Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R a ethanolu R (50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není, kromě hlavní skvrny, žádná jiná skvrna.

účinné od 1. 2. 1998Mesidin. Ke 2,0 ml roztoku S se přidají 3,0 ml vody R, 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l RS, 2,0 ml dusitanu sodného 1 mol/l RS a po promíchání se 3 min nechá stát. Potom se přidají 2,0 ml roztoku amidosíranu amonného R (50 g/l) a za častého promíchávání se nechá 3 min stát. Potom se přidá 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku 2-naftolu R (1,0 g/l) v roztoku hydroxidu sodného R (42 g/l), promíchá se a ihned se přidá 10,0 ml lihu 96% R. Protřepává se do rozpuštění zákalu a potom se zředí vodou R na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) roztoku měřená při 500 nm až 510 nm ve 20mm vrstvě proti kontrolnímu roztoku získanému při slepé zkoušce není vyšší než 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 0,5 g se rozpustí ve 25 ml vody destilované R. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,05 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 4,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C do konstantní hmotnosti.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 15,0 ml kyseliny octové bezvodé R a 5,0 ml octanu rtuťnatého RS, přidá se 0,05 ml violeti krystalové RS a titrutje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS z fialového do modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,48 mg C₁₅H₂₅ClN₂O.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Trimethadionum

účinné od 1. 2. 1998Trimethadion

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvé nebo téměř bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96% a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 45 °C až 47 °C, stanoví se bez předchozího sušení.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem trimethadionu CRL. Měří se tableta připravená za použití 3 mg zkoušené látky v 0,4 g bromidu draselného R a tableta připravená stejným způsobem za použití referenční látky.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml hydroxidu hornatého RS. Vznikne bílá sraženina, která se přidáním 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS rozpustí.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,3 g se rozpustí ve směsi obsahující 5 ml hydroxidu draselného v lihu RS a 5 ml lihu 96% R a nechá se 10 min stát. Pak se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS1, opatrně se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Odparek se čtyřikrát protřepává vždy s 5 ml etheru R. Spojené etherové vrstvy se zfiltrují a odpaří do sucha. Zbytek se rekrystalizuje z 5 ml toluenu R a vysuší se; teplota tání zbytku (2.2.14) je asi 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 40 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 6 h v exsikátoru nad silikagelem bezvodým R.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití dekanolu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,125 g dekanolu R se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v roztoku vnitřního standardu a zředí se jím na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,100 g trimethadionu CRL se rozpustí v roztoku vnitřního standardu a zředí se jím na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,75 m a vnitřního průměru 3 mm naplněné styrendivinylbenzenkopolymerem R (125 μm až 150 μm).
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 20 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 210 °C, teplota nástřikového prostoru na 240 °C a teplota detektoru na 270 °C. Nastříkne se po 1 μl každého roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Trimethoprimum

účinné od 1. 2. 1998Trimethoprim

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo nažloutlý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 199 C až 203 C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 20 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 10,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 287 nm. Specifická absorbance v maximuje asi 245.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem trimethoprimu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 25 mg se zahřátím rozpustí v 5 ml kyseliny sírové 0,005 mol/l RS, přidají se 2 ml roztoku manganistanu draselného R (16 g/l) v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zahřeje se k varu. K horkému roztoku se přidá 0,4 ml formaldehydu R, zamíchá se a přidá se 1 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS, znovu se zamíchá a zahřeje k varu, pak se ochladí a zfiltruje. K filtrátu se přidají 2 ml chloroformu R a intenzivně se protřepává. Chloroformová vrstva při pozorování v ultrafialovém světle při 365 nm vykazuje zelenou fluorescenci.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v 10 ml směsi objemových dílů vody R, methanolu R a chloroformu R (1 + 4,5 + 5). Roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ ₇(2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R, methanolu R a chloroformu R (1 + 4,5 + 5) a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R, methanolu R a chloroformu R (1 + 4,5 + 5) na 10 ml a promíchá se. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, methanolu R a ethylacetatu R (2 + 5 + 10+ 85) po dráze 17 cm. Vrstva se 5 min suší v proudu studeného vzduchu a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na dno komory se umístí odpařovací miska obsahující směs objemových dílů kyseliny chlorovodíkové RS, vody R a roztoku manganistanu draselného R (15 g/l) (1 + 1 + 2), komora se uzavře a nechá se 15 min stát. Suchá vrstva se vloží do komory nasycené parami chloru a komora se opět uzavře. Po 5 min se vrstva vyjme a vystaví se působení proudu studeného vzduchu tak dlouho, až je chlor odstraněn a až část vrstvy pod startem nereaguje s kapkou škrobu s jodidem draselným RS za vzniku modrého zbarvení. Vrstva se postříká škrobem s jodidem draselným RS a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 4 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,03 mg C₁₄H₁₈N₄O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Trimipramini hydrogenomaleas

