účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 20 mg spironolaktonu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, cyklohexanu R a ethylacetatu R (1 + 24 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -33° až -37°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,100 g v chloroformu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 62,5 mg se rozpustí v 2,5 ml tetrahydrofuranu R a zředí se mobilní fází na 25,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 25,0 mg kanrenonu CRL se rozpustí v 1,0 ml tetrahydrofuranu R a zředí se mobilní fází na 10,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1,0 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1,0 ml zkoušeného roztoku se smíchá s 1,0 ml porovnávacího roztoku (b) a zředí se mobilní fází na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). 0,50 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a), 20 μl porovnávacího roztoku (d) a 20 μl porovnávacího roztoku (e) a zaznamenají se chromatogramy při nastavení detektoru na 254 nm po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času spironolaktonu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě píku spironolaktonu a kanrenonu, není větší než plocha píku spironolaktonu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %). K píkům s plochou menší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) se nepřihlíží.
účinné od 1. 2. 1998Pak se nastříkne 20 (z 1 zkoušeného roztoku a 20 (z 1 porovnávacího roztoku (c) a zaznamenají se chromatogramy při nastavení detektoru na 283 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího kanrenonu větší než plocha píku kanrenonu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %). Vypočítá se obsah kanrenonu v procentech ze záznamů při 283 nm a obsah ostatních příbuzných látek v procentech ze záznamů při 254 nm. Uvedená procenta se sečtou; součet není větší než 1,0 %.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dva oddělené píky odpovídající kanceronu a spironolaktonu s rozlišením nejméně 1,4 a jestliže hlavní pík na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) má poměr signálu k šumu nejméně 6.
účinné od 1. 2. 1998Volné merkaptosloučeniny. 2,0 g se protřepávají 1 min s 20 ml vody R a směs se zfiltruje. K 10,0 ml filtrátu se přidá 0,05 ml jodu 0,01 mol/l VS a 0,1 ml škrobu RS a promíchá se; vzniká modré zbarvení.
účinné od 1. 2. 1998Chrom. K 0,20 g v platinovém kelímku se přidá 1 g uhličitanu draselného R a 0,3 g dusičnanu draselného R. Jemně se zahřívá do roztavení a pak se spaluje při teplotě 600 °C až 650 °C až do odstranění uhlíku. Po ochlazení se zbytek, je-li třeba mírným zahřátím, úplně rozpustí v 10 ml vody R, zfiltruje se a zředí se vodou R na 20 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,5 g močoviny R a roztok kyseliny sírové R 14% (V/V) až do kyselé reakce. Jakmile přestane unikání bublinek, přidá se navíc 1 ml stejného roztoku kyseliny sírové, zředí se vodou R na 20,0 ml a přidá se 0,5 ml difenylkarbazidu RS. Tento roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací roztok připravený za použití 1,0 ml roztoku kyseliny sírové R 14% (V/V), 0,50 ml čerstvě připraveného roztoku dichromanu draselného R (28,3 mg/l), s následujícím naředěním vodou R na 20,0 ml a s přidáním 0,5 ml difenylkarbazidu RS (50 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 3 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 199850,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 250,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 238 nm.
účinné od 1. 2. 1998Vypočte se obsah C24H32O4S za použití specifické absorbance, která má hodnotu 470.
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
účinné od 1. 2. 1998Separandum.
účinné od 1. 2. 1998Durmanový list
účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Folium stramonii
účinné od 1. 2. 1998Je to usušený list nebo usušený list spolu s kvetoucími a někdy i plodonosnými vrcholky druhu Datura stramonium L. a jeho odrůd. Obsahuje nejméně 0,25 % alkaloidů, počítáno jako hyoscyamin (C17H23NO3; Mr289,4), vztaženo na drogu vysušenou při 100 °C až 105 °C. Alkaloidy tvoří zejména hyoscyamin provázený menším množstvím hyoscinu (skopolaminu).
účinné od 1. 2. 1998Droga má nepříjemný pach.
účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
účinné od 1. 2. 1998Chromatografie. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (180) se protřepává 15 min s 10 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l RS. Roztok se zfiltruje a filtr se promývá kyselinou sírovou 0,05 mol/l RS až do konečného objemu 25 ml filtrátu. Přidá se 1 ml amoniaku 26% R a pak se protřepává dvakrát 10 ml etheru prostého peroxidických látek R, je-li třeba, oddělí se vrstvy odstřeďováním. Spojené etherové výtřepky se vysuší síranem sodným bezvodým R. Zfiltruje se a filtrát se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml methanolu R.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg hyoscyaminiumsulfatu R se rozpustí v 9 ml methanolu R. 15 mg skopolaminiumbromidu R se rozpustí v 10 ml methanolu R. 3,8 ml roztoku hyoscyaminiumsulfatu a 4,2 ml roztoku skopolaminiumbromidu se zředí methanolem R na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 μl a 20 μl obou roztoků; vzdálenost mezi jednotlivými pruhy je 1 cm. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R a acetonu R (3 + 7 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C. Po ochlazení se postříká asi 10 ml jodobismutitanu draselného RS2 do vzniku oranžových nebo hnědých skvrn na žlutém pozadí. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (hyoscyamin v dolní třetině, skopolamin v horní třetině chromatogramu) a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku nepřevyšují velikostí skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku při nanášce shodných objemů. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrny další slabě zbarvené skvrny; při nanášce 20 μl ve střední části chromatogramu, při nanášce 10 μl v blízkosti startu. Vrstva se postříká dusitanem sodným RS tak, aby byla průsvitná. Pozoruje se po 15 min. Skvrny odpovídající hyoscyaminu na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku se zbarví červenohnědě, ne však šedomodře (atropin), další skvrny již nejsou patrné.
účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2 Nejvýše 3 % stonků o průměru větším než 5 mm.
účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16) Nejvýše 20,0 %.
účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1) Nejvýše 4,0 %.
účinné od 1. 2. 1998Asi 50 g drogy se upráškuje na předepsaný stupeň (180). Práškovaná droga se použije ke zkouškám Ztráta sušením a Stanovení obsahu.
účinné od 1. 2. 1998Celkový obsah alkaloidů v procentech, počítáno jako hyoscyamin (C17H23NO3), se vypočítá podle vztahu:
účinné od 1. 2. 1998
účinné od 1. 2. 1998v němž značí:
účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem a vlhkostí.
účinné od 1. 2. 1998Separandum.
účinné od 1. 2. 1998Streptokinasa
| CAS 9002-01-1 |
účinné od 1. 2. 1998Je to bílkovinný přípravek získaný z filtrátů kultury určitých kmenů hemolytických streptokoků skupiny C. Má schopnost se spojit s lidským plazminogenem a vytvořit aktivátor plazminogenu.
účinné od 1. 2. 1998Látka je vyčištěná tak, aby před přidáním stabilizátoru nebo nosiče byla streptokinasová účinnost nejméně 600 m.j. na mikrogram dusíku. Obvykle obsahuje tlumivý roztok a může být stabilizována přídavkem vhodných látek, jako je lidský albumin.
účinné od 1. 2. 1998Bílý prášek nebo bílá drobivá tuhá látka, hygroskopická. Je snadno rozpustná ve vodě.
účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 7,5; měří se roztok zkoušené látky ve vodě prosté oxidu uhličitého R obsahující 5000 m.j. streptokinasové účinnosti v mililitru.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Zkoušená látka se rozpustí v tlumivém roztoku imidazolovém o pH 6,5 v takovém množství, aby roztok obsahoval 150 000 m.j. streptokinasové účinnosti v mililitru.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. Porovnávací přípravek streptodomasy kalibrovaný v mezinárodních jednotkách na mezinárodní standard streptodomasy se rozpustí v tlumivém roztoku imidazolovém o pH 6,5 v takovém množství, aby roztok obsahoval 20 m.j. streptodomasové účinnosti v mililitru. Hodnotu účinnosti mezinárodního standardu v mezinárodních jednotkách vyhlašuje Světová zdravotnická organizace.
