Český lékopis 1997

Vzhled roztoku. 1 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -53° až -57°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,250 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Absorbance. 0,50 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se stejným rozpouštědlem na 200 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 315 nm za použití kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS jako kontrolního roztoku je nejvýše 0,15 (0,4 %), počítáno jako 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)-1-ethanon.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.25) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄R.

Směs rozpouštědel. Připraví se směs stejných objemových dílů dichlormethanu R a methanolického roztoku kyseliny chlorovodíkové (1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové R se zředí na 10 objemových dílů methanolem R).

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg fenylefrinu CRL se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 1 ml.

Porovnávací roztok (b). 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí rozpouštědel na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí rozpouštědel na 50 ml.

Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a dichlormethanu R (0,5 + 25 + 70) po dráze 15 cm. Potom se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se rovnoměrně postříká roztokem červeně pravé B R( 1 g/l) v roztoku uhličitanu sodného R (50 g/l) a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Asi 0,150 g se rozpustí v 60 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 1 mol/l VS odpovídá 16,72 mg C₉H₁₃NO₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(benzylamino)-1-ethanon,
2. B. (S)-1-(3-hydroxyfenyl)-2-)methylamino)-1-ethanol,
3. C. 1-(3-hydroxyfenyl)-2-(methylamino)-1-ethanon.

† Phenylhydrargyri boras

Fenylhydrargyriumborat

Synonyma. Phenylhydrargyrum boricum, Hydrargyrum phenylboricum, boritan fenylrtuťnatý

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek nebo bezbarvé, lesklé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 8 ml vody R a 0,1 ml sulfidu sodného RS; vzniká bílá sraženina, která zahříváním pomalu tmavne.
2. B. K 0,1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny dusičné R a zahřívá se, až se vzniklý roztok zbarví tmavě hnědě. Roztok se převede 20 ml vody R do kádinky na 50 ml. Je cítit pach nitrobenzenu.
3. C. Asi 20 mg se rozpustí ve 2 ml methanolu R. Roztok je čirý a bezbarvý, po zapálení hoří plamenem na okraji zeleným.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,25 g se rozpustí nasypáním na povrch 25 ml vroucí vody, ochladí se a zředí se vodou R na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Ionizovaná rtuť. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml jodidu draselného RS a 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se. Filtrát je bezbarvý. Sraženina se promyje 3 ml vody R a promývací tekutina se přidá k filtrátu. Ke spojeným filtrátům se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se na 20 ml vodou R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2.4.8). Porovnávací roztok je směs 2,5 ml základního roztoku olova (2 μg Pb/ml) a 7,5 ml vody R.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,5 %; suší se 0,500 g 15 h ± 30 min v sušárně při 45 °C.

Stanovení obsahu

Rtuť. 0,300 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny dusičné R a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru do trvalého červenožlutého zbarvení.

1 ml thiokyanatanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,06 mg Hg.

Boritany. 0,600 g se zahřátím rozpustí ve 25 ml vody R. V horkém roztoku se rozpustí 10 g sorbitolu R, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do trvalého růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 6,18 mg H₃BO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Phenylhydrargyri nitras

Dusičnan fenylrtuťnatý

Vlastnosti

Bílý nebo světle žlutý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, těžce rozpustný v horké vodě. Rozpouští se v glycerolu a v mastných olejích.

Zkoušky totožnosti

1. A. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 8 ml vody R a 0,1 ml sulfidu sodného RS; vzniká bílá sraženina, která zahříváním pomalu tmavne.
2. B. K 1 ml nasyceného roztoku zkoušené látky se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; vzniká bílá vločkovitá sraženina.
3. C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 2 ml dichlormethanu R a 0,2 ml dithizonu RS a protřepe se; spodní vrstva je oranžově žlutá.
4. D. Asi 10 mg vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 0,1 g se přidá 45 ml vody R a zahřívá se za protřepávání k varu. Ochladí se a zfiltruje. Filtrát se zředí vodou R na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Anorganické rtuťnaté sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml jodidu draselného RS, 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se; filtrát je bezbarvý. Sraženina na filtru se promyje 2 ml vody R. Spojí se filtrát a promývací voda, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (0,1 %) (2.4.8). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 24 h ve vakuu.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 90 ml vody R a zahřívá se k varu. Ochladí se na 15 °C až 20 °C a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru do červenožlutého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml thiokyanatanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,06 mg Hg.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Phenylpropanolamini hydrochloridum

