
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,150 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 65 ml kyseliny octové bezvodé R, za míchání se přidá 10 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,86 mg C12H18Cl2N4OS.
Uchovávání
V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
† Thiamini nitras 
Thiaminiumnitrat

| C12H17N5O4S | Mr 327,36 | CAS 532-43-4 |
Je to 3-[(4-amino-2-methyl-5-pyrimidinyl)methyl]-5-(2-hydroxyethyl)-4-methylthiazoliumnitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C12H17N5O4S.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo malé bezbarvé krystalky. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v methanolu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
- A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem thiaminiumnitratu CRL.
- B. Asi 20 mg se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 1 ml kyseliny octové zředěné RS, 1,6 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zahřívá se 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 10 ml hexakyanoželezitanu draselného RS, 10 ml 1-butanolu R a 2 min se intenzivně protřepává; horní lihová vrstva intenzivně světle modře fluoreskuje, zejména v ultrafialovém světle při 365 nm. Zkouška se opakuje, přičemž se místo 1,6 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS použije 0,9 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 0,2 g siřičitanu sodného R; nevznikne prakticky žádná fluorescence.
- C. Asi 5 mg zkoušené látky vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž7 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 7,6; měří se roztok S.
Chloridy (2.4.4). 8,3 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (300 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se zahřívá v sušárně při 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,140 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 70 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Provede se slepá zkouška.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l PS odpovídá 16,37 mg C12H17N5O4S.
Uchovávání
V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
† Thiamphenicolum 
Thiamfenikol

| C12H15Cl2NO5S | Mr 356,22 | CAS 15318-45-3 |
Je to 2,2-dichlor-N-[(1R,2R)-2-hydroxy-1-hydroxymethyl-2-(4-methylsulfonyfenyl)ethyl] acetamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny C12H15Cl2NO5S.
Vlastnosti
Bílý nebo nažloutlý jemný krystalický prášek nebo krystalky. Je těžce rozpustný ve vodě, v etheru a v ethylacetatu, velmi snadno rozpustný v dimethylacetamidu, snadno rozpustný v acetonitrilu a v dimethylformamidu, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v acetonu a v ethanolu.
Roztok v ethanolu je pravotočivý, roztok v dimethylformamidu je levotočivý.
Zkoušky totožnosti
- A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety thiamfenikolu CRL. Měří se tablety připravené z vysušených látek (2 h při 100 °C až 105 °C) a bromidu draselného R.
- B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.
Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 0,1 g thiamfenikolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (3 + 97) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
- C. K 50 mg v porcelánovém kelímku se přidá 0,5 g uhličitanu sodného bezvodého R, 10 min se zahřívá nad otevřeným plamenem a nechá se ochladit. Ke zbytku se přidá 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml vody R; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,1 g se protřepává s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -21 ° až -24°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v dimethylformamidu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
Teplota tání (2.2.14). 163 °C až 167 °C.
Absorbance (2.2.25). 20 mg se rozpustí ve vodě R, zahřeje se na asi 40 °C a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 240 nm až 300 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 266 nm a při 273 nm. Specifická absorbance v maximu při 266 nm je 25 až 28, specifická absorbance v maximu při 273 nm je 21,5 až 23,5.
2,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml a měří se absorbance roztoku při 200 nm až 240 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 224 nm. Specifická absorbance v maximuje 370 až 400.
Chloridy (2.4.4). 0,5 g se protřepává 5 min s 30 ml vody R a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí v 30 ml lihu 96% R, přidá se 20 ml roztoku hydroxidu draselného R (500 g/l), zamíchá se a zahřívá se 4 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R, zneutralizuje se kyselinou dusičnou zředěnou RS a navíc se přidá ještě 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence za použití stříbrné indikační elektrody a merkurosulfatové srovnávací elektrody nebo jiné vhodné elektrody. Provede se slepá zkouška.
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,81 mg C12H15Cl2NO5S.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.
Separandum.
† Thiopentalum natricum et natrii carbonas
Sodná sůl thiopentalu a uhličitan sodný
Synonyma. Thiopentalum natricum, Thiopentalum solubile

