Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Vhodný filtrační papír vyhovuje následující zkoušce. 5 ml roztoku kyseliny trichloroctové R (50 g/l) se zfiltruje přes bílý filtračního papír o průměru 7 cm. Absorbance (2.2.25) filtrátu měřená při 275 nm proti nefiltrovanému roztoku kyseliny trichloroctové R jako kontrolní kapalině je menší než 0,04.

účinné od 1. 2. 1998Do každé zkumavky se přidá 1,0 ml hydroxidu sodného RS a 1,0 ml zkoumadla fosfomolybdenan-wolframového R počínaje kontrolními roztoky a pak zkoušenými a porovnávacími roztoky v každé sadě v uvedeném pořadí.

účinné od 1. 2. 1998Nejméně po 15 min se měří absorbance (2.2.25) roztoků S₁, S₂, S₃ a T₁, T₂, T₃ při 540 nm proti odpovídajícím kontrolním roztokům. Zkoušku lze hodnotit, jestliže naměřená absorbance je 0,30 až 0,40. Vypočítá se průměrná absorbance pro roztoky S₁, S₂, S₃, a pro roztoky T₁, T₂, T₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede účinnost v Ph.Eur.j. v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998† Perphenazinum

účinné od 1. 2. 1998Perfenazin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, dobře rozpustný v lihu 96%, mírně rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích kyseliny chlorovodíkové.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 96 °C až 100 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 10,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. 10 ml roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 257 nm a 313 nm. Poměr absorbance zjištěné v maximu při 313 nm k absorbanci zjištěné v maximu při 257 nm je 0,120 až 0,128.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety perfenazinu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy křemeliny G R. Vrstva se impregnuje v uzavřené chromatografické komoře vyvíjením směsí obsahující 2,5 % (V/V) fenoxyethanolu R a 7,5 % (V/V) formamidu R v acetonu R tak, aby kraj desky s vrstvou byl ponořen ve vyvíjecí směsi asi 5 mm. Když vyvíjecí směs dosáhla nejméně 17 cm od spodního okraje desky, vyjme se deska z komory a ihned se použije. Vyvíjení chromatogramu se provede ve stejném směru, jako vyvíjení impregnační směsí.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 20 mg perfenazinu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se za chránění před světlem směsí objemových dílů diethylaminu R a etheru petrolejového R nasyceného fenoxyethanolem (2 + 100) po dráze 15 cm (6 objemových dílů fenoxyethanolu R se protřepává s 8 objemovými díly etheru petrolejového R, až se směs při třepání trvale zakalí. Potom se nechá ustát a použije se vrchní vrstva, i když je zakalená). Po vyjmutí z komory se vrstva vystaví působení ultrafialového světla při 365 nm a po několika minutách se pozoruje. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, fluorescencí a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Potom se vrstva 20 min zahřívá při 120 °C a po ochlazení se rovnoměrně postříká roztokem kyseliny sírové R 10% (V/V) v lihu 96% R. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku je stejně zbarvená jako hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,20 g se rozpustí v 10 ml methanolu R; roztok je čirý (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R. Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R vody R a 1-butanolu R (1 + 14 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogamu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 65 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,1500 g se rozpustí ve 25 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,20 mg C₂₂H₂₆ClN₃OS.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998§§ Pethidini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Pethidiniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Pethidinium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 187 °C až 190 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. pethidiniumchloridu.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g se rozpustí v 10 ml ethanolu R a přidá se 10 ml trinitrofenolu RS; tvoří se krystalická sraženina, která po promytí vodou R a vysušení při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 186 °C až 193 °C. Smíchá se stejné množství sraženiny a zkoušené látky a stanoví se teplota tání směsi, která je alespoň o 20 °C nižší než teplota tání sraženiny.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Po přidání 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS se roztok zbarví červeně.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy křemeliny G R. Vrstva se impregnuje v uzavřené chromatografické komoře vyvíjením směsí objemových dílů fenoxyethanolu R a acetonu R (10 + 90) (deska je ponořena asi 5 mm ve směsi) po dráze nejméně 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a okamžitě se použije. Vyvíjení se provede stejným směrem jako impregnace.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g látky se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 2 ml etheru R a protřepe se. Po oddělení vrstev se použije horní vrstva jako zkoušený roztok.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí etherem R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, fenoxyethanolu R a petroletheru R (1 + 8 + 100) po dráze 12 cm. Vrstva se 10 min suší na vzduchu a vyvíjení se opakuje. Vrstva se 10 min suší na vzduchu a postříká se roztokem dichlorfluoresceinu R (2 g/l) v methanolu R. Po 5 min se vrstva postříká vodou R, až je pozadí vrstvy bílé až slabě žluté. Při pozorování na denním světle jsou na chromatogramech patrné červené nebo oranžové skvrny. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %); pak se chromatogramy ihned pozorují v ultrafialovém světle při 365 nm; jsou patrny skvrny fluoreskující intenzivně žlutě. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 30 ml bezvodé kyseliny octové R, přidá se 5 ml octanu rtuťnatého RS, 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS z fialově modrého do zeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,38 mg C₁₅H₂₂ClNO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Omamná látka.

