Český lékopis 1997

1. A. Teplota tání (2.2.14). 128 °C až 131 °C.
2. B. Infračervené spektrum (2.2.25) zkoušené látky se shoduje se spektrem megluminu CRL.
3. C. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidají se asi 2 mg ninhydrinu R a zahřívá se 2 min na vodní lázni; roztok se zbarví modrofialově.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 3,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 15 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -16,5° až -18°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,5 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.

Redukující látky. Ke 2 ml roztoku S se přidá stejný objem vínanu měďnatého RS a krátce se povaří; nevznikne hnědočervená sraženina.

Těžké kovy (2.4.8). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 12 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14.). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 40 ml vody R a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 19,52 mg C₇H₁₇NO₅.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Melissae herba

Meduňková nať

Synonymum. Herba melissae

Je to usušená, na začátku květu sbíraná nať druhu Mellisa officinalis L. Obsahuje nejméně 0,7 ml silice v 1 kg drogy.

Vlastnosti

Droga slabého charakteristického pachu po citronu.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Stonek čtyřhranný, žláznaté chlupatý až téměř lysý, zelenošedý, ve spodní části hnědě naběhlý. Listy dlouze řapíkaté, široce vejčité až kosočtverečné, na bázi široce klínovité až uťaté, hrubě pilovitě zubaté, krátce zašpičatělé. Čepel tenká, pomačkaná, slabě chlupatá až olysalá, na svrchní straně s žilnatinou vpadlou. Na spodní straně světlejší, s ostře vyniklou světlou žilnatinou, chlupy jen na silnějších žilkách. Lichopřesleny málokvěté, v paždí listenů listům podobných, ale menších. Listence vejčité až čárkovité. Květy stopkaté. Kalich zvonkovitý, třináctižilný, dvoupyský, horní pysk třízubý, dolní osinkatě dvouzubý. Koruna žlutobílá, později růžová, trubka zakřivená, nálevkovitá, v ústí lysá, horní pysk vykrojený, dolní třícípý. Tyčinky lysé.
2. B. Pokožka stonku s buňkami na vnější straně ztlustlými. Krycí chlupy jednobuněčné, velmi krátké, široce kuželovité, mírně zahnuté, na povrchu jemně zrnité, dvoubuněčné až pětibuněčné, krátké, ztlustlé, mírně zahnuté, na povrchu zrnité nebo jemně rýhované. Žláznaté chlupy (typ Lamiaceae), malé chlupy s jednobuněčnou nohou a s jednobuněčnou až dvoubuněčnou hlavičkou. Hypodermis kolenchymatická, v hranách stonku mnohořadá. Parenchymatické buňky primární kůry obsahují zejména u mladších stonků chlorofyl. Svazky cévní uspořádány v kruhu přerušovaném dřeňovými paprsky. Pokožka listu na obou stranách z buněk se stěnami vlnitě zprohýbanými, krytými tenkou, hladkou kutikulou. Chlupy stejného typu jako na stonku, četnější na svrchní straně. Průduchy diacytického typu (2.8.3) četnější na spodní straně listu. List bifaciální. Palisádový parenchym jednořadý, houbový parenchym třířadý až čtyřřadý s velkými intercelulárami. Pylová zrna kulovitá, se šesti klíčními póry a síťovitou exinou.
3. C. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: krycí chlupy jednobuněčné, široce kuželovité, na povrchu jemně zrnité; dvoubuněčné až šestibuněčné jednořadé krycí chlupy na povrchu jemně zrnité nebo rýhované, na konci zašpičatělé; žláznaté chlupy (typ Lamiaceae) a chlupy s jednobuněčnou nohou a jednobuněčnou až dvoubuněčnou hlavičkou; úlomky pokožky listy s diacytickými průduchy (2.8.3).
4. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se protřepává 5 min s 10 ml dichlormethanu R a pak se zfiltruje. Baňka i filtr se promyjí malým množstvím dichlormethanu R Spojené tekutiny se opatrně odpaří na vodní lázni na asi 0,5 ml.