| CAS 71-73-8 (sodná sůl thiopentalu) |
Je to směs sodné soli kyseliny (RS)-5-ethyl-5-(l-methylbutyl)-2-thiobarbiturové (C11H17N2NaO2S; Mr 264,32) a bezvodého uhličitanu sodného. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 84,0 % až 87,0 % thiopentalu (C11H18N2O2S; Mr 242,34) a 10,2 % až 11,2 % sodíku (Na; Ar 22,99).
Vlastnosti
Žlutavě bílý hygroskopický prášek, snadno rozpustný ve vodě, částečně rozpustný v ethanolu, prakticky nerozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A, B a E.
Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).
- A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS; roztok šumí. Po vyšumění se roztok protřepe s 20 ml etheru R, etherová vrstva se oddělí, promyje se 10 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltmje se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek po odpaření se vysuší při 100 °C až 105 °C (zbytek zkoušené látky) a stanoví se jeho teplota tání (2.2.14). Smíchají se stejné díly zbytku zkoušené látky a thiopentalu CRL a stanoví se teplota tání směsi. Získané teploty tání (asi 160 °C) se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
- B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zbytku zkoušené látky, viz zkouška totožnosti A, se shoduje se spektrem thiopentalu CRL.
- C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R
Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí vodě R a zředí sejí na 100 ml.
Porovnávací roztok. 85 mg thiopentalu CRL se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a, zředí se vodou R na 100 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
- D. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).
- E. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ZŽ3 (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.
Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 100 ml. Nepřihlíží se k nerozpuštěnému zbytku.
Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.
Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 35 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, třikrát se protřepe vždy s 25 ml etheru R a etherové vrstvy se odstraní. Z vodné vrstvy se odstraní ether zahřátím na vodní lázni. 15 ml vodné vrstvy vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,5 %; 0,500 g se 4 h suší ve vakuu při 100 °C.
Stanovení obsahu
Sodík. 0,400 g se rozpustí ve 30 ml vody R, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do červeného zbarvení. Pak se 2 min mírně povaří, ochladí se, a je-li třeba, znovu se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do červeného zbarvení.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.
Thiopental. 0,150 g se rozpustí v 5 ml vody R. Přidají se 2 ml kyseliny sírové zředěné RS, protřepe se čtyřikrát vždy s 10 ml chloroformu R. Chloroformové vrstvy se spojí, zfiltrují a filtrát se odpaří do sucha na vodní lázni. Zbytek po odpaření se rozpustí ve 30 ml předem zneutralizovaného dimethylformamidu R a přidá se 0,1 ml roztoku modře thymolové R (2 g/l) v methanolu R. Roztok se ihned titruje methoxidem lithným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení. Při titraci se roztok chrání před atmosférickým oxidem uhličitým.
1 ml methoxidu lithného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,23 mg C11H18N2O2S.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
† Thioridazini hydrochloridum
Thioridaziniumchlorid

| C21H27ClN2S2 | Mr 407,03 | CAS 130-61-0 |
Je to (RS)-1-methyl-2-[2-(2-methylthio-10-fenothiazinyl)ethyl]piperidiniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C21H27ClN2S2.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v methanolu, dobře rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
- A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem thioridaziniumchloridu CRL.
- B. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3).
- C. 0,2 g vyhovují zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Všechny zkoušky se provedou za chránění před světlem.
Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než nejpodobnější porovnávací barevný roztok intenzity 6 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 4,2 až 5,2; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,20 g ve 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkouška se provede co nejrychleji a za chránění před světlem. Zkoušený roztok se nanese jako poslední.
Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 2 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R(2 + 98) na 100 ml.
Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R(2 + 98) na 100 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R 2-propanolu R a chloroformu R (1 + 25 + 74) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se nejprve čerstvě připravenou směsí objemových dílů jodobismutitanu draselného RS a kyseliny octové zředěné RS (1 + 10) a pak čerstvě připraveným peroxidem vodíku zředěným RS. Vrstva se ihned přikryje skleněnou deskou o stejné velikosti. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je zřetelně viditelná.
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny octové bezvodé R a 60 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 40,70 mg sloučeniny C21H27ClN2S2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Threoninum
Threonin

