Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 104 živých mikroorganismů v gramu- Stanoví se plotnovou metodou. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Celková proteolytická účinnost. Stanoví se porovnáním množství peptidů, které se nevysrážejí roztokem kyseliny trichloroctové R (50 g/l), uvolněných za min z roztoku kaseinového substrátu s množstvím peptidů uvolněných pankreatinem práškem (proteasou) BRP ze stejného substrátu a za stejných podmínek.

účinné od 1. 2. 1998Roztok kaseinu. V 5 ml vody R se suspenduje množství kaseinu BRP odpovídající 1,25 g vysušené látky, přidá se 10 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a míchá se 1 min. (Obsah vody v kaseinu BRP se stanoví před provedením zkoušky zahříváním 4 h ve vakuu při 60 °C). Přidá se 60 ml vody R a míchá se elektromagnetickým míchadlem, až je roztok prakticky čirý. Pak se upraví pH na hodnotu 8,0 hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS nebo kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Roztok se použije v den přípravy.

účinné od 1. 2. 1998Roztok enterokinasy. 50 mg enterokinasy BRP se rozpustí v chloridu vápenatém 0,02 mol/l RS a zředí se jím na 50,0 ml. Roztok se použije v den přípravy.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušená suspenze a porovnávací suspenze se připraví a jejich zředění se provede při 0 °C až 4 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušená suspenze. 0,100 g zkoušené látky se roztírá 5 min s 25 ml chloridu vápenatého 0,02 mol/l RS, který se přidává postupně. Převede se kvantitativně do odměrné baňky a zředí se chloridem vápenatým 0,02 mol/l RS na 100,0 ml. K 10,0 ml této suspenze se přidá 10,0 ml roztoku enterokinasy a zahřívá se 15 min ve vodní lázni při (35 ± 0,5) °C. Pak se ochladí a zředí tlumivým roztokem boritanovým o pH 7,5 při (5 ± 3) °C na koncentraci asi 0,065 Ph.Eur.j. celkové proteolytická účinnost v mililitru, počítáno na základě předem stanovené účinnosti.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací suspenze. Připraví se suspenze pankreatinu prášku (proteasy) BRP, jak bylo popsáno u zkoušené suspenze, ale bez přidání enterokinasy, aby byla získána známá konečná koncentrace asi 0,065 Ph.Eur.j. na ml, počítáno na základě předem stanovené účinosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkumavky se označí dvojmo T, T_b, S₁, S_1b, S₂ ,S_2b, S₃, S_3b; jedna zkumavka se označí B.

účinné od 1. 2. 1998Do zkumavek se přidá tlumivý roztok boritanový o pH 7,5 takto:

1. účinné od 1. 2. 1998- B: 3,0 ml,
2. účinné od 1. 2. 1998- S₁ a S_1b: 2,0 ml,
3. účinné od 1. 2. 1998- S₂ a S_2b, T a T_b: 1,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Do zkumavek se dále přidá porovnávací suspenze takto:

1. účinné od 1. 2. 1998- S₁ a S_1b: 1,0 ml,
2. účinné od 1. 2. 1998- S₂ a S_2b: 2,0 ml,
3. účinné od 1. 2. 1998- S₃ a S_3b: 3,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Přidají se 2,0 ml zkoušené suspenze do zkumavek T a T_b.

účinné od 1. 2. 1998Přidá se 5 ml roztoku kyseliny trichloroctové R (50 g/l) do zkumavek B, S_1b, S_2b, S_3b a T_b a promíchá se zatřepáním.

účinné od 1. 2. 1998Zkumavky a roztok kaseinu se umístí do vodní lázně při (35 ± 0,5) °C a do každé zkumavky se vloží skleněná tyčinka. Když je dosaženo tepelné rovnováhy, přidají se 2 ml roztoku kaseinu do zkumavek B, S_1b, S_2b, S_3b a T_b a promíchá se. V čase 0 se přidají postupně v intervalech 30 s 2,0 ml roztoku kaseinu do zkumavek S₁, S₂, S_3b a T_b. Po každém přidání se ihned promíchá. Přesně 30 min po přidání kaseinového roztoku (dodržují se pravidelné intervaly) se přidá 5,0 ml roztoku kyseliny trichloroctové R (50 g/l) do zkumavek S₁, S₂, S₃ a T a promíchá se. Zkumavky se vyjmou z vodní lázně a ponechají se stát 20 min při teplotě místnosti.