Fenylpropanolamoniumchlorid

Synonymum. Norephedrini hydrochloridum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 194 °C až 197 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenylpropanolamoniumchloridu CRL. Měří se tablety látek bez rekrystalizace.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 0,2 ml síranu měďnatého RS a 0,3 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; mezi dvěma vrstvami vznikne fialová sraženina.
5. E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg fenylpropanolamoniumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg norpseudoefedriniumchloridu R se rozpustí v lihu 96% R, přidá se 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 60 mg chloridu amonného R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Před nanášením roztoků se vrstva postříká roztokem tetraboritanu sodného R (20 g/l) za použití 8 ml na desku 100 mm x 200 mm a suší se 30 min v proudu studeného vzduchu.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku do proužků 10 mm x 3 mm a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a 1-butanolu R (6 + 24 + 70) po dráze 10 cm. Vrstva se suší v proudu teplého vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a po ochlazení se postříká roztokem ninhydrinu R (2 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 15 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající chloridu amonnému, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Fenylpropanonamin. 1,0 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 283 nm není větší než 0,10.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1500 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,77 mg C₉H₁₄ClNO.

Uchovávání

Separandum.

† Phenytoinum natricum

Sodná sůl fenytoinu

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek, slabě hygroskopický. Je dobře rozpustná ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 0,1 g se rozpustí ve 20 ml vody R, okyselí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a vytřepává se třikrát 30 ml chloroformu R. Spojené chloroformové výtřepky se promyjí vodou R, odpaří se do sucha a zbytek se vysuší při 100 °C až 105 °C (zbytek zkoušené látky). Postup se opakuje za použití 0,1 g sodné soli fenytoinu CRL (zbytek referenční látky). Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zbytku zkoušené látky se shoduje se spektrem zbytku referenční látky. Měří se tablety s bromidem draselným R.
2. B. K asi 10 mg se přidá 1 ml vody R a 0,05 ml amoniaku 17,5% RS a zahřívá se, až začne směs vřít. Pak se přidá 0,05 ml roztoku síranu měďnatého R (50 g/l) v amoniaku zředěném RS2 a protřepe se; vznikne růžová krystalická sraženina.
3. C. 1 g se vyžíhá a zbytek se ochladí. Přidají se 2 ml vody R a roztok se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou R. Zfiltruje se a filtrát se zředí vodou R na 4 ml. 0,1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled vzorku. 1,0 g se suspenduj e v 5 ml vody R a zředí se hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněli než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 20 mg benzofenonu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vrstva se suší 2 min v proudu studeného vzduchu. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, chloroformu R a 2-propanolu R (10 + 45 + 45) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 5 min v sušárně při 80 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není skvrna odpovídající benzofenonu intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající benzofenonu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %).

Volný fenytoin. 0,30 g se rozpustí v 10 ml směsi stejných objemových dílů pyridinu R a vody R. Přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a 3 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,180 g se suspenduje ve 2 ml vody R, přidá se 8,0 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l VS a 1 min se mírně zahřívá. Přidá se 30 ml methanolu R, ochladí se a titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Po dosažení prvního inflexního bodu se přeruší přidávání hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS, přidá se 5 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS, promíchá se a pokračuje se v titraci. Odečte se spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,43 mg C₁₅H₁₁N₂NaO₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Separandum.