| C4H9NO3 | Mr 119,12 | CAS 72-19-5 |
Je to kyselina (2S,3R)-2-amino-3-hydroxybutanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C4H9NO3.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).
- A. Vyhovuje zkoušce Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu.
- B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety threoninu CRL.
- C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
- D. 1 ml roztoku zkoušené látky (2 g/l) se smíchá s 1 ml roztoku jodistanu sodného R (20 g/l). Přidá se 0,2 ml piperidinu R a 0,1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l). Vzniká modré zbarvení, které se po několika minutách mění na žluté.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok S.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -27,6° až-29,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,50 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.
Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.
Porovnávací roztok (a). 10 mg threoninu CRL se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) a zředí se jím na 50 ml.
Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.
Porovnávací roztok (c). 10 mg threoninu CRL a 10 mg prolinu CRL se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) a zředí se jím na 25 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku, usuší se na vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Sírany (2.4.13). 0,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).
Amonium (2.4.1). 0,10 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 g NH4/ml).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).
Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,100 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 11,91 mg C4H9NO3.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Thymi herba 
Tymiánová nať
Synonymum. Herba thymi vulgaris
Jsou to usušené celé listy a květy druhu Thymus vulgaris L. nebo Thymus zygis L. nebo směsi obou druhů oddělené od stonků. Obsahuje nejméně 12 ml silice v 1 kilogramu drogy a nejméně 5 ml těkavých fenolů v 1 kilogramu silice, počítáno jako thymol (C10H14O; Mr 150,2), obojí vztaženo na sušinu.
Vlastnosti
Droga ostře aromatického pachu po thymolu.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
- A. List druhu Thymus vulgaris je obvykle 4 mm až 12 mm dlouhý a až 3 mm široký, přisedlý nebo velmi krátce řapíkatý. Čepel tuhá, celokrajná, kopinatá až vejčitá, na obou stranách šedá až zelenošedá s okraji podvinutými. Střední žilka na svrchní straně vpadlá, na spodní straně zřetelně vyniklá. Kalich zelený, často fialově naběhlý, trubkovitý, se dvěma pysky, z nichž horní se třemi ušty je obrácen nazpět, dolní se dvěma brvitými ušty je delší než horní. Po odkvětu kalich uzavírá korunu dlouhými tuhými chlupy. Koruna dvakrát delší než kalich, v suchém stavu obvykle nahnědlá, nezřetelně dvoupyská.
List druhu Thymus zygis je obvykle 1,7 mm až 6,5 mm dlouhý a 0,4 mm až 1,2 mm široký, jehlicovitý až podlouhle kopinatý, podvinutý. Čepel na obou stranách zelená až zelenošedá, střední žilka někdy fialová, okraj listu zejména na bázi s dlouhými bílými chlupy. Usušené květy podobné druhu Thymus vulgaris.
- B. Droga se upráškuje (355). Prášek z obou druhů je šedozelený až zelenohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: pokožky listů s buňkami se stěnami chobotnatými, tečkovanými; průduchy diacytického typu (2.8.3); četné žláznaté chlupy s dvanácti sekrečními buňkami, jejichž kutikula je většinou kulovitě až měchýřovitě vychlípena vylučovaným sekretem. Žláznaté chlupy mají jednobuněčnou nohu a kulovitou až vejčitou hlavičku. U obou druhů na svrchní straně krycí chlupy s bradavčitými stěnami a zašpičatělou koncovou buňkou. Na spodní straně různé typy chlupů s bradavčitými stěnami: jednobuněčné, přímé nebo lehce zahnuté, dvou- až tříbuněčné, často kolenovitě zahnuté (Thymus vulgaris); dvou- až tříbuněčné chlupy, víceméně přímé (Thymus zygis). Úlomky kalicha s četnými jednořadými, pěti- až šestibuněčnými chlupy se slabě rýhovanou kutikulou. Úlomky koruny s četnými jednořadými často kolabovanými krycími chlupy a žláznatými chlupy s dvanácti sekrečními buňkami. Poměrně zřídka jsou přítomná pylová zrna kulatá, hladká, o průměru asi 35 μm, se šesti štěrbinovitými klíčními póry. Prášek z Thymus zygis obsahuje také četné silné svazky vláken z hlavních žilek a z úlomků stonků.
- C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodné vrstvy silikagelu s fluorescenční přísadou pro detekci při 254 nm.
Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se protřepává 3 min s 5 ml dichlormethanu R a zfiltruje se přes 2 g síranu sodného bezvodého R. Filtrát se použije jako zkoušený roztok.
Porovnávací roztok. 5 mg thymolu R a 10 μl karvakrolu R se rozpustí v 10ml dichlormethanuR.