Český lékopis 1997

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 2,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %.

Uchovávání

Ve zcela naplněných obalech, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede koncentrace butylhydroxytoluenu, pokud byl přidán.

Adeps solidus

Ztužený tuk

Je to směs mono-, di- a triacylglycerolů, která se získává esterifikací mastných kyselin přírodního původu s glycerolem nebo transesterifikací tuků přírodního původu. Různé druhy ztuženého tuku se liší svou teplotou tání, svým číslem hydroxylovým a číslem zmýdelnění. Neobsahuje žádná aditiva.

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá voskovitá křehká hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v etheru a těžce rozpustný v ethanolu. Zahřátím na 50 °C se taví za vzniku bezbarvé nebo slabě žluté tekutiny.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v dichlorethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanesou 2 μl zkoušeného roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů etheru R a dichlorethanu R (10 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, vystaví se parám jodu do vzniku skvrn a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu je patrná skvrna o R_F asi 0,6 odpovídající triacylglycerolům (R_st 1), skvrna odpovídající 1,3-diacylglycerolům (R_st 0,5) a skvrna odpovídající 1,2-diacylglycerolům (R_st 0,3). Dále může být patrná skvrna odpovídající 1-monoacylglycerolům (Rst 0,05).

Zkoušky na čistotu

Zásadité nečistoty. 2,00 g se rozpustí ve směsi 1,5 ml lihu 96% R a 3,0 ml etheru R a přidá se 0,05 ml modři bromfenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Teplota tání (2.2.15). 30 °C až 45 °C; teplota tání se liší od deklarované hodnoty nejvýše o 2 °C. Roztavená látka se vpraví do kapiláry a nechá se stát 24 h při teplotě nižší než 10 °C.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 0,5; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Nejvýše 50; nalezená hodnota se liší od deklarované nejvýše o 5 jednotek. Pokud je deklarovaná hodnota menší než 5, nalezená hodnota je nejvýše 5.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 3.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 210 až 260; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky. Nalezená hodnota se liší od deklarované nejvýše o 5 %.

Nezmýdelnitelné látky (2.5.7). Nejvýše 0,6 %; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,05 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Chráněn před světlem a teplem.

Označování

V označení na obalu se uvedou následující údaje:

1. - deklarovaná teplota tání,
2. - deklarované číslo hydroxylové,
3. - deklarované číslo zmýdelnění.

Adeps suillus

Vepřové sádlo

Výroba

Zvířata, ze kterých je tuk získáván, musí splňovat požadavky oprávněné autority na zdravá zvířata určená pro lidskou konzumaci.

Vlastnosti

Homogenní bílá nebo lehce nažloutlá snadno roztíratelná hmota bez pachu nebo téměř bez pachu. Je prakticky nerozpustné ve vodě, snadno rozpustné v etheru a v etheru petrolejovém, těžce rozpustné v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

50 g se v porcelánové misce o průměru 8 cm roztaví na vodní lázni a pak se rychle ochladí; na okrajích ztuhlé taveniny vznikne paprskovité vrásnění a uprostřed hladká prohloubenina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. 10 g se roztaví při 90 °C; tavenina je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

Pach. 20 g se převede do porcelánového kelímku o průměru 7 cm a výšce asi 6 cm a zahřívá se nad plamenem až do vzniku prvních namodralých par (160 °C až 170 °C). Během zahřívání nevzniká žluklý, ztuchlý nebo cizí pach. Horká tavenina se z kelímku vyleje; pach zbytku látky v kelímku se neliší od pachu dříve zjištěného.

Index lomu (2.2.6). 1,458 až 1,461; stanoví se při 40 °C.

Teplota tání, metoda otevřené kapiláry (2.2.15). 36 °C až 43 °C.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,3.

Číslo jodové (2.5.4). 46 až 60.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 4.

Nezmýdelnitelné látky (2.5.7). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 5,00 g zkoušené látky.