účinné od 1. 2. 1998Petroselini radix

účinné od 1. 2. 1998Petrželový kořen

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Radix petroselini

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený kořen druhu Petroselinum crispum (MILL.) A.W.HILL. Obsahuje nejméně 1 ml silice v kilogramu drogy.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga aromatického pachu, nasládlé, slabě kořenité chuti.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Kořen vřetenovitý, jen zřídka větvený, často podélně rozpůlený. Na svrchní straně nažloutle bílý, příčně kroužkovaný až hluboce brázditý, svraskalý. Lom nerovný, bělavý. Na příčném řezu patrná nažloutle bílá, úzká kůra a široké, na obvodu citronově žluté dřevo.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je nažloutlý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky parenchymu s malými škrobovými zrny o průměru až 1 μl; drobné siličné kanálky nebo jejich úlomky; skupiny sítkovic, úlomky korku.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 3 g čerstvě upráškované drogy (355) se protřepávají 10 min s 10 ml chloroformu R a pak se zfiltruje. Filtrát se odpaří opatrně na vodní lázni na asi 2 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg eugenolu R se rozpustí v 10 ml chloroformu R.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně 50 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se toluenem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem vanilinu R v kyselině sírové R (10 g/kg) a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou dvě hlavní skvrny v oblasti vymezené skvrnou eugenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku a čelem chromatogramu. Skvrna s vyšší hodnotou R_F, odpovídající myristicinu, je méně intenzivní než skvrna apiolu. Na chromatogramu mohou být další, méně intenzivní skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % a nejvýše 5 % ztmavlé drogy.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 6,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 50,0 g čerstvě práškované drogy (355) se destiluje 3 h rychlostí 3 ml/min až 3,5 ml/min v 2000ml baňce se 600 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R