účinné od 1. 2. 1998Obsah každé zkumavky se dvakrát zfiltruje stejným vhodným filtračním papírem, který byl předtím promyt roztokem kyseliny trichloroctové R (50 g/l) a potom vodou R a vysušen.

účinné od 1. 2. 1998Vhodný filtrační papír vyhovuje následující zkoušce: zfiltruje se 5 ml roztoku kyseliny trichloroctové R (50 g/l) kruhovým bílým filtračním papírem průměru 7 cm; absorbance (2.2.25) tohoto filtrátu měřená při 275 nm za použití nefiltrovaného roztoku kyseliny trichloroctové R (50 g/l) jako kontrolní tekutiny nepřevyšuje hodnotu 0,04.

účinné od 1. 2. 1998Schéma výše uvedených operací je uvedeno v tabulce.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance (2.2.25) filtrátů při 275 nm, přičemž se použije filtrát získaný ze zkumavky B jako kontrolní tekutina.

účinné od 1. 2. 1998Průměrné hodnoty absorbance filtrátů získané ze zkumavek S₁, S₂ a S₃ se korigují odečtením průměrných hodnot získaných jednotlivě pro filtráty ze zkumavek S_1b, S_2b a S_3b. Sestrojí se kalibrační křivka vynesením korigovaných hodnot absorbance proti objemu použité porovnávací suspenze.

účinné od 1. 2. 1998Stanoví se účinnost zkoušené látky za použití korigované absorbance pro zkoušenou suspenzi (T - T_b) a kalibrační křivky, přičemž je třeba vzít v úvahu zřeďovací faktory.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, pokud jsou korigované hodnoty absorbance v rozmezí 0,15 až 0,60.

účinné od 1. 2. 1998Lipolytická účinnost. Stanoví se porovnáváním rychlosti, při níž suspenze pankreatinu prášku hydrolyzuje substrát - emulzi olivového oleje, s rychlostí, při níž suspenze pankreatinu prášku (amylasa a lipasa) BRP hydrolyzuje stejný substrát za stejných podmínek. Zkouška se provede v dusíkové atmosféře.

účinné od 1. 2. 1998Zásobní emulze olivového oleje. Do kádinky na 800 ml o průměru 9 cm se převede 40 ml oleje olivového R, 330 ml arabské klovatiny RS a 30 ml vody R. Na dno kádinky se umístí elektrický mixér a kádinka se vloží do nádoby obsahující líh 96% R a dostatečné množství ledu jako chladicí směsi. Emulguje se za použití mixéru průměrnou rychlostí 1000 ot./min až 2000 ot./min. Ochladí se na 5 °C až 10 °C a rychlost mixování se zvýší na 8000 ot./min. Mixuje se 30 min, přičemž se teplota udržuje pod 25 °C neustálým přidáváním rozmělněného ledu do chladicí směsi. (Vhodná je též směs chloridu vápenatého a rozmělněného ledu.) Zásobní emulze se uchovává v chladničce a použije se do 14 dnů. Emulze se nesmí rozpadnout do dvou vrstev. Průměr částeček emulze se kontroluje pod mikroskopem. Alespoň 90 % má průměr pod 3 μm a žádná nemá průměr větší než 10 μm. Emulze se důkladně protřepe před přípravou emulzního substrátu.

účinné od 1. 2. 1998Emulze olivového oleje. Pro 10 stanovení se smíchají následující roztoky v uvedeném pořadí: 100 ml zásobní emulze, 80 ml trometamolu RS1, 20 ml čerstvě připraveného roztoku sodné soli taurocholanu BRP (80 g/l) a 95 ml vody R. Použije se v den přípravy.

účinné od 1. 2. 1998Zařízení. Použije se reakční nádoba objemu asi 50 ml opatřená:

1. účinné od 1. 2. 1998- přístrojem, který udrží teplotu na (37 ± 0,5) °C,
2. účinné od 1. 2. 1998- elektromagnetickou míchačkou,
3. účinné od 1. 2. 1998- víčkem s otvory pro vložení elektrod, pro přítok byretou, pro trubičky pro přívod dusíku a pro přidávání zkoumadel.

