Platné znění

Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a chloroformu R (1 + 14 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C apo ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku železa (1 μg Fe/ml) a 5 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19982,000 g se rozpustí v 60 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 0,2447 g C11H17ClN2O2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Pilocarpini nitras Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Pilokarpiniumnitrat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání † Pilocarpini nitras
C11H17N3O5Mr 271,27CAS 148-72-1

účinné od 1. 2. 1998Je to (3S,4R)-(3-ethyl-4,5-dihydro-2-oxo-3H-furan-4-yl)methyl-1-methyl-imidazoliumnitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C11H17N3O5.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky, citlivé na světlo. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 174 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem pilokarpiniumnitratu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí se skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí na 2 ml vodou R, přidá se 0,05 ml roztoku dichromanu draselného R (50 g/l), 1 ml peroxidu vodíku zředěného RS, 2 ml chloroformu R a protřepe se; chloroformová vrstva se zbarví fialově.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml. Připraví se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +80,0° až +83,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,3 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 15 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg pilokarpiniumnitratu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 3 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 pl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, methanolu R a amoniaku 26% R (85 + 14 + 1) po dráze 15 cm. Vrstva se 10 min suší při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (70 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku železa (1 μg Fe/ml) a 5 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 0,100 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,5 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,13 mg C11H17N3O5.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Pindololum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Pindolol

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání † Pilocarpini nitras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Pindololum
C14H20N2O2Mr 248,32CAS 13523-86-9

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-1-(4-indolyloxy)-3-isopropylamino-2-propanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C14H20N2O2.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v methanolu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 169 °C až 174 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 20,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,085 % (V/V) v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí na 100,0 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové R 0,085 % (V/V) v methanolu R. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 320 nm (2.2.25). Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 264 nm a 287 nm, a prodlevu při 275 nm. Specifická absorbance v maximu při 264 nm je 330 až 350 a v maximu při 287 je 170 až 190.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem pindololu CRL.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Chromatogramy na vrstvě A získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ5 nebo H5 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

účinné od 1. 2. 1998Všechny postupy je třeba provádět co nejrychleji a za chránění před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. Připraví se těsně před použitím a nanese se na vrstvu jako poslední.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg pindololu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a methanolu R (1 + 99) na 50 ml.

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a ihned se vyvíjí čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R, ethylacetatu R a methanolu R (4 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se krátce suší v proudu studeného vzduchu, ihned se postříká dimethylaminobenz-aldehydem RS7 a zahřívá se 20 min při 50 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %).
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a ihned se vyvíjí čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R, etylacetatu R a methanolu R (4 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se krátce usuší v proudu studeného vzduchu a ihned se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny a skvrn detegovaných na vrstvě A, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 80 ml methanolu R a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 24,83 mg C14H20N2O2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 1-[7-(2-hydroxy-3-isopropylaminopropyl)indol-4-yloxy]-3-isopropylamino-2-propanol,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 1-[1-(2-hydroxy-3-isopropylaminopropyl)indol-4-yloxy]-3-isopropylamino-2-propanol,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 3,3-bis(indol-4-yloxy)-N-isopropyl-1,1-imino-bis(2-propanol)-hydrogenmalonat,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 4-(2,3-dihydroxypropoxy)indol,
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 4-hydroxyindol,
  6. účinné od 1. 2. 1998F. 4-(2-hydroxy-3-chlorpropoxy)indol.

účinné od 1. 2. 1998Pini pumilionis etheroleumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Kosodřevinová silice

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Pini pumilionis aetheroleum, Oleum pini pumilionis

účinné od 1. 2. 1998Je to silice získaná z čerstvého jehličí a mladších větévek druhu Pinus mughus SCOP. destilací s vodní parou.

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 3,0 % až 10,0 % esterů, počítáno jako bomylacetat (C12H20O2; Mr 196,29).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá až slabě zelenožlutá čirá kapalina. Je charakteristického pachu, aromatické, pozděj i palčivé a hořké chuti, velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, etherem a mastnými oleji. Působením světla a vzduchu houstne a barví se temněji.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 μl bornylacetatu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další, méně intenzivní skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hustota (2.2.5). 0,862 až 0,877 g/ml.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,475 až 1,480.

účinné od 1. 2. 1998Optická otáčivost (2.2.7). -4° až -16°.

účinné od 1. 2. 1998Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

účinné od 1. 2. 1998Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Zbytek váží nejvýše 0,150 g.

účinné od 1. 2. 1998Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná v jednom objemovém dílu lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,250 g undekanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,53 mm s vnitřní stěnou pokrytou poly[fenyl(5)methyl(95)]siloxanem R; tloušťka vrstvy 1,5 μm,
  2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,
  4. účinné od 1. 2. 1998- programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 190 °C,
  5. účinné od 1. 2. 1998- teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 0,5 μl zkoušeného roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při dodržení předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí: α-pinen, kamfen, β-pinen, myrcen, α-felandren, limonen, bornylacetat. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík limonenu, a rozlišení mezi píky odpovídajícími cineolu a limonenu je nejméně 1,0. Obsah jednotlivých látek v procentech se vypočítá podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

  1. účinné od 1. 2. 1998Pi - plochu píku odpovídající látce i,
  2. účinné od 1. 2. 1998Pvs - plochu píku odpovídající undekanu,
  3. účinné od 1. 2. 1998Mvs - obsah undekanu v roztoku vnitřního standardu v gramech,
  4. účinné od 1. 2. 1998Ms - obsah silice ve zkoušeném roztoku v gramech,
  5. účinné od 1. 2. 1998f - korekční faktor pro porovnání odezvy undekanu a složky i.

