Jiné druhy lišejníků. Na chromatogramu zkoušeného roztoku ze Zkoušky totožnosti D není přítomná červenofialová skvrna s hodnotou R_F nižší než hodnota R_F anetholu na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 3,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 4,5. Stanoví se z práškované drogy (355).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Lidocaini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Lidokainiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a F.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 74 °C až 79 °C, stanoví se bez předchozího vysušení.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem lidokainiumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,2 g se rozpustí v 10 ml vody R a přidá se 10 ml trinitrofenolu RS. Vzniklá sraženina se promyje vodou R a usuší se. Sraženina taje (2.2.14) při asi 230 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 5 mg se přidá 0,5 ml kyseliny dusičné dýmavé R, odpaří se do sucha na vodní lázni, zbytek se ochladí a rozpustí v 5 ml acetonu R. Přidá se 0,2 ml hydroxidu draselného v lihu R; vznikne zelené zbarvení.
5. účinné od 1. 2. 1998E. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 5 ml vody R, zalkalizuje se hydroxidem sodným zředěným RS a vzniklá sraženina se na filtru promyje vodou R. Polovina sraženiny se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a přidá se 0,5 ml roztoku dusičnanu kobaltnatého R (100 g/l); vznikne modrozelená sraženina.
6. účinné od 1. 2. 1998F. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se 1,0 ml roztoku S zředěného vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 19982,6-Dimethylanilin.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Tento roztok se použije k přípravě zkoušeného roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (b). 50 mg 2,6-dimethylanilinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. Tento roztok se použije k přípravě porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Použijí se tři zkumavky s plochým dnem. Do první se odměří 2 ml roztoku (a), do druhé 1 ml roztoku (b) a 1 ml methanolu R a do třetí 2 ml methanolu R (slepá zkouška). Do každé zkumavky se přidá po 1 ml čerstvě připraveného roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (10 g/l) v methanolu R a 2 ml kyseliny octové ledové R a nechá se stát 10 min při pokojové teplotě. Intenzita žlutého zbarvení zkoušeného roztoku odpovídá intenzitě zbarvení mezi zbarvením slepé zkoušky a porovnávacího roztoku (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 25 ml a provede se předfiltrace. 10 ml předfiltrátu vyhovuje limitní zkoušce E na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (1 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 5,5 % až 7,0 %; stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 6 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,08 mg sloučeniny C₁₄H₂₃ClN₂O.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Lidocainum

účinné od 1. 2. 1998Lidokain

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, snadno rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 66 °C až 70 °C, stanoví se bez předchozího vysušení.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem lidokainu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,20 g se rozpustí zahřátím ve směsi 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 10 ml vody R a přidá se 10 ml trinitrofenolu RS. Vzniklá sraženina se promyje vodou R a usuší se. Sraženina taje (2.2.14) při asi 230 °C, za rozkladu.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 5 mg se přidá 0,5 ml kyseliny dusičné dýmové R, odpaří se do sucha na vodní lázni, zbytek se ochladí a rozpustí v 5 ml acetonu R. Přidá se 0,2 ml hydroxidu draselného v lihu RS; vznikne zelené zbarvení.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 0,1 g se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a přidá se 0,5 ml roztoku dusičnanu kobaltnatého R (100 g/l); vznikne modrozelená sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 19982,6-Dimethylanilin. 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Ke 2 ml se přidá 1 ml čerstvě připraveného roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (10 g/l) v methanolu R a 2ml kyseliny octové ledové R a nechá se 10 min stát. Žluté zbarvení tohoto roztoku není intenzivnější než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 2 ml roztoku 2,6-dimethylanilinu R (2,5 mg/l) v methanolu R (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1,4 g se rozpustí ve směsi 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 12 ml vody R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (35 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 0,2 g se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a zředí se vodou destilovanou R na 20 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 0,200 g se přidá 50 ml kyseliny octové bezvodé R a míchá se do úplného rozpuštění. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,43 mg C₁₄H₂₂N₂O.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Lincomycini hydrochloridum monohydricum