   Porovnávací roztok. 5 μl citralu R a 5 μl (+)-citronellalu R se rozpustí v toluenu R a zředí se na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R(5 + 95) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku; mohou být i další, méně intenzivní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % a nejvýše 5 % stonků silnějších než 5 mm.

Záměny. V droze nejsou přítomny listy na obou stranách chlupaté až plstnaté (Nepeta cataria L.)

nebo dlouhé kopinaté listy s ostře pilovitými okraji; v práškované droze nejsou patrné drúzy nebo krystaly šťavelanu vápenatého (Stachys sp.).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %. 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 1,5 %.

Stanovení obsahu

Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.3.12). 50,0 g drogy se destiluje 3 h rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 1000ml baňce s 500 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Menadionum

Menadion

Vlastnosti

Světle žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v toluenu, dobře rozpustný v etheru a mírně rozpustný v lihu 96% a v methanolu. Na světle se rozkládá.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 105 °C až 108 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem menadionu CRL.
3. C. Asi 1 mg se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a přidají se 2 ml amoniaku 17,5% RS a 0,2 ml ethylkyanoacetatu R; vzniká intenzivní modrofialové zbarvení, které se po přidání 2 ml kyseliny chlorovodíkové R odbarví.
4. D. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se ve vodní lázni; vzniká červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Zkouška se provede za chránění před přímým světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů nitromethanu R, acetonu R, dichlorethanu R a cyklohexanu R (1 + 2 + 5 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a vyvíjení a vysušení se ještě dvakrát opakuje. Potom se vrstva pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h nad oxidem fosforečným R a při tlaku nepřevyšujícím 2 kPa až 3 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 15 ml kyseliny octové ledové R v baňce opatřené zátkou s ventilem. Po přidání 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 1 g zinku práškového R se baňka uzavře a nechá 60 min stát za občasného protřepání a za chránění před světlem. Tento roztok se zfiltruje přes vatu, třikrát se promyje vždy 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R K filtrátu spojenému s promývací tekutinou se přidá 0,1 ml feroinu RS a ihned se titruje hexanitratoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS.

1 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 8,61 mg C₁₁H₈O₂

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Menthae piperitae etheroleum

Silice máty peprné

Synonyma. Menthae piperitae aetheroleum, Oleum menthae piperitae

Vlastnosti

Bezbarvá nažloutlá nebo lehce zelenožlutá tekutina, charakteristického pachu, chladivé chuti. Je mísitelná s lihem 96%, etherem a dichlormethanem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s přísadou fluorescenčního indikátoru pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 10 mg thymolu R, 10 μl menthylacetatu R, 20 μl cineolu R a 50 mg mentholu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů 10 μl porovnávacího roztoku a 20 μl zkoušeného roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být skvrny (karvon, pulegon), které se nacházejí těsně pod skvrnou thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a zahřívá se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a přitom se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou následující skvrny (podle vzestupných hodnot R_F): v dolní třetině chromatogramu intenzivní modrá až fialová skvrna (menthol), fialově modrá až hnědá skvrna (cineol), růžová skvrna (thymol) a fialově modrá skvrna (menthylacetat). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je velmi intenzivní skvrna odpovídající mentholu a slabě zbarvená skvrna odpovídající cineolu. Mezi skvrnami cineolu a thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku mohou být světle růžové, šedomodré nebo zelenošedé skvrny (karvon, pulegon, isomenthon); ve střední části chromatogramu je fialově modrá skvrna (menthylacetat), bezprostředně pod ní je zelenomodrá skvrna (menthon); v blízkosti čela chromatogramu je intenzivní fialově červená skvrna (uhlovodíky) a pod ní hnědožlutá skvrna (menthofuran); dále mohou být patrné další, méně intenzivně zbarvené skvrny.

1. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají retenční časy hlavních píků retenčním časům hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku. Píky karvonu a pulegonu mohou na chromatogramu zkoušeného roztoku chybět.

Zkoušky na čistotu

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,4; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Hustota (2.2.5). 0,900 až 0,916.

Index lomu (2.2.6). 1,457 až 1,467.

