Český lékopis 1997

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Uhličitany. Nejvýše 2,0 %, počítáno jako Na₂CO₃; stanoví se při stanovení obsahu.

Chloridy (2.4.4). 1,0 g se rozpustí v 5 ml vody R, okyselí se 4 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok, do něhož se již kyselina dusičná zředěná RS nepřidává, vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Sírany (2.4.13). 3,0 g se rozpustí v 6 ml vody destilované R, pH roztoku se upraví na hodnotu 7 kyselinou chlorovodíkovou R (asi 7,5 ml) a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Stanovení obsahu

1. 2,000 g se rozpustí v asi 80 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,3 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS. Potom se přidá 0,3 ml oranže methylové RS a pokračuje se v titraci kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS.
2. 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS spotřebované při druhé části titrace odpovídá 0,1060 g Na₂CO₃.
3. 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS spotřebované při spojené titraci odpovídá 40,00 mg NaOH.

Uchovávání

1. Ve vzduchotěsných nekovových obalech.
2. Separandum.

Natrii iodidum

Jodid sodný

Synonymum. Natrium iodatum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě a snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na jodidy (2.3.1).
2. B. Roztok S vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Zásaditě reagující látky. K 12,5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,7 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Jodičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,25 ml škrobu prostého jodidu RS a 0,2 ml kyseliny sírové zředěné RS a nechá se 2 min stát chráněn před světlem; nevzniká modré zbarvení.

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

Thiosírany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml škrobu RS a 0,1 ml jodu 0,005 mol/l VS; vznikne modré zbarvení.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší 3 h při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

1,300 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R a titruje se jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS do změny červeného zbarvení na žluté. Přidá se 5 ml chloroformu R a pokračuje se v titraci za silného protřepávání do odbarvení chloroformové vrstvy.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 14,99 mg NaI.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Natrii lactatis solutio

Roztok mléčnanu sodného

Je to roztok obsahující směs enanciomerů. Obvykle je to racemát, ale (+)-(S) izomer může převládat. Obsahuje nejméně 50,0 % sodné soli kyseliny 2-hydroxypropionové (C₃H₅NaO₃; M_r 112,06; CAS 72-17-3) a 96,0 % až 104,0 % deklarovaného množství mléčnanu sodného (uvedeno v označení).

Vlastnosti

Čirá bezbarvá slabě sirupovitá kapalina. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. K 0,1 ml se přidá 10 ml vody R. 5 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce na mléčnany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. Množství zkoušeného přípravku odpovídající 40,0 g mléčnanu sodného se zředí vodou destilovanou R na 200,0 ml.

Vzhled roztoku. Zkoušený přípravek je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barvený roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,5 až 9,0, měří se zkoušený přípravek.

Redukující cukry a sacharosa. K 5 ml zkoušeného přípravku se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,2 ml síranu měďnatého RS. Roztok je čirý a modrý a zůstane takový i po povaření. K horkému roztoku se přidají 4 ml kyseliny chlorovodíkové R a 1 min se vaří. Přidá se 6 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a znovu se zahřeje k varu. Roztok je čirý a modrý.

Zbytková rozpouštědla (2.4.24). Provede se head-space plynová chromatografie (2.2.28).

Roztok rozpouštědel. 0,5 g methanolu R a 1,0 g ethanolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

Roztok zkoušeného přípravku. Množství zkoušeného přípravku odpovídající 0,500 g mléčnanu sodného se zředí vodou R na 10,0 ml.

Zkoušený roztok. 2,0 ml roztoku zkoušeného přípravku a 1,0 ml vody R se převedou do injekční nádobky.

Porovnávací roztok. 2,0 ml roztoku zkoušeného přípravku a 1,0 ml roztoku rozpouštědel se převedou do injekční nádobky.

Nádobky se ochladí v ledové lázni a do každé se přidají 3,0 ml roztoku hydroxidu sodného R (500 g/l).

Nastříkne se 1 ml plynné fáze zkoušeného roztoku a 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku. Plocha píku odpovídajícího methanolu a plocha píku odpovídajícího ethanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku není větší než poloviny ploch odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (250 μg methanolu/g a 500 μg ethanolu/g, počítáno jako mléčnan sodný).

Pokud je přípravek určen k výrobě parenterálních přípravků, dialyzačních roztoků, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků, obsahuje nejvýše 50 μg methanolu/g, počítáno jako mléčnan sodný.

Chloridy (2.2.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný).

Šťavelany a fosforečnany. K 1 ml zkoušeného přípravku se přidá 15 ml lihu 96% R a 2 ml chloridu vápenatého RS a zahřívá se 5 min při 75 °C. Opalescence roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 1 ml zkoušeného přípravku, 15 ml lihu 96% R a 2 ml vody R.