Voda. Nejvýše 0,3 %. 10 g se převede do silnostěnné zkumavky výšky 90 mm a objemu asi 18 ml uzavřené pryžovou zátkou, jejímž středem je do zkumavky zaveden teploměr tak, aby rtuťová nádržka teploměru byla uprostřed zkoušené látky. Pak se zkoušená látka opatrně roztaví ve vodní lázni při 50 °C až 90 °C; roztavená látka je čirá (2.2.1). Pak se zkumavka vyjme z vodní lázně a nechá se pomalu chladnout za intenzivního protřepávání; zkoušená látka se kalí při teplotě nižší než 75 °C (odpovídá 0,3 %). Zkouška se opakuje třikrát.

Rozložený tuk.

1. a) Látka nepáchne ani nechutná žlukle.
2. b) 2 g zfiltrované látky se převedou do kuželové baňky s dlouhým hrdlem, smíchá se s 10 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS, baňka se přikryje hodinovým sklem a zahřívá se přesně 2 min. Pak se směs převede pomocí lihu 96% R do odměrné baňky, přidají se 3 ml vody R, směs se rychle ochladí na 20 °C a zředí se lihem 96% R na 25 ml. Po 10 min, včetně 2 min zahřívání, není 10 ml roztoku zbarveno intenzivněji než 10 ml porovnávacího barevného roztoku Ž₃ (2.2.2, Metoda II).

Uchovávání

V dobře uzavřených a zcela naplněných obalech, při teplotě 5 °C až 15 °C, chráněno před světlem.

Je použitelné nejvýše 21 dnů.

Aer medicalis

Medicinální vzduch

Je to stlačený okolní vzduch obsahující 20,4 % (V/V) až 21,4 % (V/V) kyslíku (O₂).

Vlastnosti

Bezbarvý plyn, bez pachu. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 50 objemových dílech vody.

Výroba

Oxid uhličitý. Nejvýše 500 ml/m3; stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

Porovnávací plyn (a). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R obsahujícího nejvýše 1 ml/m3 oxidu uhličitého R1.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R obsahujícího 500 ml/m3 oxidu uhličitého R1.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m3; stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.25)

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

Porovnávací plyn (a). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R obsahujícího nejvýše 1 ml/m³ oxidu uhelnatého R.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R obsahujícího 5 ml/m3 oxidu uhelnatého R.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhelnatého ve zkoušeném plynu.

Oxid siřičitý. Nejvýše 1 ml/m³; stanoví se za použití ultrafialového fluorescenčního analyzátoru, viz obrázek 1.

Obr. 1. Ultrafialový fluorescenční analyzátor

Zařízení se skládá:

1. - z přístroje emitujícího ultrafialové záření o vlnové délce 210 nm, sestaveného z ultrafialové lampy, kolimátoru a selektivního filtru; paprsek je periodicky přerušován clonou rotující velkou rychlostí,
2. - z reakční komory, kterou proudí zkoušený plyn,
3. - z přístroje detegujícího záření emitované při 350 nm, sestaveného ze selektivního filtru, fotonásobiče a zesilovače.

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována.

Porovnávací plyn (a). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R obsahujícího 0,5 ml/m³ až 2 ml/m³ oxidu siřičitého RI.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu siřičitého ve zkoušeném plynu.

Olej. Nejvýše 0,1 mg/m³; stanoví se za použití měřicího systému popsaného níže, viz obrázek 2.

Zařízení se skládá:

1. - z uzavíracího ventilu (1),
2. - z trojcestného ventilu (2),
3. - z kuželovité nádobky k zachycování oleje (3),
4. - z vedlejší cesty (4),
5. - z regulátoru tlaku (5),
6. - z průtokoměru (6),
7. - z filtru ze skleněných mikrovláken vyhovujícího následujícím požadavkům:
   1. - 100% borokřemičité sklo bez pojiv,
   2. - odolnost proti tepelnému působení při 500 °C (aby se vyloučily stopy organických látek),
   3. - 99,999% zadržovací účinnost pro částice NaCl o průměru 0,6 μm.

Celý přístroj se před použitím promyje trichlortrifluorethanem R prostým oleje a tuků.