účinné od 1. 2. 1998Může být použito titrační zařízení manuální nebo automatické. V případě zařízení manuálního je byreta dělena po 0,005 ml a pH-metr je vybaven stupnicí s velkým měřicím rozsahem a skleněnou a kalomelovou elektrodou. Po každém stanovení se reakční nádoba vyprázdní odsátím a promyje se několikrát vodou R, přičemž se zbytky tekutiny po výplachu odstraňují odsátím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušená suspenze. V malé třence ochlazené na 0 °C až 4°Cse pečlivě roztírá množství zkoušené látky ekvivalentní asi 2500 Ph.Eur.j. lipolytické účinnosti s 1 ml vychlazeného tlumivého roztoku maleinanového o pH 7,0 (rozpouštědlo lipasy), až se získá velmi jemná suspenze. Ta se pak naředí chladným tlumivým roztokem maleinanovým o pH 7,0, převede se kvantitativně do odměrné baňky na 100,0 ml a zředí se po značku chladným tlumivým roztokem. Během titrace se baňka se zkoušenou suspenzí uchovává ve vodě s ledem.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací suspenze. Aby se vyloučila absorpce vody vytvořené kondenzací, otevře se nádoba, až když porovnávací přípravek dosáhne teploty místnosti. Suspenze pankreatinu prášku (amylasa a lipasa) BRP se připraví, jak je popsáno u zkoušené suspenze, přičemž se použije množství odpovídající asi 2500 Ph.Eur.j.

účinné od 1. 2. 1998Titrace se provede ihned po přípravě zkoušené suspenze a porovnávací suspenze. Do reakční nádobky vytemperované na (37 ± 0,5) °C se převede 29,5 ml emulze olivového oleje, nádobka se opatří míchadlem, elektrodami a byretou (její špička je ponořena do emulze olivového oleje).

účinné od 1. 2. 1998Nádobka se uzavře víkem a zapne se přístroj. Opatrně se přidává za stálého míchání hydroxid sodný 0,1 mol/l VS, až je dosaženo pH 9,2. Za použití rychle tekoucí dělené pipety se přidá asi 0,5 ml předem zhomogenizované porovnávací suspenze, spustí se stopky a kontinuálně se přidává hydroxid sodný 0,1 mol/l VS, aby se udrželo pH na hodnotě 9,0. Přesně po 1 min se odečte spotřeba roztoku hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Toto měření se provede ještě čtyřikrát. První hodnota se nepoužije a z dalších čtyř odečtení se vypočte průměr (S1). Provedou se další dvě stanovení (§ a S3). Vypočte se průměr hodnot Sl5 S2a S3. Průměrná spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS by měla být asi 0,12 ml/min s limity 0,08 ml/min až 0,16 ml/min.

účinné od 1. 2. 1998Stejným způsobem se provedou tři stanovení se zkoušenou suspenzí (T₁, T₂ a T₃). Je-li spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS mimo limity 0,08 ml/min až 0,16 ml/min, stanovení se opakuje s množstvím zkoušené suspenze, které je vhodnější, avšak v rozmezí mezi 0,4 ml a 0,6 ml. Jinak se přizpůsobí množství zkoušené látky tak, aby vyhovovalo podmínkám zkoušky. Vypočítá se průměr hodnot T₁, T₂ a T₃.

účinné od 1. 2. 1998Účinnost v Ph.Eur.j. na mg se vypočítá ze vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998n - průměrnou spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS za min při titraci zkoušené suspenze,
2. účinné od 1. 2. 1998n₁ - průměrnou spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS za min při titraci porovnávací suspenze,
3. účinné od 1. 2. 1998m - hmotnost zkoušené látky v miligramech,
4. účinné od 1. 2. 1998m₁ - hmotnost porovnávacího přípravku v miligramech,
5. účinné od 1. 2. 1998A - účinnost pankreatinu prášku (amylasa a lipasa) BRP v Ph.Eur.j. v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998Amylolytická účinnost. Stanoví se porovnáním rychlosti, při níž suspenze pankreatinu prášku hydrolyzuje substrát - roztok škrobu, s rychlostí, při níž suspenze pankreatinu prášku (amylasa a lipasa) BRP hydrolyzuje stejný substrát za stejných podmínek.