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný).

Hliník. Pokud je přípravek určen k výrobě parenterálních přípravků, dialyzačních roztoků, hemodialyzačních roztoků nebo hemofiltračních roztoků, obsahuje nejvýše 0,1 μg Al/g, stanoveno atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I). Pro přípravu roztoků se použije zařízení prosté hliníku nebo takové, které za podmínek použití neuvolňuje hliník (sklo, polyethylen atd.).

Roztok modifikátoru. 100,0 g dusičnanu amonného R se rozpustí ve směsi 50 ml vody R a 4 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 200 ml.

Kontrolní roztok. 2,0 ml roztoku modifikátoru se zředí vodou R na 25,0 ml.

Zkoušený roztok. K 1,25 g se přidají 2,0 ml roztoku modifikátoru a zředí se vodou R na 25,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se těsně před použitím (0,010 μg Al/ml až 0,050 μg Al/ml) za použití základního roztoku hliníku (200 μg Al/ml).

Změří se absorbance při 309,3 nm za použití hliníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pícky jako atomizéru a argonu R jako nosného plynu. Přístroj je vybaven nespecifickým korekčním systémem absorpce. Pícka se zahřívá na 120 °C po tolik sekund, pokud jsou zaváděny mikrolitry roztoku do přístroje, pak se 30 s zahřívá na 1000 °C a nakonec 6 s na 2700 °C.

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml síranu vápenatého RS a nechá se 30 min stát. Opalescence (2.2.1) roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně a za stejných podmínek za použití směsi 10 ml roztoku S a 10 ml vody destilované R

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g, počítáno jako mléčnan sodný).

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je přípravek určen k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 5 m.j. endotoxinu v gramu.

Stanovení obsahu

Množství zkoušeného přípravku odpovídající 75,0 mg mléčnanu sodného se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny octové ledové R a 20 ml acetanhydridu R Nechá se stát 15 min, potom se přidá 1 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 11,21 mg C₃H₅NaO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro výrobu dialyzačních roztoků, hemodialyzačních roztoků a hemodialyzačních roztoků,
2. - zda je látka vhodná pro výrobu parenterálních přípravků,
3. - deklarovaný obsah mléčnanu sodného.

Natrii laurilsulfas

Laurylsíran sodný

Synonyma. Natrium laurylsulfuricum, Natrii laurylsulfas

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutý prášek nebo krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě za vzniku opalizujícího roztoku, částečně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a protřepe se; vytvoří se bohatá pěna.
2. B. K 0,1 ml roztoku připraveného ve zkoušce A se přidá 0,1 ml roztoku modře methylenové R (1 g/l), 2 ml kyseliny sírové zředěné RS, 2 ml dichlormethanu R a protřepe se; dichlormethanová vrstva se zbarví intenzivně modře.
3. C. Asi 10 mg se smíchá s 10 ml ethanolu R. Zahřeje se k varu na vodní lázni, intenzivně se protřepe, okamžitě se zfiltruje a odpaří se ethanol. Zbytek se rozpustí v 8 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, roztok se odpaří na polovinu objemu a ochladí. Ztuhlé mastné alkoholy se odfiltrují a k filtrátu se přidá 1 ml chloridu barnatého RS1; vytvoří se bílá krystalická sraženina.
4. D. 0,5 g se vyžíhá; zbytek vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Zásaditě reagující látky. 1,0 g se rozpustí ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml červeně fenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Neesterifikované alkoholy. 10 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 100 ml lihu 96% R a třikrát se protřepe s 50 ml pentanu R. Přidá se chlorid sodný R, pokud je to třeba pro lepší oddělení vrstev. Spojené organické vrstvy se třikrát promyjí vždy 50 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, zfiltrují a odpaří na vodní lázni, až rozpouštědlo není již zřetelně cítit. Zbytek se zahřívá 15 min při 105 °C a ochladí se. Odparek váží nejvýše 0,4 g (4 %).

Chlorid sodný a síran sodný. Nejvýše celkem 8,0 % NaCl a Na₂SO₄.

Chlorid sodný. 5,00 g se rozpustí v 50 ml vody R, po kapkách se přidává kyselina dusičná zředěná RS, až je roztok neutrální na papír lakmusový modrý R přidají se 2 ml chromanu draselného RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Síran sodný. 0,500 g se rozpustí ve 20 ml vody R, je-li třeba za mírného zahřátí, a přidá se 1 ml roztoku dithizonu R1 (dithizon R obsahující 98,0 % C₁₃H₁₂N₄S) (0,5 g/l) v acetonu R. Pokud má roztok červené zbarvení, přidává se po kapkách kyselina dusičná 1 mol/l VS, dokud se roztok nezbarví modrozeleně. Přidají se 2,0 ml kyseliny dichloroctové RS, 80 ml acetonu R a titruje se dusičnanem olovnatým 0,01 mol/l VS do stálého oranžovočerveného zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml dusičnanu olovnatého 0,01 mol/l VS odpovídá 1,420 mg Na₂SO₄.

Stanovení obsahu

1,15 g se rozpustí ve vodě R, je-li třeba mírným zahřátím, a zředí se vodou R na 1000,0 ml. Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 15 ml chloroformu R a 10 ml dimidiumbromidu se sulfanovou modří RS a titruje se benzethoniumchloridem 0,004 mol/l VS za intenzivního protřepávání. Před každým přidáním odměrného roztoku se nechají vrstvy oddělit a titruje se do změny růžového zbarvení chloroformové vrstvy na šedomodré.

1 ml benzethoniumchloridu 0,004 mol/l VS odpovídá 1,154 mg sodných solí alkylsíranů, počítaných jako C₁₂H₂₅NaO₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii nitroprussias

Nitroprussid sodný

Vlastnosti

Červenohnědý prášek nebo krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,700 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 350 nm až 600 nm ihned po přípravě roztoku. Roztok vykazuje absorpční maximum při 395 nm, prodlevu asi při 510 nm a minimum při 370 nm. Specifická absorbance v maximuje 0,65 až 0,80.
2. B. 20 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 0,1 ml sulfidu sodného RS; vznikne tmavě fialovočervené zbarvení.
3. C. 50 mg se rozpustí v 1 ml vody R a okyselí se přidáním kyseliny chlorovodíkové R. Kapka tohoto roztoku barví oxidační plamen trvale žlutě.

Zkoušky na čistotu

Nerozpustné látky. 10 g se rozpustí bez zahřívání v 50 ml vody R a nechá se 30 min stát. Potom se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (16). Filtr se promývá studenou vodou R, dokud není filtrát bezbarvý. Zbytek na filtru se vysuší při 105 °C; zbytek neváží více než 1 mg (100 μg/g).

Chloridy (2.4.4). 1,0 g se smíchá v kovovém (niklovém) kelímku s 8 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l). Pomalu se zahřívá a opatrně se odpaří do sucha nad mírným plamenem, pak se 30 min žíhá do temně červeného žáru a nechá se ochladit. Pevný zbytek se převede třemi dávkami kyseliny sírové zředěné RS po 8 ml a spojené kyselinové podíly se zfiltrují přes papírový filtr. Filtrát se okyselí na papír lakmusový R přidáním několika kapek kyseliny sírové zředěné RS, je-li třeba. Kelímek i filtrační papír se promyjí třikrát 10 ml vody R, promývací vody se přidají k roztoku kyseliny sírové a zředí se vodou R na 60 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Hexakyanoželezitany. 1,25 g se rozpustí v tlumivém roztoku octanovém o pH 4,6 a zředí se jím na 50,0 ml (zkoušený roztok). Použijí se tři 50ml odměrné baňky (A, B, C). Do baňky B se dá 1,0 ml základního roztoku hexakyanoželezitanu (50 μg Fe(CN) (ml). Do baňky A a B se dá po 1 ml roztoku síranu amonno-železnatého R (5 g/l). Do všech baněk se odměří 10,0 ml zkoušeného roztoku, zředí se vodou R na 50,0 ml a nechá se 30 min stát. Absorbance (2.2.25) roztoku A měřená při 720 nm proti roztoku C jako kontrolní tekutině není větší než absorbance roztoku B měřená při 720 nm proti roztoku A jako kontrolní tekutině (200 μg/g).

Hexakyanoželeznatany. 4,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml (zkoušený roztok). Použijí se tři 50ml odměrné baňky (A, B, C). Do baňky B se dají 2,0 ml základního roztoku hexakyanoželeznatanu (100 μg Fe(CN)6/ml). Do baňky A a B se dá po 1 ml chloridu železitého RS2. Do všech baněk se odměří 25,0 ml zkoušeného roztoku, zředí se vodou R na 50,0 ml a nechá se 30 min stát. Absorbance (2.2.25) roztoku A měřená při 695 nm proti roztoku C jako kontrolní tekutině není větší než absorbance roztoku B měřená při 695 nm proti roztoku A jako kontrolní tekutině (200 μg/g).

Sírany. Pro přípravu a ředění roztoků se použije voda destilovaná R.