1. Obr. 2. Měřicí systém pro olej

Do kuželovité nádobky k zachycování oleje (3) se umístí filtr ze skleněných mikrovláken. Ventil (1) se zavře, zkoušený plyn proplachuje vedlejší cestu (4), trojcestný ventil (2), regulátor tlaku (5) a průtokoměr (6). Zavře se vstupní ventil kompresního a filtračního systému: otevře se ventil (1) a trojcestný ventil (2) se otočí tak, aby umožňoval průchod plynu mezi kuželovitou nádobkou a regulátorem tlaku. Otevře se vstupní ventil kompresního a filtračního zařízení a regulátor tlaku (5) se nařídí tak, aby průtok zaznamenaný průtokoměrem (6) byl 20 l/min. Systémem se nechá projít 100,0 1 zkoušeného plynu.

Filtr ze skleněných mikrovláken se vyjme a umístí se do vzduchotěsného obalu. Opatrně se rozřeže a kousky se vloží do 25,0 ml trichlortrifluorethanu R (zkoušený roztok).

Připraví se řada porovnávacích roztoků obsahujících 0,05 μg/ml až 0,5 μg/ml oleje (použitého při mazání kompresního systému) v trichlortrifluorethanu R. Změří se absorbance zkoušeného roztoku a porovnávacích roztoků za použití infračerveného spektrofotometru při 2960,3 cm^-1, 2927,7 cm^-1 a 2855,0 cm-¹. Absorbance oleje se získá sečtením těchto tří absorbancí. Použijí se kyvety s bromidem draselným o optické délce několika centimetrů.

Z absorbancí porovnávacích roztoků se sestaví kalibrační křivka a stanoví se množství oleje.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Celkem nejvýše 2 ml/m³, stanoví se za použití chemiluminiscenčního analyzátoru (2.5.26).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn (a). Směs obsahující 79 % (V/V) dusíku R1 a 21 % (V/V) kyslíku R obsahujícího nejvýše 0,05 ml/m³ oxidu dusnatého a oxidu dusičitého.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 2 ml/m³ oxidu dusnatého R v dusíku R1.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu dusnatého a oxidu dusičitého ve zkoušeném plynu.

Voda. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28).

Stanovení obsahu. Stanoví se obsah kyslíku za použití paramagnetického analyzátoru (2.5.27).

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A a B, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Doutnající dřevěná tříska se umístí do kuželové baňky s atmosférou zkoušeného plynu; tříska stále doutná.
2. B. Použije se plynová byreta, viz obrázek 3, o objemu 25 ml, jejíž střední válcovitá část je v rozmezí 19,0 % až 23,0 % dělena po 0,2 % a jejíž oba konce jsou opatřeny kuželovým kohoutem. K dolnímu kohoutu je napojena trubice opatřená olivkou, která slouží k přívodu plynu do byrety. Válcová nálevka nad horním kohoutem slouží k zavádění absorpčního roztoku do byrety. Byreta se promyje vodou R a vysuší se. Oba kohouty se otevřou, na dolní trubici s olivkou se připojí zdroj zkoušeného plynu a průtoková rychlost se nastaví na 1 l/min, byreta se promývá 1 min zkoušeným plynem. Nejprve se zavře dolní kohout, ihned potom i horní kohout a rychle se odpojí zdroj zkoušeného plynu. Rychle se pootevře horní kohout, aby v byretě nebyl žádný přetlak. Válcová nálevka byrety uchycená ve svislé poloze se naplní čerstvě připravenou směsí složenou z 21 ml roztoku hydroxidu draselného R (560 g/l) a 130 ml roztoku dithioničitanu sodného R (200 g/l). Horní kohout se pomalu otevře, roztok absorbuje kyslík a proniká do byrety. Nechá se bez třepání stát 10 min a odečte se hladina kapaliny v dělené části byrety; tato hodnota je 20,4 až 21,4 a odpovídá procentům (V/V) kyslíku.
3. C. Vyhovuje požadavkům zkoušky Stanovení obsahu.
   

Obr. 3. Plynová byreta

Zkoušky na čistotu

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6).

Oxid siřičitý. Nejvýše 1 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu siřičitého (2.1.6).

Olej. Nejvýše 0,1 mg/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oleje (2.1.6)

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).

Oxid uhličitý. Nejvýše 500 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhličitého (2.1.6).

Vodní pára. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6)

Uchovávání

Jako plyn ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510 nebo se odebírá z plynového potrubního rozvodu vyhovujícího ČSN 38 6473.