účinné od 1. 2. 1998Roztok škrobu. K množství škrobu BRP odpovídajícímu 2,0 g vysušené látky se přidá 10 ml vody R a promíchá se. (Obsah vody ve škrobu BRP se stanoví před zkouškou sušením 4 h při 120 °C.) Tato suspenze se za stálého míchání přidává ke 160 ml vroucí vody R. Nádoba se promyje několikrát postupně vždy 10 ml vody R a promývací tekutina se přidá k horkému roztoku škrobu. Zahřeje se za stálého míchání k varu. Ochladí se na teplotu místnosti a zředí se vodou R na 200 ml. Roztok se použije v den přípravy.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušená suspenze. Množství zkoušené látky odpovídající asi 1500 Ph.Eur.j. amylolytické účinnosti se roztírá 15 min s 60 ml tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 6,8 (1). Převede se kvantitativně do odměrné baňky a zředí se tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 6,8 (1) na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací suspenze. Připraví se suspenze pankreatinu prášku (amylasa a lipasa) BRP, jak je popsáno pro zkoušenou suspenzi, za použití množství odpovídajícího asi 1500 Ph.Eur.j.

účinné od 1. 2. 1998Do zkumavky dlouhé 200 mm o průměru 22 mm se zabroušenou zátkou se převede 25,0 ml roztoku škrobu, 10,0 ml tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 6,8 (1) a 1,0 ml roztoku chloridu sodného R (11,7 g/l). Zkumavka se uzavře, protřepe a umístí se do vodní lázně při (25,0 ± 0,1) °C. Když nastane vyrovnání teploty, přidá se 1,0 ml zkoušené suspenze a spustí se stopky. Promíchá se a zkumavka se dá do vodní lázně. Přesně po 10 min se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. Směs se převede kvantitativně do kuželové baňky na 300 ml se zabroušenou zátkou. Za stálého míchání se přidá 10,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a ihned 45 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS. Nechá se stát v temnu 15 min při teplotě 15 °C až 25 °C. Přidají se 4 ml směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 4). Nadbytek jodu se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití mikrobyrety. Provede se slepá zkouška za přidání 2 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS před podáním zkoušené suspenze. Stejným způsobem se provede titrace porovnávací suspenze.

účinné od 1. 2. 1998Amylolytická aktivita v Ph.Eur.j. na miligram se vypočte ze vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998n - spotřebu thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS při titraci zkoušené suspenze v mililitrech,
2. účinné od 1. 2. 1998n₁ - spotřebu thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS při titraci porovnávací suspenze v mililitrech,
3. účinné od 1. 2. 1998n՛ - spotřebu thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS při slepé zkoušce zkoušené suspenze v mililitrech,
4. účinné od 1. 2. 1998n'₁ - spotřebu thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS při slepé zkoušce porovnávací suspenze v mililitrech,
5. účinné od 1. 2. 1998m - hmotnost zkoušené látky v miligramech,
6. účinné od 1. 2. 1998m₁ - hmotnost porovnávacího přípravku v miligramech,
7. účinné od 1. 2. 1998A - účinnost pankreatinu prášku (amylasa a lipasa) BRP v Ph.Eur.j. v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě nepřevyšující 15 °C.

účinné od 1. 2. 1998† Pancuronii bromidum

účinné od 1. 2. 1998Pankuroniumbromid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný nebo snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem pamkuroniumbromidu CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. účinné od 1. 2. 1998C. Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 50 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). + 38° až +42°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,75 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu. Roztoky se připraví těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 50 mg pankuroniumbromidu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 mg dakuroniumbromidu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 10 mg pankuroniumbromidu CRL se rozpustí v 1 ml porovnávacího roztoku (c).

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů roztoku jodidu sodného R (200 g/l), acetonitrilu R a 2-propanolu R (5 + 10 + 85) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší v proudu studeného vzduchu a postříká roztokem dusitanu sodného R (10 g/l) v methanolu R. Po 2 min se postříká jodobismutitanem draselným RS a vysuší se v proudu studeného vzduchu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající dakuroniumbromidu není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (2,0 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající dakuroniumbromidu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny; hodnota R_F dakuroniumbromidu CRL vztažená k hodnotě FR pankuroniumbromidu CRL je nejméně 1,2 a na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je zřetelně viditelná skvrna.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 8,0 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,2000 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v 50 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalemce (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 36,63 mg C₃₅H₆₀Br₂N₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Papaverini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Papavermiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Papaverinium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bílé nebo téměř bílé krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 25 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 250,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 270 nm (2.2.25); roztok vykazuje absorpční maximum při 250 nm. Specifická absorbance v maximuje 1590 až 1670. 10,0 ml prvního roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance při 270 nm až 350 nm, roztok vykazuje dvě maxima, při 280 nm až 290 nm a při 303 nm až 313 nm. Specifické absorbance v maximech jsou 140 až 200 a 200 až 250.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá několik kapek amoniaku 17,5% RS a nechá se stát. Promytá a vysušená sraženina taje (2.2.14) při 146 °C až 149 °C.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K asi 10 mg se přidají 3 ml acetanhydridu R a opatrně 0,15 ml kyseliny sírové R a zahřívá se na vodní lázni 3 min až 4 min; vzniká žluté zbarvení se zelenou fluorescencí.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,4 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 4,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Snadno zuhelnitelné látky. K 50 mg se přidá 5 ml kyseliny sírové R a nechá se 15 min stát. Roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Č₄ nebo Ž₄ (2.2.2, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg kodeinu R se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R ethylacetatu R a toluenu R (10 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Deska s vrstvou se zahřívá, až není cítit pach diethylaminu. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %). Nepřihlíží se ke skvrně, která zůstane na startu.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 6 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 37,59 mg C₂₀H₂₂ClNO₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Paracetamolum

účinné od 1. 2. 1998Paracetamol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 168 °C až 172 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 50 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. K 1,0 ml roztoku se přidá 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se methanolem R na 100,0 ml. Roztok se chrání před světlem a měří se ihned po jeho přípravě absorbance (2.2.25) v absorpčním maximu při 249 nm. Specifická absorbance v maximu je 860 až 980.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety paracetamolu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,1 g se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, 3 min se zahřívá k varu, přidá se 10 ml vody R a ochladí se; nevznikne sraženina. Přidá se 0,05 ml dichromanu draselného 0,0167 mol/l RS; vzniká fialové zbarvení, které se nemění na červené.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce na acetyl (2.3.1). Zahřívá se nad přímým plamenem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 1,0 g jemně upráškované zkoušené látky se naváží do 15ml skleněné nebo polytetrafluorethylenové centrifugační zkumavky s uzávěrem a přidá se 5,0 ml etheru prostého peroxidu R Zkumavka se uzavře a obsah se 30 min mechanicky třepe, odstřeďuje se 15 min nebo do získání čiré supernatantní tekutiny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 4,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 50 mg chloracetanilidu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 8,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 0,25 g chloracetanilidu R a 0,1 g zkoušené látky se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese 200 μl zkoušeného roztoku (a), 20 μl porovnávacího roztoku (a), 20 μl zkoušeného roztoku (b), 20 μl porovnávacího roztoku (b) a 20 μl porovnávacího roztoku (c) a ihned se vyvíjí v nenasycené komoře směsí objemových dílů methanolu R 1,1,1-trichlorethanu R a diisopropyletheru R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající chloracetanilidu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,005 %). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b), kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající chloracetanilidu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 19984-Aminofenol. 0,50 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R a zředí se stejnou směsí na 10,0 ml. Přidá se 0,2 ml čerstvě připraveného roztoku obsahujícího nitroprussid sodný R (10 g/l) a uhličitan sodný bezvodý R (10 g/l), promíchá se a nechá se 30 min stát. Současně se stejným způsobem připraví porovnávací roztok za použití 10,0 ml směsi methanolu R a vody R obsahující 0,50 g paracetamolu prostého 4-aminofenolu R a 0,5 ml roztoku 4-aminofenolu R (0,05 g/l) ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R. Případné modré zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku (50 μg/g)