Optická otáčivost (2.2.7). Úhel optické otáčivosti je -10° až 30°.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 0,1 g limonenu R, 0,2 g cineolu R, 0,4 g menthonu R, 0,1 g menthofuranu R, 0,1 g isomenthonu R, 0,4 g menthylacetatu R, 0,6 g mentholu R, 0,2 g pulegonu R a 0,1 g karvonu R se rozpustí v 1 ml hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - křemenné kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
2. - helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru,
4. - dělicího poměru 1/100,
5. - programované teploty; teplota kolony se udržuje po dobu 10 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 2 °C/min až na 180 °C, při níž se udržuje 5 min,
6. - teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastříkne se 0,2 μl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro pík limonenu, při teplotě 110 °C a je-li rozlišení píků limonenu a cineolu nejméně 1,5.

Nastříkne se asi 0,2 μl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky, které jsou přítomny ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu).

Obsah jednotlivých látek v procentech se vypočítá metodou vnitřní normalizace. Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Poměr obsahu cineolu k obsahu limonenu je větší než 2.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Obr. 1. Vzorový chromatogram silice máty peprné

Vzor chromatogramu je uveden pro informaci a jako návod při aplikaci analytické metody. Netvoří součást požadavků článku.

Menthae piperitae folium

List máty peprné

Synonymum. Folium menthae piperitae

Je to celý nebo řezaný usušený list druhu Mentha x piperita L. Neřezaná droga obsahuje nejméně 12 ml silice v kilogramu drogy. Řezaná droga obsahuje nejméně 9 ml silice v kilogramu drogy.

Vlastnosti

Droga má charakteristický a pronikavý pach a aromatickou chuť.

List je zelený až hnědozelený, u některých odrůd s hnědofialovou žilnatinou. Řapíky jsou zelené až hnědofialové.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. List celý, rozlámaný nebo řezaný, tenký, křehký. Celý list je 3 cm až 9 cm dlouhý a 1 cm až 3 cm široký, často svraštělý. Čepel vejčitá nebo kopinatá, v horní části zašpičatělá, na bázi nesouměrná, s okrajem ostře pilovitým. Žilnatina zpeřená, na spodní straně vyniklá, postranní žilky svírají s hlavní žilkou úhel 45 °. Spodní strana čepele slabě pýřitá, žláznaté chlupy jsou po d lupou (6x) patrné jako světle žluté body. Rýhovaný řapík zpravidla o průměru až 1 mm, je obvykle 0,5 cm až 1 cm dlouhý.
2. B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky listu s pokožkovými buňkami při plošném pohledu se stěnami vlnitě zprohýbanými, kutikula nad žilnatinou zvrásněná, diacytické průduchy četnější na spodní straně listu; úlomky pokožky okraje listu s izodiametrickými buňkami se stěnami přímými, výrazně tečkovanými; krycí chlupy krátké, kuželovité, jednobuněčné nebo dvoubuněčné, nebo protáhlé, jednořadé ze tří až osmi buněk se zvrásněnou kutikulou. Žláznaté chlupy dvojího typu: (a) jednobuněčná noha s malou okrouhlou jednobuněčnou hlavičkou o průměru 15 μm až 25 μm; (b) jednobuněčná noha s protáhlou oválnou hlavičkou o průměru 55 μm až 70 μm, složenou z osmi paprsčitě uspořádaných buněk; úlomky dorziventrálního mezofylu s jednořadým palisádovým parenchymem a čtyřřadým až šestiřadým houbovým parenchymem; nažloutlé krystaly mentholu patrné pod kutikulou sekrečních buněk. Krystaly šťavelanu vápenatého nejsou přítomny.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,2 g drogy se upráškuje v čas potřeby a protřepává se několik minut s 2 ml dichlormethanu R, pak se zfiltruje. Filtrát se odpaří do sucha při teplotě nepřesahující 40 °C, zbytek se rozpustí v 0,1 ml toluenu R.