Nečistoty

1. A. oxid uhličitý,
2. B. oxid siřičitý,
3. C. oxid dusnatý,
4. D. oxid dusičitý,
5. E. olej,
6. F. oxid uhelnatý,
7. G. voda.

Agar

Agar

Vlastnosti

Agar má slizovitou chuť.

Vyskytuje se ve formě prášku nebo stlačených proužků 2 mm až 5 mm širokých nebo někdy ve vločkách. Je bezbarvý až světle žlutý, průsvitný, houževnatý, nesnadno lámavý, po usušení je křehčí.

Mikroskopický popis, viz Zkouška totožnosti A.

Zkoušky totožnosti

1. A. Pozoruje se pod mikroskopem. Proužky nebo vločky vložené do jodu 0,005 mol/l RS se částečně zbarví hnědofialově. Při stonásobném zvětšení jsou patrna četná drobná, bezbarvá, vejčitá nebo okrouhlá zrna na amorfním pozadí, ojediněle mohou být přítomny hnědé okrouhlé až vejčité spory, na povrchu síťovité, o průměru až 60 μm.

   Je-li třeba, droga se upráškuje; prášek je žlutobílý. Pozoruje se pod mikroskopem v jodu 0,005 mol/l RS; prášek je tvořen hranatými úlomky s četnými zrny vzhledem podobnými těm, která lze pozorovat v proužcích a vločkách. Některé úlomky jsou zbarveny hnědofialově.

1. B. 0,1 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody R. Po ochlazení se k 1 ml slizu opatrně přidají 3 ml vody R tak, aby vznikly dvě oddělené vrstvy. Přidá se 0,1 ml jodu 0,05 mol/l RS. Rozhraní vrstev se zbarví tmavě hnědofialově. Po protřepání se tekutina zbarví světle žlutě.
2. C. 5 ml slizu ze Zkoušky totožnosti B se zahřívá 30 min na vodní lázni s 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R. Přidá se 1 ml chloridu barnatého RS1. Do 30 min vznikne bílý zákal.
3. D. 0,5 g se rozpustí v 50 ml vody R zahřátím na vodní lázni. Zůstane pouze několik nerozpuštěných úlomků. Tekutina se nechá zvolna chladnout; při 35 °C až 30 °C přechází v gel. Tento gel při zahřívání na vodní lázni netaje při teplotě nižší než 80 °C.

Zkoušky na čistotu

Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 10; nalezená hodnota se liší od deklarované hodnoty nejvýše o 10 %. Stanoví se s práškovanou drogou (355).

Nerozpustné látky. 5,00 g práškované drogy (355) se smíchá se 100 ml vody R a 14 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Vaří se mírně 15 min za častého míchání a za horka se zfiltruje předem zváženým filtrem ze slinutého skla (160). Filtr se promyje horkou vodou R a suší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 50 mg (1,0 %).

Želatina. 1,00 g se rozpustí zahřátím na vodní lázni ve 100 ml vody R a ochladí se na 50 °C. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml trinitrofenolu RS. Do 10 min nevznikne zákal.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 20,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 5,0 %.

Mikrobiální znečištění. Nejvýše 103 živých aerobních mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce (2.6.13) na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede číslo bobtnavosti.

Agrimoniae herba

Řepíková nať

Synonymum. Herba agrimoniae

Je to usušená kvetoucí nať druhu Agrimonia eupatoria L. nebo Agrimonia procera WALLR. nebo směs obou druhů. Obsahuje nejméně 5,0 % tříslovin.

Vlastnosti

Droga slabě aromatického pachu, chuti mírně nahořklé, stahující.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Stonek oblý, někdy až hranatý, zelený, hnědě naběhlý, roztroušeně žláznatý, s krycími chlupy různé délky, dutý. Listy přetrhovaně lichozpeřené, se třemi až šesti jařmy velkých a dvěma až třemi jařmy malých lístků. Na svrchní straně tmavozelené, na spodní straně světlejší, bělavě nebo šedě plstnaté s vyniklou žilnatinou. Lístky široce obvejčité až oválné, vroubkované až hrubě vroubkované zubaté nebo pilovité. Terminální lístek přisedlý až krátce řapíčkatý. Listeny listu trojlaločné. Květy pětičetné uspořádané ve vrcholovém přímém klasu. Květní stopky krátké se dvěma listenci. Koruna zlatožlutá, korunní lístky podlouhlé až obvejčité, většinou vykrojené.