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije roztok olova (1 μg Pb/ml) připravený zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) stejnou směsí vody R a acetonu R.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 30 ml kyseliny sírové zředěné RS. 1 h se vaří pod zpětným chladičem, ochladí se a zředí se vodou R na 100 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 40 ml vody R, 40 g ledu, 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS a titruje se tetrasulfatoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS do žlutého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml tetrasulfatoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 7,56 mg C₈H₉NO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Paraffinum liquidum

účinné od 1. 2. 1998Tekutý parafín

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá průsvitná olejovitá kapalina, téměř bez chuti. V denním světle nejeví fluorescenci. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru a v uhlovodících, těžce rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml se přidá 20 ml vroucí vody R a silně se 1 min třepe. Po ochlazení se vodná vrstva oddělí a zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,827 až 0,890.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.8). 110 mPa.s až 230 mPa.s.

účinné od 1. 2. 1998Polycyklické aromatické uhlovodíky. Použijí se zkoumadla pro spektrofotometru. 25,0 ml se převede do dělicí nálevky na 125 ml s nenamazanými zabroušenými částmi (zátka, uzavírací kohout) a přidá se 25 ml hexanu R (před použitím se hexan dvakrát protřepe s pětinou svého objemu dimethylsulfoxidu R). Po promíchání se přidá 5,0 ml dimethylsulfoxidu R, silně se 1 min třepe a nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se převede do druhé dělicí nálevky, přidají se 2 ml hexanu R a směs se silně protřepe. Nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se oddělí a měří se absorbance (2.2.25) při 260 nm až 420 nm za použití kontrolní tekutiny, kterou je spodní vrstva získaná silným třepáním 5,0 ml dimethylsulfoxidu R s 25 ml hexanu R po dobu 1 min. Připraví se porovnávací roztok naftalenu R (7,0 mg/l) v trimethylpentanu R a měří se absorbance v maximu při 275 nm za použití trimethylpentanu R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku měřená při 260 nm až 420 nm není při žádné vlnové délce větší než jedna třetina absorbance porovnávacího roztoku při 275 nm.

účinné od 1. 2. 1998Snadno zuhelnitelné látky. Do zkumavky se zabroušenou zátkou asi 125 mm dlouhé o vnitřním průměru 18 mm dělené na 5 ml a 10 ml, umyté kyselinou chromsírovou R, vypláchnuté vodou R a vysušené se dá 5 ml zkoušené látky. Přidá se 5 ml kyseliny sírové prosté dusíku R (95,0% až 95,5% H2SO4), uzavře se a silně, jak je možné, se ve směru podélné osy zkumavky po dobu 5 s třepe. Zkumavka se otevře a ihned se umístí do vodní lázně tak, aby se nedotýkala dna nebo stěn lázně, a zahřívá se 10 min. Po 2 min, 4 min, 6 min a 8 min se zkumavka vyjme z vodní lázně a 5 s se silně třepe ve směru podélné osy zkumavky. Na konci desetiminutového zahřívání se zkumavka vyjme z lázně, nechá se stát 10 min a potom se 5 min centrifuguje při 2000 gn. 4 ml horní vrstvy se převedou do čisté zkumavky. Roztok není intenzivněji zbarven (2.2.2, Metoda I) než 4 ml směsi 0,6 ml základního modrého roztoku a 9,4 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l). Spodní vrstva není intenzivněji zbarvena (2.2.2, Metoda I) než směs 0,5 ml základního modrého roztoku, 1,5 ml základního červeného roztoku, 3,0 ml základního žlutého roztoku a 2 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Pevné parafiny. Zahřívá se vhodné množství zkoušené látky při 100 °C po dobu 2 h, ochladí se v exsikátoru nad kyselinou sírovou R. Převede se do skleněné zkumavky s vnitřním průměrem asi 25 mm, zkumavka se uzavře a ponoří se do vody s ledem. Po 4 h je tekutina čirá tak, že 0,5 mm silná čára na bílém pozadí umístěná vertikálně za zkumavkou je jasně viditelná.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Paraffinum perliquidum

účinné od 1. 2. 1998Lehký tekutý parafin

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá průsvitná olejovitá tekutina, téměř bez chuti. V denním světle nejeví fluorescenci. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru a v uhlovodících, těžce rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml se přidá 20 ml vroucí vody R a silně se 1 min třepe. Po ochlazení se vodná vrstva oddělí a zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,810 až 0,875.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.8). 25 mPa.s až 80 mPa.s (25 cP až 80 cP).