účinné od 1. 2. 1998Trimipraminiumhydrogemnaleinat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Trimipramini maleas

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 140 °C až 144 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 40,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 250 nm a prodlevu při 270 nm. Specifická absorbance v maximuje asi 205 až 235.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem trimipraminiumhydrogenmaleinatu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
5. účinné od 1. 2. 1998E. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF ₂₅₄R

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 56 mg kyseliny maleinové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do 10mm proužků po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny mravenčí bezvodé R a diisopropyletheru R (3 + 7 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se nejprve několik minut suší na vzduchu, pak 10 min při 120 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku se nachází skvrna na startu a další skvrna se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 2,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg trimipraminiumhydrogenmaleinatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se stejným rzpouštědlem na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 10 mg iminodibenzylu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. Připravuje se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, ethanolu R a toluenu R (0,7 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá 15 min sušit na vzduchu a pak se postříká roztokem dichromanu draselného R (5 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 4) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající iminodibenzylu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,2 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající iminodibenzylu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %); nejvýše tři skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 4 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,3500 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,05 mg C₂₄H₃₀N₂O₄

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Tritici amylum

účinné od 1. 2. 1998Pšeničný škrob

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Amylum tritici

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Velmi jemný bílý prášek vrzající mezi prsty. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě a v lihu 96%. Neobsahuje škrobová zrna jiných rostlinných druhů. Může obsahovat malé množství úlomků tkání matečné rostliny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Pozoruje se pod mikroskopem ve směsi stejných objemových dílů glycerolu R a vody R. Škrobová zrna jsou velká a malá, jen zřídka jsou přítomna škrobová zrna střední velikosti.

   účinné od 1. 2. 1998Velká zrna o průměru 10 μm až 45 μm jsou při čelním pohledu čočkovitá nebo řidčeji ledvinitá, středové hilům a vrstvení není patrné nebo je jen sotva patrné, zrna jsou někdy na okrajích popraskaná. Při bočném pozorování jsou zrna oválná a vřetenovitá, hilum je patrné jako trhlina protáhlá ve směru podélné osy. Malá zrna, kulovitá nebo mnohostěnná, o průměru 2 μm až 10 μm.

   účinné od 1. 2. 1998V polarizovaném světle je patrný výrazný černý kříž protínající hilum.

1. účinné od 1. 2. 1998B. 1 g se suspenduje v 50 ml vody R, vaří se 1 min a pak se ochladí; vznikne řídký, zakalený sliz.
2. účinné od 1. 2. 1998C. K 1 ml slizu ze zkoušky totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení, které po zahřátí zmizí a po ochlazení opět vznikne.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 8,0. 5,0 g se protřepává 60 s s 25,0 ml vody prosté oxidu uhličitého R a pak se nechá 15 min stát.

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 1,5 g se protřepe s 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Pozoruje se pod mikroskopem ve směsi stejných dílů glycerolu R a vody R; nejsou přítomny stopy buněčných stěn a zbytků cytoplazmatu.