účinné od 1. 2. 1998Linkomyciniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Lincomycini hydrochloridum, Lincomycinium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem linkomyciniumchloridu CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg linkomyciniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg linkomyciniumchloridu CRL a 10 mg klindamyciniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se horní vrstvou směsi objemových dílů 2-propanolu R roztoku octanu amonného R (150 g/l), jehož pH bylo amoniakem 17,5% RS upraveno na hodnotu 9,6, a ethylacetatu R (20 + 40 + 45) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se roztokem manganistanu draselného R (1 g/l). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 3 min se zahřívá ve vodní lázni. Přidají se 3 ml uhličitanu sodného RS a 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (20 g/l); vzniká fialově červené zbarvení.
2. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +135° až +150°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,000 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Linkomycin B. Hodnotí se chromatogram zkoušeného roztoku (a) získaný ve Stanovení obsahu. Plocha píku linkomycinu B, který se eluuje těsně před linkomycinem, není větší než 5 % plochy píku linkomycinu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,0 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,1 % až 4,6 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstaňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,50 m.j. endotoxinu v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití dotriakontanu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,200 g dotriakontanu R se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,100 g se rozpustí v roztoku imidazolu R (20 g/l) v chloroformu R, zředí se stejným roztokem na 100,0 ml a protřepává se do úplného rozpuštění. 4,0 ml tohoto roztoku se vpraví do 15ml centrifugační zkumavky se zabroušenou zátkou, přidá se 1,0 ml směsi objemových dílů chlortrimethylsilanu R a N,O-bis(trimethylsilyl)acetamidu R (1 + 99) a opatrně se promíchá. Na zkumavku se lehce nasadí zátka a 30 min se zahřívá při 65 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). Připraví se stejně, jak je popsáno u zkoušeného roztoku (a), ale před rozpuštěním zkoušené látky se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávcí roztok. Připraví se stejně, jak je popsáno u zkoušeného roztoku (a), ale místo zkoušené látky se použije 0,100 g linkomyciniumchloridu CRL a před rozpuštěním referenční látky se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 3 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,
2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti asi 45 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony je 260 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je 260 °C až 290 °C. Nastřikují se zvolené objemy zkoušených roztoků a porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zda je látka:

1. účinné od 1. 2. 1998- sterilní,
2. účinné od 1. 2. 1998- prostá bakterálních endotoxinů.

účinné od 1. 2. 1998† Lindanum

účinné od 1. 2. 1998Lindan

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v etheru, dobře rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 112 °C až 115 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety lindanu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí ve 4 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l RS a nechá se 10 min stát; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml; roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,1 g lindanu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg α-hexachlorcyldohexanu CRL se rozpustí ve zkoušeném roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 1 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R a cyklohexanu R (10 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu, 15 min se ozařuje ultrafialovým světlem při 254 nm, postříká se roztokem dikarboxidiniumchloridu R (6 g/l) v lihu R 90% (V/V) a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). K 0,75 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 15 ml vody R, 1 min se vaří, nechá se ochladit za častého protřepání a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidají 3 ml vody R a 2 ml lihu 96% R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 0,200 g se přidá 10 ml lihu 96% R a zahřívá se na vodní lázni do rozpuštění. Ochladí se, přidá se 20 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a nechá se 10 min stát za častého promíchání. Přidá se 50 ml vody R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 5 ml síranu amonno-železitého RS2 a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku červenožlutého zabarvení. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,694 mg C₆H₆Cl₆.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Lini oleum

účinné od 1. 2. 1998Lněný olej

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutá až hnědožlutá čirá průhledná kapalina, na vzduchu houstne a barví se temněji. Je velmi těžce rozpustný v lihu 96 %, snadno rozpustný v etheru, mísitelný s petrolejovým etherem.

účinné od 1. 2. 1998Tuhne při teplotě asi -20 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se zkouška Totožnost olejů tenkovrstvou chromatografií (2.3.2). Chromatogram zkoušeného roztoku se shoduje s charakteristickým chromatogramem pro lněný olej.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hustota (2.2.5). 0,926 až 0,936 g/ml.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,478 až 1,482.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 4,5; stanoví se s 10,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). 160,0 až 200,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6). 188,0 až 196,0; stanoví se se 2,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Pryskyřičné oleje, tekutý parafin. 5 g se smíchá s 10 ml roztoku hydroxidu draselného R (150 g/l) v lihu R 50% (V/V) a zahřívá se na vodní lázni pod zpětným chladičem do úplného zmýdelnění. Pak se roztok zředí 50 ml vody R; vzhled roztoku se nezmění.

účinné od 1. 2. 1998Nevysychavé oleje. 0,5 ml zkoušené látky se převede na Petriho misku o průměru 8 cm a nechá se stát volně na vzduchu 24 h; vznikne pevný průsvitný povlak.

účinné od 1. 2. 1998Bělené nebo zkažené oleje. 1 ml se ve zkumavce protřepává 1 min s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, pak se smíchá s 1 ml resorcinolu RS a protřepává se 5 s. Po 5 min stání není vodná vrstva zbarvena intenzivněji (2.2.2) než 1 ml směsi složené z 0,5 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l RS a 9,5 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných, dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Lini semen

účinné od 1. 2. 1998Lněné semeno

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Semen lini

účinné od 1. 2. 1998Je to usušené zralé semeno druhu Linum usitatissimum L.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti