Platné znění

Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Číslo hydroxylové (2.5.3). 55 až 75 (Metoda A).

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). 76 až 90.

účinné od 1. 2. 1998Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 10,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6). 170 až 190; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,5 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,5 %.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998SorbitolumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Sorbitol

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Sorbitolum
C6H14O6Mr 182,17CAS 50-70-4

účinné od 1. 2. 1998Je to D-glucitol. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C6H14O6.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,5 g se zahřívá s 0,5 ml pyridinu R a 5 ml acetanhydridu R do rozpuštění. Po 10 min se směs vlije do 25 ml vody R a nechá se stát 2 h v ledové vodě. Sraženina rekrystalizovaná z malého množství lihu 96% R a vysušená ve vakuu taje (2.2.14) při asi 100 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS. Potom se vrstva suší v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu, 15 min se zahřívá při 100 °C a po ochlazení se postříká roztokem jodistanu sodného R (2 g/l). Vrstva se znovu suší v proudu studeného vzduchu a 15 min se zahřívá při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. Ke 3 ml čerstvě připraveného roztoku pyrokatecholu R (100 g/l) se za chlazení v ledové vodě přidá 6 ml kyseliny sírové R. Ke 3 ml ochlazené směsi se přidá 0,3 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a asi 30 s se opatrně zahřívá nad plamenem; vzniká růžové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS. Po přidání nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na růžové. K dalším 10 ml roztoku se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +4,0° až +7,0°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený takto: 5,00 g zkoušené látky a 6,4 g tetraboritanu sodného R se rozpustí ve 40 ml vody R, nechá se stát 1 h za občasného promíchání a zředí se vodou R na 50,0 ml. Je-li třeba, zfiltruje se.

účinné od 1. 2. 1998Redukující cukry. 5,0 g se rozpustí mírným zahřátím ve 3 ml vody R, ochladí se a přidá se 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R(6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce Olovo v cukrech (0,5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce Nikl v polyolech (1 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,5 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nejvýše 4 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující méně než 100 g/l sorbitolu,
  2. účinné od 1. 2. 1998- nejvýše 2,5 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující 100 g/l nebo více sorbitolu.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 20,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni přesně 15 min. Po ochlazení se přidají 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a za okamžik 25,0 ml arsenitanu sodného 0,1 mol/l VS. Po promíchání se přidá 5 ml roztoku jodidu draselného R (200 g/l) a nechá se 15 min stát. Titruje se jodem 0,05 mol/l VS do prvního žlutého zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 1,822 mg C6H14O6.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, nejvyšší koncentrace bakteriálních endotoxinů.

účinné od 1. 2. 1998Sorbitolum 70% cristallisabileObrázek

účinné od 1. 2. 1998Sorbitol 70% krystalizující

účinné od 1. 2. 1998Je to vodný roztok obsahující 68,0 % až 72,0 % hexitolů, vyjádřeno jako D-glucitol.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá sirupovitá tekutina. Je mísitelný s vodou, s glycerolem 85% a s propylenglykolem, dobře rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. K 7,0 g se přidá 40 ml vody R a 6,4 g tetraboritanu sodného R, za občasného protřepání se nechá 1 h stát a potom se zředí vodou R na 50,0 ml. Je-li třeba, zfiltruje se; úhel otočení (2.2.7) je 0° až +1,5°.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 1 g se usuší ve vakuu při 80 °C. 0,5 g zbytku se zahřívá s 0,5 ml pyridinu R a 5 ml acetanhydridu R do rozpuštění. Po 10 min se směs vlije do 25 ml vody R a nechá se stát 2 h v ledové vodě. Sraženina rekrystalizovaná z malého množství lihu 96% R a vysušená ve vakuu taje (2.2.14) při asi 100 °C.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 70 mg se zředí vodou R na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS. Potom se vrstva suší v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu, 15 min se zahřívá při 100 °C a po ochlazení se postříká roztokem jodistanu sodného R (2 g/l). Vrstva se znovu suší v proudu studeného vzduchu a 15 min se zahřívá při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  1. účinné od 1. 2. 1998D. Ke 3 ml čerstvě připraveného roztoku pyrokatecholu R (100 g/l) se za chlazení v ledové vodě přidá 6 ml kyseliny sírové R. Ke 3 ml ochlazené směsi se přidá 0,3 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a asi 30 s se opatrně zahřívá nad plamenem; vzniká růžové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 7,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS. Po přidání nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na růžové. K dalším 10 ml roztoku se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,457 až 1,462.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). Nejméně 1,290.