Zkoušený roztok. 3,6 g se rozpustí ve 120 ml vody R, přidá se směs 4 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a 20 ml roztoku chloridu měďnatého R (250 g/l), zředí se vodou R na 150,0 ml a nechá se 16 h stát. Potom se zfiltruje nebo odstředí do získání čirého světle modrého roztoku. Porovnávací roztok. Ke 40 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) se přidá 80 ml vody R a 12 ml až 13 ml roztoku chloridu měďnatého R (250 g/l) a zředí se vodou R na 150,0 ml. Přidaný objem roztoku chloridu měďnatého má být takový, aby zbarvení konečného roztoku bylo shodné se zbarvením zkoušeného roztoku.

Roztoky se nechají stát, potom se oba roztoky zfiltrují a prvních 25 ml filtrátu se odstraní. Ke 100 ml filtrátu obou roztoků se přidá po 0,5 ml kyseliny octové R, promíchá se, přidají se 2 ml roztoku chloridu barnatého R (250 g/l) a znovu se promíchá. Opalescence zkoušeného roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku (100 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 9,0 % až 15,0 %; stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační a merkurosulfatové elektrody jako srovnávací.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,10 mg Na₂[Fe(CN)₅NO].

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Natrii perboras

Perboritan sodný

Vlastnosti

Bezbarvé hranolovité krystaly nebo bílý prášek. Je mírně rozpustný ve vodě za mírného rozkladu.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vodný roztok reaguje zásaditě na papír lakmusový červený R.
2. B. 1 ml nasyceného roztoku zkoušené látky se smíchá s 1 ml kyseliny sírové 1 mol/l RS a s 0,2 ml roztoku dichromanu draselného R (70 g/l). Roztok se protřepe se 2 ml etheru R; etherová vrstva se barví modře.
3. C. 1 g se v porcelánovém kelímku smíchá s 0,2 ml kyseliny sírové R a 0,5 ml methanolu R; po zapálení hoří směs nazelenalým plamenem.
4. D. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Arsen (2.4.2). 0,38 g se zahřívá na porcelánové misce se 2 ml kyseliny sírové R a 2 ml vody R, dokud se vyvíjejí bílé páry. Po ochlazení se přidají 2 ml vody R a znovu se zahřívá, dokud se vyvíjejí bílé páry. Po ochlazení se přidá 50 ml vody R a 5 ml roztoku chloridu cínatého (připraví se zředěním 1 ml chloridu cínatého RS kyselinou chlorovodíkovou R na 100 ml) a zředí se vodou R na 75 ml. 25 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na arsen (8 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí zahřátím v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 2 mol/l RS a odpaří se za stálého míchání do sucha. Odparek se rozpustí ve 20 ml horké vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použij e základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 6 ml roztoku pro zkoušku Těžké kovy se zředí vodou R na 10 ml; roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (80 μg/g).

Chloridy (2.4.4). 0,15 g vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Sírany (2.4.13). 0,13 g se rozpustí ve 150 ml vody destilované R; 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1,2 %).

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 10 ml kyseliny sírové 1 mol/l RS a titruje se manganistanem draselným 0,02 mol/l VS.

1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS odpovídá 7,693 mg NaBO₂ . H₂O₂ . 3H₂O

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

† Natrii picosulfas

Pikosíran sodný

Synonymum. Natrium picosulfuricum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety pikosíranu sodného CRL.
2. B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zahřeje se k varu. Přidá se 1 ml chloridu barnatého RS1; vznikne bílá sraženina.
4. D. K asi 10 mg se přidají 3 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml dichromanu draselného RS1; vzniká fialové zbarvení.
5. E. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí v destilované vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok ZŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,25 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pikosíranu sodného CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,20 g zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (103 g/l). Směs se zahřeje rychle k varu a vaří se 10 s. Potom se ochladí ve vodě s ledem a zředí se methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, methanolu R a ethylacetatu R (2,5 + 12,5 + 25 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Potom se vrstva postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové R (200 g/l) v methanolu R a zahřívá se 10 min při 110 °C. Horká vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem obsahujícím chlorid železitý R (50 g/l) a hexakyanoželezitan draselný R (1 g/l) a pozoruje se vlhká vrstva. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou patrny tři zřetelně oddělené skvrny. Čtvrtá skvrna může být na startu.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml). Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 % až 5,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 80 ml methanolu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 48,14 mg C₁₈H₁₃NNa₂O₈S₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

Nečistoty

1. A. natrium-4-[(2-pyridyl)(4-hydroxyfenyl)methyl]fenyl-sulfat,
2. B. 4,4՛-[(2-pyridyl)methylen]bisfenol.

Natrii salicylas

Salicylan sodný

Synonymum. Natrium salicylicum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo malé bezbarvé krystalky nebo lesklé šupinky. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem salicylanu sodného CRL.
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na salicylany (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně fenolové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červenofialové se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfíltruje se. 10 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (600 μg/g).