účinné od 1. 2. 1998Polycyklické aromatické uhlovodíky. Použijí se zkoumadla pro spektrofotometru. 25,0 ml se převede do dělicí nálevky na 125 ml s nenamazanými zabroušenými částmi (zátka, uzavírací kohout) a přidá se 25 ml hexanu R (před použitím se hexan dvakrát protřepe s pětinou svého objemu dimethylsulfoxidu R). Po promíchání se přidá 5,0 ml dimethylsulfoxidu R, silně se 1 min třepe a nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se převede do druhé dělicí nálevky, přidaj í se 2 ml hexanu R a směs se silně protřepe. Nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se oddělí a měří se absorbance (2.2.25) při 260 nm až 420 nm za použití kontrolní tekutiny, kterou je spodní vrstva získaná silným třepáním 5,0 ml dimethylsulfoxidu R s 25 ml hexanu R po dobu 1 min. Připraví se porovnávací roztok naftalenu R (7,0 mg/l) v trimethylpentanu R a měří se absorbance v maximu při 275 nm za použití trimethylpentanu R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku měřená při 260 nm až 420 nm není při žádné vlnové délce větší než jedna třetina absorbance porovnávacího roztoku při 275 nm.

účinné od 1. 2. 1998Snadno zuhelnitelné látky. Do zkumavky se zabroušenou zátkou asi 125 mm dlouhé o vnitřním průměru 18 mm dělené na 5 ml a 10 ml, umyté kyselinou chromsírovou R, vypláchnuté vodou R a vysušené se dá 5 ml zkoušené látky. Přidá se 5 ml kyseliny sírové prosté dusíku R (95,0% až 95,5% H₂SO₄), uzavře se a silně, jak je možné, se ve směru podélné osy zkumavky po dobu 5 s třepe. Zkumavka se otevře a ihned se umístí do vodní lázně tak, aby se nedotýkala dna nebo stěn lázně, a zahřívá se 10 min. Po 2 min, 4 min, 6 min a 8 min se zkumavka vyjme z vodní lázně a 5 s se silně třepe ve směru podélné osy zkumavky. Na konci desetiminutového zahřívání se zkumavka vyjme z lázně, nechá se stát 10 min a potom se 5 min centrifuguje při 2000 gn. 4 ml horní vrstvy se převedou do čisté zkumavky. Roztok není intenzivněji zbarven (2.2.2, Metoda I) než 4 ml směsi 0,6 ml základního modrého roztoku a 9,4 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l). Spodní vrstva není intenzivněji zbarvena (2.2.2, Metoda I) než směs 0,5 ml základního modrého roztoku, 1,5 ml základního červeného roztoku, 3,0 ml základního žlutého roztoku a 2 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Pevné parafíny. Zahřívá se vhodné množství zkoušené látky při 100 °C po dobu 2 h, ochladí se v exsikátoru nad kyselinou sírovou R. Převede se do skleněné zkumavky s vnitřním průměrem asi 25 mm, zkumavka se uzavře a ponoří se do vody s ledem. Po 4 h je tekutina čirá tak, že 0,5 mm silná čára na bílém pozadí umístěná vertikálně za zkumavkou je jasně viditelná.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Paraffinum solidum

účinné od 1. 2. 1998Tvrdý parafin

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Paraffinum durum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá nebo bílá hmota, prakticky nerozpustná ve vodě. Je snadno rozpustný v etheru a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Roztavená zkoušená látka v denním světle nejeví fluorescenci.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 15 g se přidá 30 ml vroucí vody a silně se 1 min třepe. Směs se ochladí a vrstvy se oddělí. K 10 ml vodné vrstvy se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. K dalším 10 ml vodné vrstvy se přidá 0,1 ml červeně methylové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Polycyklické aromatické uhlovodíky. Použijí se zkoumadla pro spektrofotometru. 0,50 g se rozpustí v 25 ml heptanu R a směs se převede do 125ml dělicí nálevky s nenamazanými zabroušenými částmi (zátka, uzavírací kohout). Přidá se 5,0 ml dimethylsulfoxidu R, silně se 1 min třepe a nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se převede do druhé dělicí nálevky, přidají se 2 ml heptanu R a směs se silně protřepe. Nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se oddělí a měří se absorbance (2.2.25) při 265 nm až 420 nm za použití kontrolní tekutiny, kterou je spodní vrstva získaná silným třepáním 5,0 ml dimethylsufoxidu R s 25 ml heptanu R po dobu 1 min. Připraví se porovnávací roztok naftalenu R (7,0 mg/l) v dimethylsulfoxidu R a měří se absorbance tohoto roztoku v maximu při 278 nm za použití dimethylsulfoxidu R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku měřená při 265 nm až 420 nm není při žádné vlnové délce větší než jedna třetina absorbance porovnávacího roztoku při 278 nm.