Porovnávací roztok. 50 mg mentholu R, 20 μl cineolu R, 10 mg thymolu R a 10 μl menthylacetatu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů 10 μl porovnávacího roztoku a 20 μl zkoušeného roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku může být slabě zbarvená skvrna (karvon, pulegon), která se nachází pod skvrnou thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká anisaldehydem RS, zahřívá se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a při tom se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou v pořadí podle vzestupné hodnoty R_F skvrny: v dolní třetině tmavomodrá až fialová (menthol), fialovo-modrá až hnědá (cineol), růžová (thymol), modravě fialová (menthylacetat). Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny mentholu (velmi intenzivní) a cineolu (slabě zbarvená) odpovídající polohou a zbarvením skvrnám těchto látek na chromatogramu porovnávacího roztoku; v poloze vymezené skvrnami cineolu a thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku mohou být skvrny: světle růžová (karvon), modrošedá (pulegon), šedozelená (isomenthon). Ve střední části je modravě fialová skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně menthylacetatu, bezprostředně pod ní je zelenomodrá skvrna (menthon); v blízkosti čela chromatogramu je intenzivní červenofialová skvrna (uhlovodíky); na chromatogramu mohou být další, méně intenzivní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Stanoví se s 10 g drogy.

Jiné části matečné rostliny. Nejvýše 5 % stonků; průměr stonku je nejvýše 1,5 mm.

Cizí organické příměsi. Nejvýše 2 %. Nejvýše 8 % listů vykazujících stopy po napadení Puccinia menthae.

Voda, stanovení destilací (2.2.13). Nejvýše 11,0 %; stanoví se s 20,0 g drogy.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 15,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 1,5 %.

Stanovení obsahu

Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). Použije se 20,0 g rozdrcené drogy, baňka na 500 ml, 200 ml vody R jako destilační tekutiny a 0,50 ml xylenu R v dělené trubici. Destiluje se 2 h rychlostí 3 ml/min až 4 ml/min.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Menthae piperitae herba

Nať máty peprné

Synonymum. Herba menthae piperitae

Je to usušená kvetoucí nať druhu Mentha x piperita L. Obsahuje nejméně 0,8 ml silice v kilogramu drogy.

Vlastnosti

Droga charakteristického pachu po mentholu, aromatické chuti.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Stonek přímý, v horní polovině větvený, lysý nebo roztroušeně chlupatý, tupě čtyřhranný, nahnědle zelený, často fialově naběhlý. Listy řapíkaté (řapík až 15 mm dlouhý), kopinaté, vejčitě kopinaté až vejčité, ostře špičaté, na bázi zúžené nebo uťaté, na okraji ostře pilovité. Jsou křehké, roztroušeně chlupaté až téměř lysé, pouze na žilkách na spodní straně listu krycí chlupy, často fialově naběhlé, s žilnatinou na spodní straně mírně vyniklou. Květy ve vrcholových, hustých, vejčitých až kuželovitých lichoklasech. Stopky květní krátké s četnými drobnými papilami. Listeny malé, čárkovité. Kalich úzce trubkovitý, ušty úzce trojúhelníkovité, řídce, ale dlouze chlupaté. Trubka kalicha třináctižilná, v ústí lysá, vně žláznatá s drobnými papilami. Koruna světle růžová až světle fialová, slabě souměrná, dvoupyská, se čtyřmi skoro stejnými cípy, horní cíp větší, často vykrojený. Prašníky zpravidla zakrnělé.
2. B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Pokožka stonku z buněk mnohohranných, na vnější straně ztlustlých s bradavčitou kutikulou. Hypodermis kolenchymatická, v hranách stonku mnohořadá. Parenchymatické buňky primární kůry obsahují zejména u mladších stonků chlorofyl. Kolaterální cévní svazky uspořádány v uzavřeném kruhu. Cévy tečkovaně a šroubovitě ztlustlé. Dřeňové paprsky jednořadé. V parenchymu dřeně drobné krystalky šťavelanu vápenatého.

   Pokožka listu na obou stranách z buněk se stěnami vlnitě zprohýbanými. Diacytické průduchy (2.8.3) četnější na spodní straně listu. Krycí chlupy krátké, široce kuželovité, jednobuněčné až dvoubuněčné, na povrchu bradavčité; jednořadé tríbuněčné až osmibuněčné krycí chlupy až 600 μm dlouhé s jemně bradavčitou nebo rýhovanou kutikulou; žláznaté chlupy s jednobuněčnou až dvoubuněčnou nohou a jednobuněčnou hlavičkou jsou až 40 μm dlouhé; žláznaté chlupy (typ Lamiaceae) s hlavičkou o průměru 55 μm až 70 μm, složenou z osmi buněk. List bifaciální. Palisádový parenchym jednořadý, houbový parenchym čtyřřadý až šestiřadý, šťavelan vápenatý chybí.