    účinné od 1. 2. 1998Obsah látek v procentech:

    1. účinné od 1. 2. 1998- součet obsahů α-felandrenu a limonenu je nejméně 45 %,
    2. účinné od 1. 2. 1998- součet obsahů α-pinenu a β-pinenu je nejvýše 40 %,
    3. účinné od 1. 2. 1998- obsah ostatních složek (jednotlivě) nejvýše 5 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19985,000 g se smíchá s 20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 1 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 0,5 ml modři thymolové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS odpovídá 98,15 mg C12H20O2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Piperazini adipas Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Piperaziniumadipat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Piperazinium adipicum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání † Pilocarpini nitras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Pindololum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Pini pumilionis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Piperazini adipas
C10H20N2O4Mr 232,28CAS 142-88-1

účinné od 1. 2. 1998Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C10H20N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 250 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety piperaziniumadipatu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. účinné od 1. 2. 1998C. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a protřepe se třikrát s 10 ml etheru R. Spojené etherové výtřepky se odpaří do sucha. Zbytek promytý 5 ml vody R a vysušený při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 150 °C až 154 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H8 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v 6 ml amoniaku 26% R a zředí se ethanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí na 10 ml směsí objemových dílů ethanoluR a amoniaku 26% R (2 + 3).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,1 g piperaziniumadipatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 25 mg ethylendiaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 25 mg triethylendiaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 12,5 mg triethylendiaminu R se rozpustí v 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se směsí objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R a acetonu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 105 °C a postříká se postupně roztokem ninhydrinu R (3 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 1-butanolu R (3 + 100) a roztokem ninhydrinu R (1,5 g/l) v ethanolu R a vrstva se suší 10 min při 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se pak postříká jodem 0,05 mol/l RS a nechá se stát asi 10 min. Žádná skvrna odpovídající triethylendiaminu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jsou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny. Neberou se v úvahu skvrny, které zůstanou na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml kyseliny octové bezvodé R a zředí se jí na 70 ml. Přidá se 0,25 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS, až se barva změní z hnědožluté na zelenou.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 11,61 mg C10H20N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Piperazini citras Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Piperaziniumcitrat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání † Pilocarpini nitras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Pindololum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Pini pumilionis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Piperazini adipas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Piperazini citras
C24H46N6O14 . nH2OMr bezvodého 642,66CAS 41372-10-5

účinné od 1. 2. 1998Je to hydratovaný tripiperazinium-bis(2-hydroxypropan-1,2,3-trikarboxylat). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C24H46N6O14. Obsahuje proměnlivé množství vody.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý granulovaný prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Po vysušení při 100 °C až 105 °C taje při asi 190 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem piperaziniumcitratu CRL. Zkoušená látka a referenční látka se suší 5 h při 120 °C, upráškují se za nepřístupu vlhkosti, připraví se tablety a ihned se měří spektra.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml. Roztok vyhovuje zkoušce na citronany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H8 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v 6 ml amoniaku 26% R a zředí se ethanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Směs rozpouštědel. Při přípravě dalších roztoků se použije směs objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí rozpouštědel na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,1 g piperaziniumcitratu CRL se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 25 mg ethylendiaminu R se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 25 mg triethylendiaminu R se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 12,5 mg triethylendiaminu R se rozpustí v 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se směsí rozpouštědel na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a acetonu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 105 °C a postupně se postříká roztokem ninhydrinu R (0,03 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 1-butanolu R (3 + 100) a roztokem ninhydrinu R (1,5 g/l) v ethanolu R. Pak se vrstva suší 10 min při 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se postříká jodem 0,05 mol/l RS a nechá se stát asi 10 min. Skvrna odpovídající triethylendiaminu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jsou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny. Nepřihlíží se ke skvrnám, které zůstanou na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 14,0 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml kyseliny octové bezvodé R a zředí se jí na 70 ml. Přidá se 0,25 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS, až se barva změní z hnědožluté na zelenou.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,71 mg C24H46N6O14.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Piperazinum hexahydricum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Hexahydrát piperazinu

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Piperazinum hydricum, Piperazinum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání † Pilocarpini nitras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Pindololum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Pini pumilionis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Piperazini adipas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Piperazini citras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Piperazinum hexahydricum
C4H10N2 . 6H2OMr 194,23
Mr bezvodého 86,14		CAS 142-63-2

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C4H10N2 . 6H2O.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvé rozplývající se krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 43 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem hexahydrátu piperazinu CRL. Zkoušená látka a referenční látka se suší 48 h ve vakuu nad oxidem fosforečným R, upráškují se za nepřístupu vlhkosti, připraví se tablety a ihned se změří spektra.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduj e polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se rozpustí v 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Přidá se 0,2 ml benzoylchloridu R, promíchá se a pak se pokračuje v přidávání benzoylchloridu R po 0,2 ml, až se netvoří další sraženina. Zfilfruje se a sraženina se promyje celkem 10 ml vody R rozdělené do malých dávek. Sraženina se rozpustí ve 2 ml horkého lihu 96% R, roztok se naleje do 5 ml vody R a nechá se stát 4 h. Pak se vzniklé krystaly odfiltrují, promyjí vodou R a vysuší při 100 °C až 105 °C. Tají (2.2.14) při 191 °C až 196 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H8 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 10,5 až 12,0; měří se roztok S.