účinné od 1. 2. 1998Do každé z osmi očíslovaných centrifugačních zkumavek se převede 0,5 ml roztoku kyseliny deoxyribonukleové sodné soli R(1 g/l) v tlumivém roztoku imidazolovém o pH 6,5. Do zkumavek č. 1 a č. 2 se přidá 0,25 ml tlumivého roztoku imidazolového o pH 6,5,0,25 ml zkoušeného roztoku a ihned se přidají 3,0 ml kyseliny chloristé R (25 g HClO4/l). Po promíchání se směs odstřeďuje 5 min při 3000 gn a měří se absorbance (2.2.25) supernatantní tekutiny při 260 nm proti kontrolnímu roztoku, kterým je směs 1,0 ml tlumivého roztoku imidazolového o pH 6,5 a 3,0 ml roztoku kyseliny chloristé R ( 25 g HClO4/l) (absorbance A1 a A2). Do dalších šesti zkumavek (čísla 3 až 8) se převede 0,25 ml, 0,25 ml, 0,125 ml, 0,125 ml, 0 ml a 0 ml tlumivého roztoku imidazolového o pH 6,5. Do každé zkumavky se přidá 0,25 ml zkoušeného roztoku a 0 ml, 0 ml, 0,125 ml, 0,125 ml, 0,25 ml a 0,25 ml porovnávacího roztoku. Každá zkumavka se promíchá a zahřívá 15 min při 37 °C. Pak se do každé zkumavky přidají 3,0 ml kyseliny chloristé R (25 g HClO4 /l), promíchá se a odstřeďuje se. Měří se absorbance (2.2.25) supernatantních tekutin při 260 nm proti výše uvedenému kontrolnímu roztoku (absorbance A3 až A8):
účinné od 1. 2. 1998
účinné od 1. 2. 1998(ekvivalent k maximu 10 m.j. streptodomasové účinnosti na 100 000 m.j. streptokinasové účinnosti).
účinné od 1. 2. 1998Streptolysin. V hemolyzační zkumavce se rozpustí takové množství zkoušeného přípravku, aby v 0,5 ml směsi objemových dílů tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,2 a roztoku chloridu sodného R (9 g/l) (1+9) bylo 500 000 m.j. streptokinasové účinnosti. Pak se přidá 0,4 ml roztoku thioglykolanu sodného R (23 g/l) a směs se zahřívá 10 min ve vodní lázni při 37 °C. Přidá se 0,1 ml porovnávacího roztoku lidského antistreptolysinu O obsahujícího 5 m.j. v mililitru. Po 5 min zahřívání při 37 °C se přidá 1 ml erytrocytů králičích suspenze R, zahřívá se 30 min při 37 °C a odstřeďuje se při 1000 gn Stejným způsobem se připraví hemolyzační zkumavka, ve které je místo roztoku zkoušeného přípravku 0,5 ml směsi objemových dílů tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,2 a roztoku chloridu sodného R (9 g/l) (1 + 9). Měří se absorbance (2.2.25) supernatantních tekutin při 550 nm. Absorbance zkoušeného roztoku je nejvýše o 50 % vyšší než absorbance porovnávacího roztoku.
účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 4,0 %; suší se 24 h nad oxidem fosforečným R a při tlaku nepřevyšujícím 2,7 Pa.
účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.
účinné od 1. 2. 1998Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího pyrogenní látky, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se na 1 kg hmotnosti králíka vstříkne 1,0 ml roztoku obsahujícího množství zkoušeného přípravku odpovídající 20 000 m.j. streptokinasové účinnosti ve vodě na injekci R.
účinné od 1. 2. 1998Neškodnost (2.6.9). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků, vyhovuje zkoušce na neškodnost, při níž se během 15 s až 20 s každé myši vstříkne množství přípravku odpovídající 50 000 m.j. streptokinasové účinnosti, rozpuštěné v 0,5 ml vody na injekci R.
