Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g)K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru do změny žlutého zbarvení na zelené.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,52 mg C₉H₁₁NO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Phenylbutazonum

účinné od 1. 2. 1998Fenylbutazon

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru, mírně rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se v alkalických roztocích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 104 °C až 107 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 30,0 mg se rozpustí v 25 ml methanolu R, přidá se 50 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 250,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 240 nm až 350 nm vykazuje absorpční maximum při 264 nm. Specifická absorbance v maximuje 650 až 700. Jako kontrolní roztok se použije směs 0,5 ml methanolu R, 1,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 98,5 ml vody R.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylbutazonu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,1 g se přidá 1 ml kyseliny octové ledové R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a směs se 30 min zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 10 ml vody R a zfiltruje se. K filtrátu se přidají 3 ml roztoku dusitanu sodného R (7 g/l); vznikne žluté zbarvení. K 1 ml tohoto roztoku se přidá roztok 10 mg 2-naftolu R v 5 ml uhličitanu sodného RS; vznikne červenohnědá až červenofialová sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí za protřepávání ve 20 ml hydroxidu sodného zředěného RS a roztok se nechá stát 3 h při 25 °C.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 1,0 g se smíchá s 50 ml vody R a zahřeje se k varu. Ochladí se třepáním v uzavřené baňce a zfiltruje se. K 25 ml filtrátu se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Přidá se 0,6 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 0,1 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo oranžový.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). Absorbance roztoku S měřená v 40mm vrstvě při 420 nm není větší než 0,20.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R. Vrstva se rovnoměrně postříká roztokem disiřičitanu sodného R (20 g/l), až je úplně mokrá, suší se 15 min na vzduchu a 30 min se zahřívá při 120 °C. Před použitím se ochladí.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a ethanolu R obsahujícího 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 5 ml. Připraví se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů chloroformu R a ethanolu R obsahujícího 0,2 g/l butylhydroxytoluenu R na 200 ml. Připraví se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se ihned odděleně nanese po 5 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, cyklohexanu R chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se 10 min suší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí v 25 ml acetonu R přidá se 0,5 ml modři bromthymolové RS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení stálého nejméně 15 s. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,84 mg C₁₉H₂₀N₂O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Phenylephrini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Fenylefriniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 143 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety fenylefriniumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,3 g se rozpustí ve 3 ml vody R, přidá se 1 ml amoniaku zředěného RS1 a vyvolá se krystabzace třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky. Vzniklé krystaly se promyjí ledovou vodou R a suší se 2 h při 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 171 °C až 176 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,05 ml roztoku síranu měďnatého R (125 g/l) a 1 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l); vzniká fialové zbarvení. Přidá se 1 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva zůstává bezbarvá.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0, 01 mol/l VS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -43° až -47°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R amoniaku 26% R a 2-propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Potom se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, postříká se ninhydrinem RS, zahřívá se 5 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Ketony. 10,0 ml roztoku S se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 310 nm za použití kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS jako kontrolního roztoku není větší než 0,20.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,1500 g se rozpustí ve směsi 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a 80 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 20,37 mg C₉H₁₄ClNO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Phenylephrinum

účinné od 1. 2. 1998Fenylefrin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, mírně rozpustný v methanolu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách a ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 174 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylefrinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS, přidá se 0,05 ml síranu měďnatého RS a 1 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l); vzniká fialové zbarvení. Přidá se 1 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva zůstává bezbarvá.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -53° až -57°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,250 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance. 0,50 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se stejným rozpouštědlem na 200 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 315 nm za použití kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS jako kontrolního roztoku je nejvýše 0,15 (0,4 %), počítáno jako 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)-1-ethanon.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.25) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Směs rozpouštědel. Připraví se směs stejných objemových dílů dichlormethanu R a methanolického roztoku kyseliny chlorovodíkové (1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové R se zředí na 10 objemových dílů methanolem R).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg fenylefrinu CRL se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 1 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí rozpouštědel na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí rozpouštědel na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a dichlormethanu R (0,5 + 25 + 70) po dráze 15 cm. Potom se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se rovnoměrně postříká roztokem červeně pravé B R( 1 g/l) v roztoku uhličitanu sodného R (50 g/l) a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Asi 0,150 g se rozpustí v 60 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 1 mol/l VS odpovídá 16,72 mg C₉H₁₃NO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(benzylamino)-1-ethanon,
2. účinné od 1. 2. 1998B. (S)-1-(3-hydroxyfenyl)-2-)methylamino)-1-ethanol,
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)-1-ethanon.