   Češule u druhu Agrimonia eupatoria za plodu čihovitá až do tří čtvrtin hluboce a úzce brázditá, přitiskle chlupatá, nežláznatá, vnitřní háčkovité štětiny vzpřímené, vnější šikmo odstálé; u druhu Agrimonia procera zvonkovitá, do jedné poloviny mělce a široce brázditá, se zřetelně vyvinutým terčíkem, dolní háčkovité štětiny dolů skloněné.

1. B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Pokožka listu z buněk se stěnami mnohohrannými až mírně vlnitě zprohýbanými. Krycí chlupy jednobuněčné, až několik milimetrů dlouhé, špičaté, silně ztlustlé, na povrchu bradavčité, se šroubovitě stočeným pruhem. Lumen vyplněno hnědým obsahem. Žláznaté chlupy několikabuněčné s jednobuněčnou až tříbuněčnou ohnutou nohou a s dvoubuněčnou až čtyřbuněčnou hlavičkou a s velmi drobnou, většinou jednobuněčnou nohou a velkou kulatou hlavičkou. (Výše uvedené typy chlupů se vyskytují i na stonku, kalichu a češuli.) Průduchy anomocytické (2.8.3), na spodní straně listu četnější. List bifaciální. V mezofylu až 50 μm velké krystaly (A. eupatoria) nebo drúzy (A. procera) šťavelanu vápenatého. Pylová zrna kulatá až oválná o průměru 50 μm s hladkou exinou a třemi klíčními póry.
2. C. Práškovaná droga. Prášek je šedozelený až hnědozelený. Droga je charakteristická těmito znaky: četné krycí a žlaznaté chlupy nebo jejich úlomky; úlomky listové čepele s anomocytickými průduchy (2.8.3); v mezofylu četné krystaly nebo drúzy šťavelanu vápenatého.
3. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 2,0 g práškované drogy (355) se smíchá s 20 ml methanolu R a zahřívá se 10 min ve vodní lázni při 60 °C pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje. Porovnávací roztok. 5 mg rutinu R, 5 mg hyperosidu R a 5 mg isokvercitrinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny mravenčí bezvodé R a ethylacetatu R (10 +10 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší volně na vzduchu a pak se postříká roztokem difenylboryloxy-ethylaminu R (10 g/l) v methanolu R. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku, nad skvrnou odpovídající isokvercitrinu je obvykle patrna oranžová skvrna (kvercitrosid). Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrny další méně výrazné skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 %. Nejvýše 6 % plodů a nejvýše 5 % stonků silnějších než 5 mm.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %. 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před světlem.

1,000 g práškované drogy (180) se v kuželové baňce smíchá se 150 ml vody R. Zahřeje se k varu a zahřívá se dalších 30 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Ochladí se pod tekoucí vodou, směs se převede do odměrné baňky a zředí se vodou R na 250,0 ml. Po usazení částic drogy se roztok zfiltruje filtračním papírem o průměru 12 cm. Prvních 50 ml filtrátu se odstraní.

Veškeré polyfenoly. 5,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) se zředí na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A₁) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.

Polyfenoly neadsorbovatelné na kožní prášek. Ke 20,0 ml filtrátu se přidá 0,20 g kožního prášku CRL a 60 min se intenzivně protřepává, pak se zfiltruje. 10,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) se zředí na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A₂) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.

Porovnávací roztok. 25,0 mg pyrogallolu R se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 100,0 ml. 5,0 ml roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) se zředí na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku a do 15 min po rozpuštění pyrogallolu se měří absorbance (2.2.25) roztoku v maximu při 715 nm (A₃) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.

Obsah tříslovin v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

1. m - navážku drogy v gramech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Alaninum

Alanin

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety alaninu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. 0,5 g se rozpustí ve směsi 1 ml vody R, 0,5 ml roztoku dusitanu sodného R (100 g/l) a 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové RS a protřepe se; vyvíjí se plyn. Pak se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,25 ml jodu RS. Po asi 30 min se tvoří žlutá sraženina s charakteristickým pachem.

Zkoušky na čistotu