účinné od 1. 2. 1998Účinnost se stanoví porovnáním schopnosti aktivovat přeměnu plazminogenu na plazmin se schopností referenčního přípravku streptokinasy kalibrovaného v mezinárodních jednotkách; tvorba plazminu se měří stanovením doby rozpuštění fibrinové sraženiny za daných podmínek.
účinné od 1. 2. 1998Mezinárodní jednotka je streptokinasová účinnost obsažená v deklarovaném množství mezinárodního standardu, kterým je lyofilizovaná streptokinasa s laktosou. Hodnotu účinnosti mezinárodního standardu v mezinárodních jednotkách vyhlašuje Světová zdravotnická organizace.
účinné od 1. 2. 1998Jestliže není předepsáno jinak, používá se pro přípravu roztoků a ředění při stanovení účinnosti tlumivý roztok fosforečnanový o pH 7,2 obsahující albumin hovězí R (30 g/l).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Připraví se roztok zkoušeného přípravku s přepokládaným obsahem 1000 m.j. streptokinasové účinnosti v mililitru.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. Připraví se roztok referenčního přípravku látky obsahující 1000 m.j. streptokinasové účinnosti v mililitru.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok a porovnávací roztok se uchovávají ve vodě s ledem a použijí se do 6 h.
účinné od 1. 2. 1998Připraví se tři ředění (l,5násobné) porovnávacího přípravku tak, aby nejdelší doba rozpuštění sraženiny byla menší než 20 min. Podobná ředění se připraví se zkoušeným roztokem.
účinné od 1. 2. 1998Tyto roztoky se uchovávají ve vodě s ledem a použijí se do 1 h.
účinné od 1. 2. 1998Připraví se 24 zkumavek o průměru 8 mm. Zkumavky se označí T1, T2 a T3 pro ředění zkoušeného roztoku a S1, S2 a S3 pro ředění porovnávacího roztoku. Pro každé ředění se použijí čtyři. Všechny zkumavky se umístí do vody s ledem a do každé se převede 0,2 ml příslušného ředění, 0,2 ml tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,2 obsahujícího albumin hovězí R (30 g/l) a 0,1 ml roztoku trombinu lidského R obsahujícího 20 m.j. v mililitru. Zkumavky se přemístí do vodní lázně při 37 °C a nechají se 2 min temperovat. Automatickou pipetou se na dno první zkumavky převede 0,5 ml roztoku euglobulinů lidských R (10 g/l) a důkladně se promíchá. V intervalech 5 s se přidává 0,5 ml roztoku euglobulinů lidských R (10 g/l) do dalších zkumavek. Na stopkách se měří u každé zkumavky časový interval v sekundách mezi přidáním euglobulinů a rozpuštěním sraženiny.
účinné od 1. 2. 1998Změřené časové intervaly se převedou na logaritmy a pomocí obvyklých statistických metod se vypočítá účinnost zkoušené látky v porovnání s účinností referenčního přípravku.
účinné od 1. 2. 1998Stanovená účinnost je 90 % až 111 % deklarované účinnosti. Interval spolehlivosti (P = 0,95) stanovení účinnosti je 80 % až 125 % deklarované účinnosti.
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.
účinné od 1. 2. 1998Separandum.
účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:
účinné od 1. 2. 1998Streptomyciniumsulfat
účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Streptomycinium sulfuricum
| C42H84N14O36S3 | Mr 1457,38 | CAS 3810-74-0 |
účinné od 1. 2. 1998Je to bis {N,N'-diamidinio-4-O-[5-deoxy-2-O-(2-deoxy-2-methylamonio-α-L-glukopyranosyl)-3--C-formyl-a-L-lyxo-furanosyl]-D-streptamonium}trisulfat produkovaný určitými kmeny Streptomyces griseus nebo se připravuje jiným způsobem. Mohou se přidat stabilizátory. Účinnost je nejméně 720 m.j. v miligramu, počítáno na vysušenou látku.