účinné od 1. 2. 1998† Phenylhydrargyri boras

účinné od 1. 2. 1998Fenylhydrargyriumborat

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Phenylhydrargyrum boricum, Hydrargyrum phenylboricum, boritan fenylrtuťnatý

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek nebo bezbarvé, lesklé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 8 ml vody R a 0,1 ml sulfidu sodného RS; vzniká bílá sraženina, která zahříváním pomalu tmavne.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 0,1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny dusičné R a zahřívá se, až se vzniklý roztok zbarví tmavě hnědě. Roztok se převede 20 ml vody R do kádinky na 50 ml. Je cítit pach nitrobenzenu.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 20 mg se rozpustí ve 2 ml methanolu R. Roztok je čirý a bezbarvý, po zapálení hoří plamenem na okraji zeleným.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,25 g se rozpustí nasypáním na povrch 25 ml vroucí vody, ochladí se a zředí se vodou R na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Ionizovaná rtuť. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml jodidu draselného RS a 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se. Filtrát je bezbarvý. Sraženina se promyje 3 ml vody R a promývací tekutina se přidá k filtrátu. Ke spojeným filtrátům se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se na 20 ml vodou R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2.4.8). Porovnávací roztok je směs 2,5 ml základního roztoku olova (2 μg Pb/ml) a 7,5 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,5 %; suší se 0,500 g 15 h ± 30 min v sušárně při 45 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Rtuť. 0,300 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny dusičné R a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru do trvalého červenožlutého zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml thiokyanatanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,06 mg Hg.

účinné od 1. 2. 1998Boritany. 0,600 g se zahřátím rozpustí ve 25 ml vody R. V horkém roztoku se rozpustí 10 g sorbitolu R, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do trvalého růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 6,18 mg H₃BO₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Phenylhydrargyri nitras

účinné od 1. 2. 1998Dusičnan fenylrtuťnatý

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo světle žlutý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, těžce rozpustný v horké vodě. Rozpouští se v glycerolu a v mastných olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 8 ml vody R a 0,1 ml sulfidu sodného RS; vzniká bílá sraženina, která zahříváním pomalu tmavne.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 ml nasyceného roztoku zkoušené látky se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; vzniká bílá vločkovitá sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 2 ml dichlormethanu R a 0,2 ml dithizonu RS a protřepe se; spodní vrstva je oranžově žlutá.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. K 0,1 g se přidá 45 ml vody R a zahřívá se za protřepávání k varu. Ochladí se a zfiltruje. Filtrát se zředí vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Anorganické rtuťnaté sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml jodidu draselného RS, 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se; filtrát je bezbarvý. Sraženina na filtru se promyje 2 ml vody R. Spojí se filtrát a promývací voda, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (0,1 %) (2.4.8). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 24 h ve vakuu.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 90 ml vody R a zahřívá se k varu. Ochladí se na 15 °C až 20 °C a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru do červenožlutého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml thiokyanatanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,06 mg Hg.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Phenylpropanolamini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Fenylpropanolamoniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Norephedrini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 194 °C až 197 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylpropanolamoniumchloridu CRL. Měří se tablety látek bez rekrystalizace.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 0,2 ml síranu měďnatého RS a 0,3 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; mezi dvěma vrstvami vznikne fialová sraženina.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg fenylpropanolamoniumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 20 mg norpseudoefedriniumchloridu R se rozpustí v lihu 96% R, přidá se 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se lihem 96% R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 60 mg chloridu amonného R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Před nanášením roztoků se vrstva postříká roztokem tetraboritanu sodného R (20 g/l) za použití 8 ml na desku 100 mm x 200 mm a suší se 30 min v proudu studeného vzduchu.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku do proužků 10 mm x 3 mm a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a 1-butanolu R (6 + 24 + 70) po dráze 10 cm. Vrstva se suší v proudu teplého vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a po ochlazení se postříká roztokem ninhydrinu R (2 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 15 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající chloridu amonnému, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Fenylpropanonamin. 1,0 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 283 nm není větší než 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,1500 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,77 mg C₉H₁₄ClNO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Phenytoinum natricum

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl fenytoinu

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek, slabě hygroskopický. Je dobře rozpustná ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,1 g se rozpustí ve 20 ml vody R, okyselí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a vytřepává se třikrát 30 ml chloroformu R. Spojené chloroformové výtřepky se promyjí vodou R, odpaří se do sucha a zbytek se vysuší při 100 °C až 105 °C (zbytek zkoušené látky). Postup se opakuje za použití 0,1 g sodné soli fenytoinu CRL (zbytek referenční látky). Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zbytku zkoušené látky se shoduje se spektrem zbytku referenční látky. Měří se tablety s bromidem draselným R.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K asi 10 mg se přidá 1 ml vody R a 0,05 ml amoniaku 17,5% RS a zahřívá se, až začne směs vřít. Pak se přidá 0,05 ml roztoku síranu měďnatého R (50 g/l) v amoniaku zředěném RS2 a protřepe se; vznikne růžová krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se vyžíhá a zbytek se ochladí. Přidají se 2 ml vody R a roztok se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou R. Zfiltruje se a filtrát se zředí vodou R na 4 ml. 0,1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled vzorku. 1,0 g se suspenduj e v 5 ml vody R a zředí se hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněli než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).