účinné od 1. 2. 1998Redukující cukry. K 5,0 g se přidají 3 ml vody R, 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R(6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 1,5 g se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce Olovo v cukrech (0,5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce Nikl v polyolech (1 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,600 g se zředí vodou R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 20,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni přesně 15 min. Po ochlazení se přidají 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a za okamžik 25,0 ml arsenitanu sodného 0,1 mol/l VS. Po promíchání se přidá 5 ml roztoku jodidu draselného R (200 g/l) a nechá se 15 min stát. Titruje se jodem 0,05 mol/l VS do prvního žlutého zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 1,822 mg C6H14O6.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Sorbitolum 70% non cristallisabileObrázek

účinné od 1. 2. 1998Sorbitol 70% nekrystalizující

účinné od 1. 2. 1998Je to vodný roztok hydrogenovaného a částečně hydrolyzovaného škrobu. Obsahuje 68,0 % až 72,0 % sušiny a nejméně 62,0 % polyolů, vyjádřeno jako D-glucitol.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá sirupovitá tekutina. Je mísitelný s vodou, s glycerolem 85% a s propylenglykolem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. K 7,0 g se přidá 40 ml vody R a 6,4 g tetraboritanu sodného R, za občasného protřepání se nechá 1 h stát a potom se zředí vodou R na 50,0 ml. Je-li třeba, zfiltruje se; úhel otočení (2.2.7) je +1,5° až +3,5°.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 70 mg se zředí vodou R na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS. Potom se vrstva suší v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu, 15 min se zahřívá při 100 °C a po ochlazení se postříká roztokem jodistanu sodného R (2 g/l). Vrstva se znovu suší v proudu studeného vzduchu a 15 min se zahřívá při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku. K dalším skvrnám se nepřihlíží.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. Ke 3 ml čerstvě připraveného roztoku pyrokatecholu R (100 g/l) se za chlazení v ledové vodě přidá 6 ml kyseliny sírové R. Ke 3 ml ochlazené směsi se přidá 0,3 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a asi 30 s se opatrně zahřívá nad plamenem; vzniká růžové zbarvení, které přechází v intenzivní hnědočervené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 7,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS. Po přidání nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na růžové. K dalším 10 ml roztoku se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,455 až 1,465.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). Nejméně 1,290.

účinné od 1. 2. 1998Redukující cukry. K 5,0 g se přidají 3 ml vody R, 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R(6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Redukující cukry po hydrolýze. K 6,0 g se přidá 35 ml vody R, 40 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a několik skleněných kuliček. Vaří se 4 h pod zpětným chladičem. Pak se ochladí a zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS na modř bromthymolovou. Ochladí se a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 3,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml vody R, 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R(6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje 8,0 ml až 14,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 1,5 g se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce Olovo v cukrech (0,5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce Nikl v polyolech (1 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Sušina. 1,000 g se usuší ve vakuu při 80 °C (2.2.32) a zbytek se zváží.

účinné od 1. 2. 1998Polyoly. 0,600 g se zředí vodou R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 20,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni přesně 15 min. Po ochlazení se přidají 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a za okamžik 25,0 ml arsenitanu sodného 0,1 mol/l VS. Po promíchání se přidá 5 ml roztoku jodidu draselného R (200 g/l) a nechá se 15 min stát. Titruje se jodem 0,05 mol/l VS do prvního žlutého zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 1,822 mg C6H14O6.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998† Spectinomycini hydrochloridumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Spektinomyciniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Sorbitolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Označování Sorbitolum 70% cristallisabile Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sorbitolum 70% non cristallisabile Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Spectinomycini hydrochloridum
C14H26Cl2N2O7 . 5H20Mr 495,35
Mr bezvodého 405,27		CAS 22189-35-8

účinné od 1. 2. 1998Je to pentahydrát (2R,4aR,5aR,6S,7S,8R,9S,9aR,10aS)-6,8-(perhydro-4a,7,9-trihydroxy-2-methyl-4-oxo-pyrano[2,3-b] [1,4]benzodioxinyl)-bis(methylamoniumchloridu). Je to antibiotikum produkované kmenem mikroorganismu Streptomyces spectabilis nebo získané jinými způsoby. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 95 % až 100,5 % sloučeniny C14H26Cl2N2O7.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý slabě hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem spektinomyciniumchloridu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 1,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 10,0 ml. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 2,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 20,0 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,8 až 5,6; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +15° až +21 °, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S do 20 min od přípravy.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 2,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 iA každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, pyridinu R, vody R a 1-propanolu R (5 + 5 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, postříká se roztokem manganistanu draselného R (50 g/l) a nechá se stát 2 min až 3 min. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 16,0 % až 20,0 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,09 m.j. endotoxinu v miligramu. Připraví se roztoky za použití roztoku hydrogenuhličitanu sodného R 4,2 g/l.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití fenazonu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,150 g fenazonu R se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušené roztoky a porovnávací roztok se 1 h nechají stát a pak se ihned provede zkouška.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). K 60,0 mg v odměrné baňce se přidá 10 ml dimethylformamidu R a 2,0 ml hexamethyldisilazanu R Třepe se do rozpuštění a pak se zředí dimethylformamidem R na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). K 60,0 mg v odměrné baňce se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a 2,0 ml hexamethyldisilazanu R Třepe se do rozpuštění a pak se zředí dimethylformamidem R na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. K 60,0 mg spektinomyciniumchloridu CRL v odměrné baňce se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a 2,0 ml hexamethyldisilazanu R. Třepe se do rozpuštění a pak se zředí dimethylformamidem R na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (125 μm až 150 μm), impregnovanou 3 % směsi polyfenylmethylsiloxanu R,

účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 45 ml/min,

účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,

účinné od 1. 2. 1998- elektronického integrátoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 200 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru mezi 200 °C a 230 °C. Nastříknou se zvolené objemy zkoušených roztoků. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je rozlišení mezi hlavním píkem a píkem vnitřního standardu nejméně 8,0. Nastříkne se střídavě zkoušený roztok (b) a porovnávací roztok.

účinné od 1. 2. 1998Vypočte se obsah spektinomycinu v procentech.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:

  1. účinné od 1. 2. 1998- zda je látka sterilní,
  2. účinné od 1. 2. 1998- zda je látka prostá bakteriálních endotoxinů.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. aktinamin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. kyselina aktinospektinoová,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998C. dihydrospektinomyciny,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998D. dihydroxyspektinomycin.

účinné od 1. 2. 1998† SpiramycinumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Spiramycin

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Sorbitolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Označování Sorbitolum 70% cristallisabile Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sorbitolum 70% non cristallisabile Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Spectinomycini hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Spiramycinum
C43H74N2O14Mr 843,06CAS 8025-81-8

účinné od 1. 2. 1998Je to makrolidové antibiotikum produkované určitými kmeny Streptomyces ambofaciens nebo získané jiným způsobem. Hlavní složkou je (4R,5S,6S,7R,9R,10R,16R)-(11E,13E)-6-[(0-2,6-dideoxy--3-C-methyl-α-L-ribo-hexopyranosyl)-(1→4)-(3,6-dideoxy-3-dimethylamino-β-D- glukopyranosyl)-oxy]-7-formylmethyl-4-hydroxy-5-methoxy-9,16-dimethyl-10-[(2,3,4,6- tetradeoxy-4-dimethylamino--D-erythro-hexopyranosyl)oxy]oxacyklohexadeka-11,13-dien-2-on. Účinnost je nejméně 3900 m.j. v miligramu, počítáno na vysušenou látku.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý slabě hygroskopický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v methanolu, mírně rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 220 nm až 350 nm (2.2.25). Roztok vykazuje absorpční maximum při 232 nm. Specifická absorbance v maximuje asi 340.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Jestliže na chromatogramu zkoušeného roztoku je jedna nebo dvě další skvrny s hodnotami RF slabě vyššími, než má hlavní skvrna, mají tyto skvrny podobnou polohu a zbarvení jako vedlejší skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) a liší se od skvrn na chromatogramu porovnávacího roztoku (e).
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se rozpustí v 10 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l RS a přidá se 25 ml vody R. pH se upraví hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na hodnotu 8 a zředí se vodou R na 50 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml směsi objemových dílů vody R a kyseliny sírové R (1 + 2); vzniká hnědé zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 8,5 až 10,5; měří se následující roztok: 0,5 g se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -80° až -85°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,00 g v kyselině octové zředěné R 10% (V/V) a zředěním stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 40 mg spiramycinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 2 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). 40 mg erythromycinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se horní vrstvou směsi objemových dílů 2-propanolu R, roztoku octanu amonného R (150 g/l), jehož pH bylo předem upraveno na hodnotu 9,6 hydroxidem sodným koncentrovaným RS, a ethylacetatu R (4 + 8 + 9) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS1 a 5 min se zahřívá při 110 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) jsou dvě skvrny s poněkud vyšší hodnotou RF, než má hlavní skvrna: skvrna bližší hlavní skvrně odpovídá monoesteru kyseliny octové a vzdálenější skvrna odpovídá monoesteru kyseliny propionové. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající monoesteru kyseliny octové intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (5,0 %); žádná skvrna odpovídající monoesteru kyseliny propionové není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (10,0 %); žádná skvrna kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících monoesterům kyseliny octové a propionové není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (2,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,5 %; 0,500 g se 6 h suší nad oxidem fosforečným R při 80 °C a při tlaku nepřevyšujícím 670 Pa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení účinnosti

účinné od 1. 2. 1998Provede se mikrobiologické stanovení účinnosti antibiotik (2.7.2).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† SpironolactonumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Spironolakton

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Sorbitolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Označování Sorbitolum 70% cristallisabile Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Sorbitolum 70% non cristallisabile Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Spectinomycini hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Spiramycinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení účinnosti Uchovávání † Spironolactonum
C24H32O4SMr 416,57CAS 52-01-7

účinné od 1. 2. 1998Je to 7α-acetylthio-3-oxo-17α-pregn-4-en-21,17-karbolakton. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 102,0 % sloučeniny C24H32O4S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý až nažloutle bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.