účinné od 1. 2. 1998Připravuje se výrobními postupy, které vylučují nebo omezují přítomnost látek snižujících krevní tlak, aby se prokázalo, že bude-li látka zkoušena, vyhoví následující zkoušce:
účinné od 1. 2. 1998Neškodnost (2.6.9). Každé myši se vstříkne 1 mg zkoušené látky rozpuštěný v 0,5 ml vody na injekci R.
účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v ethanolu a v etheru.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg streptomyciniumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg kanamyciniummonosulfatu CRL, 10 mg neomyciniumsulfatu CRL a 10 mg streptomyciniumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl z každého roztoku a vyvíjí se roztokem dihydrogenfosforečnanu draselného R (70 g/l) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a postříká se směsí stejných objemových dílů roztoku dihydroxynqftalenu R (2 g/l) v lihu 96% R a roztoku kyseliny sírové R (460 g/l). Zahřívá se při 150 °C po dobu 5 min až 10 min. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou tři zřetelně od sebe oddělené skvrny.
účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S není zbarven intenzivněji než stupeň 3 z řady porovnávacích barevných roztoků nejvhodnější barvy (2.2.2, Metoda II). Nechá se 24 h stát chráněn před světlem při teplotě asi 20 °C. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).
účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 7,0; měří se roztok S.
účinné od 1. 2. 1998Methanol. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 25,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 12,0 mg methanolu R se zředí vodou R na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
účinné od 1. 2. 1998Kolona se udržuje při konstantní teplotě mezi 120 °C až 140 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je nejméně o 50 °C vyšší než teplota kolony. Nastříkne se zkoušený roztok a porovnávací roztok. Plocha píku odpovídajícího methanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku není větší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,3 %).
účinné od 1. 2. 1998Streptomycin B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v čerstvě připravené směsi objemových dílů kyseliny sírové R a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. Zahřívá se 1 h v baňce pod zpětným chladičem, ochladí se, chladič se propláchne methanolem R a roztok se methanolem R zředí na 20 ml (roztok 10 g/l).
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 36 mg mannosy R se rozpustí v čerstvě připravené směsi objemových dílů kyseliny sírové R a methanolu R(3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. Zahřívá se 1 h v baňce pod zpětným chladičem, ochladí se, chladič se propláchne methanolem R a roztok se zředí methanolem R na 50 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50 ml (roztok o koncentraci 0,3 g/l, vyjádřeno jako streptomycin B; 1 mg mannosy R odpovídá 4,13 mg streptomycinu B).
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl z každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, methanolu R a toluenu R (25 + 25 + 50) po dráze 13 cm až 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se čerstvě připravenou směsí stejných objemových dílů roztoku dihydroxynaftalenu R (2 g/l) v lihu 96% R a roztoku kyseliny sírové R 20% (V/V) a zahřívá se 5 min při 110 °C. Skvrna odpovídající streptomycinu B na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (3,0 %).
účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %, 1,000 g se 24 h suší při 60 °C nad oxidem fosforečným R při tlaku nepřevyšujícím 0,1 kPa.
účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 1998Sírany. 18,0 % až 21,5 % (SO4), počítáno na vysušenou látku. 0,250g se rozpustí ve 100 ml vody R a pH roztoku se upraví amoniakem 26 % R na hodnotu 11. Přidá se 10,0 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS a asi 0,5 mg ftaleinpurpuru R. Titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS. Když se barva roztoku začíná měnit, přidá se 50 ml lihu 96% R a pokračuje se v titraci, dokud fialovo-modré zbarvení nezmizí.
účinné od 1. 2. 19981 ml roztoku chloridu barnatého 0,1 mol/l VS odpovídá 9,606 mg síranu (SO4).