účinné od 1. 2. 1998Celkové bílkoviny. Nejvýše 0,3 % celkových bílkovin (odpovídá 0,048 % dusíku, přepočítávací faktor je 5,7). Provede se stanovení dusíku mineralizací kyselinou sírovou (2.5.9). Postup je upraven takto: stanoví se s 6,0 g, částice ulpělé na hrdle baňky se opláchnou 25 ml kyseliny sírové R, směs se zahřívá tak dlouho, až je roztok čirý; přidá se 45 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS.

účinné od 1. 2. 1998Oxidační látky (2.5.30). Vyhovuje požadavkům statě Oxidanty.

účinné od 1. 2. 1998Oxid siřičitý (2.5.29). Nejvýše 50 μg/g.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění. Nejvýše 103 bakterií/g a nejvýše 10 2hub/g; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g se suší 90 min v sušárně při 130 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,6 %; stanoví se s 1,00 g.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Trolaminum

účinné od 1. 2. 1998Trolamin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá nebo slabě nažloutlá viskózní tekutina, silně hygroskopická. Je bez pachu nebo slabě páchne po aminech. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96 %, je těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Relativní hustota (2.2.5). 1,120 až 1,130.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Index lomu (2.2.6). 1,482 až 1,485.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas hlavního píku eluovaného po píku rozpouštědel na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá retenčnímu času hlavního píku eluovanému po píku rozpouštědel na chromatogramu porovnávacího roztoku.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 1 ml se přidá 0,3 ml síranu měďnatého RS. Vznikne modré zbarvení, které se nezmění po přidání 2,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barvený roztok H₆ (2.2.2).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v 10 ml směsi stejných objemových dílů acetanhydridu R a pyridinu bezvodého R a 30 min se zahřívá při 50 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50 mg ethanolaminu R, 50 mg diethanolaminu R a 0,400 g triethanolaminu CRL se rozpustí v 50 ml směsi stejných objemových dílů acetanhydridu R a pyridinu bezvodého R a 30 min se zahřívá při 50 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se provádí obvykle za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2,2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (např. Gas-chrom Q, 80 až 100 mesh), impregnovanou 5 % kyanoethyl(25%)methyl(75%)siloxanu R (např. XE 60),
2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 35 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 140 ° C, teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 250 °C. Nastříkne se odděleně po 1 μl každého roztoku. Teplota kolony se zvyšuje rychlostí 2 °C/min do 200 °C, při které se udržuje po dobu 5 min.

účinné od 1. 2. 1998Retenční čas ethanolaminu je asi 12 min, triethanolaminu asi 15 min a diethanolaminu asi 23 min.

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku činí součet ploch všech píků, kromě píku rozpouštědla, 100 %. Plocha píku odpovídajícího ethanolaminu je nejvýše 0,2 %, plocha píku odpovídajícího diethanolaminu je nejvýše 2,0 %. Součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, je nejvýše 2,5 %. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou tři zřetelně oddělené píky.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12,0 ml roztoku S vyhovuje zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,05 %; stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19982,000 g se rozpustí v 75 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,3 ml červeně methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS do vzniku červeného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 149,2 mg C₆H₁₅NO₃

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Trometamolum

účinné od 1. 2. 1998Trometamol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v ethylacetatu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je silně alkalický (2.2.4).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Teplota tání (2.2.14): 168 °C až 174 °C.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem trometamolu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 10,0 až 11,5; měří se čerstvě připravený roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Před nanášením roztoků se vrstva promyje methanolem R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,20 g se zahřátím rozpustí v 1 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg trometamolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1 a 2-propanolu R (10 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a postříká se roztokem manganistanu draselného R (5 g/l) v roztoku uhličitanu sodného R (10 g/l). 10 min se nechá stát a potom se pozoruje v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). K 10 ml roztoku S se přidá 2,5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 (μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok se zneutralizuje kyselinou chlorovodíkovou RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).