§§ Pholcodinum

Folkodin

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. folkodinu.
2. B. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 75 ml vody R a 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je 36 až 38.
3. C. 50 mg se rozpustí v 1 ml kyseliny sírové R a přidá se 0,05 ml molybdenanu amonného RS; vznikne světle modré zbarvení, které se změní mírným zahřátím v tmavě modré. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné zředěné RS; zbarvení se změní v hnědočervené.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -94° až -98°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,000 g v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, acetonu R, lihu 96% R a toluenu R (2,5 + 32,5 + 35 + 35) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a pouze jedna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se stát 15 min a přidají se 3 ml amoniaku zředěného RS1. Roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₄ (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

Ztráta sušením (2.2.32). 3,9 % až 4,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,180 g se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence do druhé inflexe.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,93 mg C₂₃H₃₀N₂O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Omamná látka.

† Phthalylsulfathiazolum

Ftalylsulfathiazol

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutle bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, snadno rozpustný v dimethylformamidu, těžce rozpustný v acetonu a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem ftalylsulfathiazolu CRL.
2. B. K 1 g se přidá 8,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Ochladí se, přidá se 17,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, silně se protřepe a zfiltruje se. Filtrát se neutralizuje hydroxidem sodným zředěným RS, znovu se zfiltruje, sraženina se promyje vodou R, rekrystalizuje z vody R a krystaly se vysuší při 100 °C až 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 200 °C až 203 °C.
3. C. K 0,1 g ve zkumavce se přidají 3 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 g zinku práškového R. Vyvíjejí se dýmy, které způsobí zčernání papíru s octanem olovnatým R.
4. D. K 0,1 g se přidá 0,5 g resorcinolu R a 0,3 ml kyseliny sírové R, zahřeje se na vodní lázni do vzniku homogenní směsi, ochladí se a přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. 0,1 ml této nahnědle červené směsi se zředí vodou R na 25 ml; vznikne intenzivní zelená fluorescence, která zmizí po okyselení.
5. E. Asi 10 mg krystalů ze zkoušky B se rozpustí v 200 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1) vznikem oranžové sraženiny.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₅(2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 20 ml vody R, 30 min se nepřetržitě třepe a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Sulfathiazol a jiné primární aromatické aminy. 5 mg se rozpustí ve směsi 3,5 ml vody R, 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 25 ml lihu 96% R předem ochlazené na 15 °C. Ihned se umístí do ledové vody, přidá se 1 ml roztoku dusitanu sodného R (2,5 g/l) a nechá se 3 min stát. Potom se přidá 2,5 ml roztoku kyseliny amidosírové R (40 g/l), nechá se 5 min stát, přidá se 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (4 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 550 nm není větší než absorbance současně stejným způsobem připraveného porovnávacího roztoku, kterým je směs 1 ml roztoku obsahujícího ve 100 ml 10 mg sulfathiazolu R, 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R, 2,5 ml vody R, 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 25 ml lihu 96% R.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve 40 ml dimethylformamidu R, přidá se 0,2 ml thymolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,17 mg C₁₇H₁₃N₃O₅S₂.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Separandum.

†† Physostigmini salicylas

Fysostigminiumsalicylat

Synonyma. Physostigminium sabcylicum, Eserinum salicylicum, Eserini salicylas

Vlastnosti

Bezbarvé nebo téměř bezbarvé krystalky. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru. Krystalky postupně červenají, jsou-li vystaveny vlivu vzduchu a světla; zbarvení se vyvíjí rychleji, jsou-li krystalky vystaveny též vlhkosti. Vodné roztoky jsou nestálé.

Taje při asi 182 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fysostigminiumsalicylatu CRL.
2. B. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. Asi 10 mg se zahřívá v porcelánové misce s několika kapkami amoniaku zředěného RS1; vzniká oranžové zbarvení. Roztok se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v lihu 96% R; vznikne modrý roztok, který se po přidání 0,1 ml kyseliny octové ledové R barví fialově. Po zředění tohoto roztoku vodou R se objeví intenzivně červená fluorescence.
4. D. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na salicylany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,900 g se rozpustí bez zahřívání v 95 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 100,0 ml. Roztok se připraví těsně před použitím.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).