účinné od 1. 2. 1998Snadno zuhelnitelné látky. Do zkumavky se zabroušenou zátkou asi 180 mm dlouhé a o vnějším průměru 20 mm, umyté kyselinou sírovou R, vypláchnuté vodou a vysušené se převede 5 ml roztavené zkoušené látky. Přidá se 5 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 10 min ve vodní lázni při 70 °C. Po 5 min, 6 min a 8 min se zkumavka vyjme z vodní lázně nejvýše na 3 s a třikrát se silně zatřepe v podélné ose zkumavky. Během 5 min od konce zahřívání se vrstvy tvrdého parafinu a kyseliny sírové oddělí. Spodní vrstva není intenzivněji zbarvena (2.2.2, Metoda I) než směs 0,5 ml základního barevného roztoku modrého, 1,5 ml základního barevného roztoku červeného a 3,0 ml základního barevného roztoku žlutého.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 2,0 g roztavené zkoušené látky se převedou do 50ml dělicí nálevky se zabroušenou zátkou. Přidá se 30 ml vroucí vody destilované R, 1 min se silně třepe a potom se zfiltruje. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po žíhání. 2,00 g se žíhají při 600 °C do konstantní hmotnosti. Zbytek váží nejvýše 1 mg (0,05 %).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřeném obalu, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Paraldehydum

účinné od 1. 2. 1998Paraldehyd

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá nebo slabě žlutá průhledná kapalina. Ochlazením tuhne a přechází na krystalickou hmotu. Je dobře rozpustný ve vodě, ale méně rozpustný ve vroucí vodě, mísí se s lihem 96%, s etherem a se silicemi.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je čirý (2.2.1), zahřátím se zakalí.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 5 ml se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřeje se; je cítit pach acetaldehydu.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 ml roztoku S ve zkumavce se přidá 5 ml dusičnanu stříbrného amoniakálního RS a zahřeje se ve vodní lázni. Na stěně zkumavky vznikne stříbrné zrcátko.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 20,0 ml se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 200,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 50,0 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,403 až 1,406.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,991 až 0,996.

účinné od 1. 2. 1998Destilační rozmezí (2.2.11). Nejvýše 10 % předestiluje do 123 °C a nejméně 95 % předestiluje do 126 °C.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 10 °C až 13 °C.

účinné od 1. 2. 1998Acetaldehyd. K 5,0 ml se přidá směs 0,2 ml oranže methylové RS, 5 ml lihu R 60% (V/V) a 5 ml hydroxylamoniumchloridu v lihu RS a protřepe se. Ke změně zbarvení indikátoru na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,8 ml hydroxidu sodného 0,5 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Peroxidy. K 50,0 ml roztoku S se v kulaté baňce se zabroušenou zátkou přidá 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 10 ml jodidu draselného RS. Baňka se uzavře a nechá se 15 min stát na místě chráněném před světlem. Potom se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru. Nechá se 5 min stát, a je-li třeba, dotitruje se. Spotřeba thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS je nejvýše 2,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Netěkavý zbytek. 5,0 ml se odpaří ve zvážené odpařovací misce na vodní lázni a suší se 1 h při 105 °C. Zbytek váží nejvýše 3 mg (0,6 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V malých dobře naplněných vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem na chladném místě. Jestliže látka ztuhne, musí se celý obsah obalu před použitím zkapalnit.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a množství přidaného antioxidantu.

účinné od 1. 2. 1998† Penicillaminum

účinné od 1. 2. 1998Penicilamin

účinné od 1. 2. 1998