účinné od 1. 2. 1998Uchovávám

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Phenacetinum

účinné od 1. 2. 1998Fenacetin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Jemný bílý krystalický prášek nebo bílé lesklé šupinkovité krystalky. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 134 °C až 137 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenacetinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K asi 50 mg se přidá 1 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 1 ml vody R a 30 s se vaří. Rychle se ochladí, zfiltruje, sraženina se promyje vodou R a rekrystaluje z lihu 96% R. Vzniklé žluté krystaly tají (2.2.14) při 100 °C až 103 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,1 g se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 1 min se vaří. Přidá se 10 ml vody R, ochladí se a zfiltruje. K filtrátu se přidá 0,1 ml dichromanu draselného RS; vznikne fialové zbarvení, které se rychle změní na rubínově červené.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Chloracetanilid. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkoušený roztok. K 2,5 g se přidá 15 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (400 g/l) a zahřívá se pod zpětným chladičem až do úplného rozpuštění (30 min). Ochladí se na asi 40 °C a chladičem se přidá 15 ml methanolu R. Ochladí se asi na 20 °C, odstraní se chladič a za chlazení se přidá 15 ml amoniaku zředěného RS1. Zředí se methanolem R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 38 mg chloranilinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se dichlormethanem R po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu teplého vzduchu a vloží se na 15 min do komory s oxidy dusíku vznikajícími v kuželové baňce umístěné v komoře po přidání 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l) k 10 ml roztoku obsahujícího dusitan sodný R (100 g/l) a jodid draselný R (30 g/l). Po odstranění oxidů dusíku z povrchu vrstvy proudem horkého vzduchu se vrstva postříká roztokem naftylethylendiamoniumdihydrochloridu R (5 g/l) v lihu 96% R. Vrstva se vysuší a znovu se postříká. Jestliže se na chromatogramu porovnávacího roztoku neobjeví skvrna, postříká se vrstva znovu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající chloracetanilidu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998p-Fenetidin. 0,3 g se rozpustí v 1 ml lihu 96% R, přidají se 3 ml vody R a 0,05 ml jodu 0,05 mol/l VS a zahřeje se k varu; nevzniká červené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 60 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 0,350 g se přidá 17,5 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 12,5 ml vody R a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové R a 40 ml vody R. Roztok se přemístí do lázně s ledovou vodou, přidá se 1 ml roztoku ferocyfenu R (10 g/l) v kyselině sírové R a titruje se zvolna dusitanem sodným 0,1 mol/l VS v atmosféře dusíku za magnetického míchání do změny žlutého zbarvení do čistě fialového.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,92 mg C₁₀H₁₃NO_2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Phenazonum

účinné od 1. 2. 1998Fenazon

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Antipyrinum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v dichlormethanu, mírně rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 109 °C až 113 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenazonu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 4 ml vody R, 0,25 ml kyseliny sírové zředěné RS a 1 ml dusitanu sodného RS; vzniká zelené zbarvení.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 1 ml roztoku S se přidají 4 ml vody R a 0,5 ml chloridu železitého RS2; vzniká červené zbarvení, které zmizí po přidání kyseliny sírové zředěné RS.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 0,25 ml červeně methylové RS a 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený nebo žlutočervený.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 (μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 1,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 (μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 (μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 6 h ve vakuu při 60 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidají se 2 g octanu sodného R, 25,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a nechá se stát 30 min v temnu. Přidá se 25 ml dichlormethanu R, třepe se do rozpuštění sraženiny a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá ke konci titrace. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 9,41 mg C₁₁H₁₂N₂O.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998§ Phenobarbitalum

účinné od 1. 2. 1998Fenobarbital

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystabcký prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a dobře rozpustný v etheru. S alkalickými hydroxidy, uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné sloučeniny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Stanoví se teplota tání (2.2.14). Smíchají se stejné díly zkoušené látky a fenobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 176 °C, se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenobarbitalu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 g fenobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku polohou a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda III).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody R, směs se 2 min vaří a po ochlazení se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je oranžově žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtuťnatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hodnotí. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku v ultrafialovém světle při 254 nm a po postřiku detekčním činidlem, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 11,61 mg C₁₂H₁₂N₂O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998§ Phenobarbitalum natricum

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl fenobarbitalu

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Phenobarbitalum solubile

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě prosté oxidu uhličitého (malá část může být nerozpuštěná), dobře rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v dichlormethanu a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a protřepe se s 20 ml etheru R Etherová vrstva se oddělí, promyje se 10 ml vody R vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek se vysuší při 100 °C až 105 °C a stanoví se teplota tání (2.2.14) takto získaného zbytku ze zkoušené látky. Smíchají se stejné díly zbytku zkoušené látky a fenobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 176 °C, se od sebe Uší nejvýše o 2 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zbytku zkoušené látky získaného ve zkoušce totožnosti A se shoduje se spektrem fenobarbitalu CRL. Jestliže se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se zbytek zkoušené látky a referenční látka odděleně v ethanolu R odpaří se do sucha a se zbytky se znovu zaznamenají spektra.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 90 mg fenobarbitalu CRL se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm.

   účinné od 1. 2. 1998Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).
2. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).