účinné od 1. 2. 1998Kolorimetrická zkouška. Zkoušená látka a streptomyciniumsulfat CRL se 24 h suší při 60 °C nad oxidem fosforečným R při tlaku nepřevyšujícím 0,1 kPa. 0,100 g vysušené zkoušené látky se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Porovnávací roztok se připraví stejným způsobem s použitím 0,100 g vysušeného streptomyciniumsulfatu CRL. Po 5,0 ml z každého roztoku se převede odděleně do dvou odměrných baněk a do třetí se převede 5 ml vody R. Do každé baňky se přidá 5,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zahřívá se přesně 10 min na vodní lázni. Chladí se v ledu přesně 5 min, přidají se 3 ml roztoku síranu amonno-železitého R (15 g/l) v kyselině sírové 0,5 mol/l RS, zředí se vodou R na 25,0 ml a promíchá se. Přesně za 20 min po přidání roztoku síranu amonno-železitého se měří absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku ve 2cm vrstvě v maximu při 525 nm proti kontrolnímu roztoku připravenému s 5 ml vody R. Absorbance zkoušeného roztoku je nejméně 90,0 % absorbance porovnávacího roztoku.
účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.
účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,25 m.j. endotoxinu v miligramu.
účinné od 1. 2. 1998Provede se mikrobiologické stanovení účinnosti antibiotik (2.7.2).
účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před vlhkostí. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.
účinné od 1. 2. 1998Separandum.
účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:
účinné od 1. 2. 1998Kulčibové semeno
účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Semen strychni
účinné od 1. 2. 1998Je to usušené zralé semeno druhu Strychnos nux vomica L. Obsahuje nejméně 2,5 % alkaloidů-strychninu (C21H22N2O2; Mr 334,4) a brucinu (C23H26N2O4; Mr 394,5), vztaženo na vysušenou drogu.
účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1 g práškované drogy (710) se smíchá s 0 ml lihu R 60% (V/V) a zahřívá se 15 min na vodní lázni pod zpětným chladičem, po ochlazení se zfiltruje.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg strychniniumnitratu R a 10 mg brucinu R se rozpustí v 10 ml methanolu R.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, acetonu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu mohou být patrny další skvrny. Vrstva se postříká jodobismutitanovým zkoumadlem R. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.
účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.
účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 2,000 g práškované drogy (710) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 3,0 %.
účinné od 1. 2. 19983,000 g práškované drogy (710) se smíchá s 20,0 g etheru prostého peroxidických látek R a s 10,0 g chloroformu R a protřepává se 10 min. Pak se přidají 3,0 ml uhličitanu sodného 1 mol/l RS a protřepává se 1 h. Po 24 h stání se protřepává 15 min, přidá se 7 ml vody R a znovu se protřepe. Po oddělení vrstev se horní vrstva rychle zfiltruje přes chomáček vaty. 20,00 g filtrátu (odpovídá 2,00 g drogy) se na vodní lázni odpaří na asi 3 ml a převede se do dělicí nálevky. Baňka se promyje 5 ml chloroformu R a dvakrát 5 ml etheru prostého peroxidických látek R Do dělicí nálevky se přidá 5,00 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, 5 ml vody R a nadbytek etheru prostého peroxidických látek R Protřepává se 2 min, spodní vrstva se převede do kuželové baňky, pak se protřepává dvakrát 5 ml vody R. Ke spojeným spodním vrstvám se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny zbarvení.
účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 36,44 mg alkaloidů, počítáno jako průměr součtu strychninu (C21H22N2O2) a brucinu (C23H26N2O4).
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněno před světlem.
účinné od 1. 2. 1998Separandum.
účinné od 1. 2. 1998Sukcinylsulfathiazol
| C13H13N3O5S2 . H2O | Mr 373,40 Mr bezvodého 355,38 | CAS 116-43-8 |
účinné od 1. 2. 1998Je to monohydrát N-[4-(2-thiazolylsulfamoyl)fenyl]amidu butandiové kyseliny. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C 13H13N3O5S2.
účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo žlutavě bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.
účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.
účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).