1. C. Práškovaná droga. Zelený až hnědozelený prášek. Droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky a ztlustlé hypodermis stonku, parenchymatické buňky primární dřeně s drobnými krystaly šťavelanu vápenatého; úlomky pokožky listu s diacytickými průduchy (2.8.3); krycí chlupy kuželovité, s bradavčitou kutikulou; jednořadé mnohobuněčné chlupy s kutikulou jemně bradavčitou nebo rýhovanou, nebo jejich úlomky; žláznaté chlupy s jednobuněčnou až dvoubuněčnou nohou a oválnou hlavičkou a žláznaté chlupy (typ Lamiaceae).
2. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

Zkoušený roztok. 0,2 g drogy se upráškuje (355) v čas potřeby a protřepává se několik minut s 2 ml dichlormethanu R, pak se zfiltruje. Filtrát se odpaří do sucha při teplotě nepřesahující 40 °C, zbytek se rozpustí v 0,1 ml toluenu R.

Porovnávací roztok. 50 mg methanolu R, 20 µl cineolu R, 10 mg thymolu R a 10 μl menthylacetatu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 10 μl porovnávacího roztoku a 30 μl zkoušeného roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší do vymizení pachu rozpouštědel. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku může být slabě zbarvená skvrna odpovídající polohou místu pod skvrnou thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a zahřívá se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou skvrny v pořadí vzestupné hodnoty R_F: v dolní třetině tmavomodrá (menthol), fialovo-modrá až hnědá (cineol), růžová (thymol), modrofialová (methylacetat). Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny mentholu (velmi intenzivní) a cineolu (slabě zbarvená) odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. V poloze vymezené skvrnami cineolu a thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku mohou být skvrny: světle růžová (karvon), modrošedá (pulegon), šedozelená (isomenthon). Ve střední části je skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně menthylacetatu, bezprostředně pod ní je zelenomodrá skvrna (menthon), v blízkosti čela chromatogramu je výrazná červenofialová skvrna (uhlovodíky); na chromatogramu mohou být další méně intenzivní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3,0 %. Nejvýše 3 % drogy vykazující stopy po napadení Puccinia menthae a nejvýše 5 % stonků silnějších 5 mm.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 2,000 g drogy se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 20,0 g rozdrcené drogy se destiluje 2 h rychlostí 3 ml/min až 4 ml/min v 500ml baňce se 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Mentholum racemicum

Racemický menthol

Vlastnosti

Sypký nebo ve shlucích krystalický prášek nebo hranolovité, popř. jehlicovité bezbarvé lesklé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96%, v etheru a v etheru petrolejovém, snadno rozpustný v mastných olejích a v tekutém parafínu, velmi těžce rozpustný v glycerolu.

Taje při asi 34 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok. 25 mg mentholu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Suší se na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel, postříká se anisaldehydem RS a 5 min až 10 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C.

   Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou, barvou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní pík na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je retenčním časem a přibližnými rozměry shodný s hlavním píkem na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).
2. D. 0,20 g se rozpustí v 0,5 ml pyridinu bezvodého R, přidají se 3 ml roztoku dinitrobenzoylchloridu R (150 g/l) v pyridinu bezvodém R a 10 min se zahřívá na vodní lázni. Po malých dávkách a za stálého míchání se přidá 7,0 ml vody R a směs se nechá 30 min ve vodě s ledem; vznikne sraženina. Supernatantní tekutina se slije, sraženina se promyje dvakrát 5 ml ledové vody, rekrystalizuje se z 10 ml acetonu R, promyje se ledovým acetonem R a suší se 30 min při 75 °C při tlaku nepřesahujícím 2,7 kPa. Krystaly tají (2.2.14) při 130 °C až 131 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R, zředí se jím na 10 ml a přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.