Český lékopis 1997

1. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety isotretinoinu CRL.
2. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg isotretinoinu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b). 10 mg isotretinoinu CRL a 10 mg tretinoinu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, acetonu R, etheru prostého peroxidických látek R a cyklohexanu R (2 + 4 + 40 + 54) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. D. Asi 5 mg se rozpustí v 2 ml chloridu antimonitého RS; vzniká intenzivní červené zbarvení, které se později změní na fialové.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 10,0 mg tretinoinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) a 0,5 ml zkoušeného roztoku se promíchá a zředí se methanolem R na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (10 μm),
2. - mobilní fáze, kterou je roztok kyseliny octové ledové R 0,5% (V/V) ve směsi objemových dílů methanolu R a vody R v takovém poměru, aby retenční čas tretinoinu byl asi 15 min (obvykle 77 + 23). Průtoková rychlost je 1,4 ml/min,
3. - spektrofotometrického detektoru, 353 nm.

Odděleně se nastříkne po 10 μl každého z porovnávacích roztoků (b), (c) a (d) a zkoušeného roztoku. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnáva čího roztoku (b) nebyla menší než 70 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky isotretinoinu a tretinoinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je nej -méně 2,0. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího tretinoinu není větší, než je plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,0 %); součet ploch všech píku, kromě hlavního píku, píku rozpouštědla a píku tretinoinu, není větší než plocha hlavní-ho píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce (d) na těžké kovy. K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 16 h ve vakuu.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 70 ml acetonu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 30,04 mg C₂₀H₂₈O₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě nepřevyšující 25 °C. Doporučuje se chránit zbylý obsah otevřeného použitého obalu v atmosféře inertního plynu.

Separandum.

Nečistoty

1. A. tretinoin,
2. B. kyselina (2Z,4E,6Z,8E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-1-cyklohexenyl)-2,4,6,8-nonatetraenová (kyselina 9,13-di-cis-retinoová),
3. C. kyselina (2Z,4Z,6E,8E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-1-cyklohexenyl)-2,4,6,8-nonatetraenová (kyselina 11,13-di-cis-retinoová),
4. D. kyselina (2E,4E,6Z,8E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-1-cyklohexenyl)-2,4,6,8-nonatetraenová (kyselina 9-cis-retinoová),
5. E. oxidační produkty isotretinoinu.

† Isoxsuprini hydrochloridum

Isoxsupriniumchlorid

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru a dichlormethanu.

Taje asi při 205 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě maxima, při 269 nm a 275 nm. Specifické absorbance v maximu při 269 nm je 71 až 74 a v maximu při 275 je 70 až 73. Zkoušku lze hodnotit, jestliže při zkoušce rozlišení (2.2.25) poměr absorbancí je nejméně 1,7.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety připravené z bromidu draselného R a zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety isoxsupriniumchloridu CRL připravené stejným způsobem. Pokud spektra vykazují rozdíly, rozpustí se 50 mg zkoušené látky a porovnávací látky odděleně ve 2 ml methanolu R, přidá se 15 ml dichlormethanu R odpaří se do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GR.

   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 20 mg isoxsupriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a dichlormethanu R (0,25 + 15 + 85) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a postříká se roztokem manganistanu draselného R (10 g/l). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. D. K 1 ml roztoku S (viz Zkoušky na čistotu) se přidá 0,05 ml síranu měďnatého RS a 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; roztok zmodrá. Přidá se 1 ml etheru R, protřepe se a vrstvy se nechají oddělit; horní vrstva zůstává bezbarvá.
2. E. 2 ml roztoku S vyhovují zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,50 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve vodě prosté oxidu uhličitého R, ochladí se a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se roztok S.

Optická otáčivost (2.2.7). Úhel optické otáčivosti roztoku S je -0,05° až +0,05°.

Fenony. 10,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená v maximu při 310 nm je nejvýše 0,10 (1,0 %, počítáno jako nečistota B).

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití hexakosanu R jako vnitřního standardu. Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.

Roztok vnitřního standardu (a). 0,1 g hexakosanu R se rozpustí v trimethylpentanu R a zředí se jím na 20 ml.

Roztok vnitřního standardu (b). 1 ml vnitřního standardu (a) se zředí trimethylpentanem R na 50 ml.

Zkoušený roztok. K 10,0 mg se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R. Zahřívá se 10 min při 65 °C. Nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml roztoku vnitřního standardu (b) a 2,0 ml vody R a protřepe se. Použije se horní vrstva.

Porovnávací roztok (a). K 10,0 mg se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R. Zahřívá se 10 min při 65 °C, nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml roztoku vnitřního standardu (a) a 2,0 ml vody R. Protřepe se a 1,0 ml horní vrstvy se zředí trimethylpentanem R na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b). K 10,0 mg zkoušené látky se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R a zahřívá se 10 min při 65 °C. Nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml trimethylpentanu R a 2,0 ml vody R a protřepe se. Použije se horní vrstva.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (125 μm až 135 μm), impregnovanou 3 % polydimethylsiloxanu R,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 25 min na 195 °C, potom se zvyšuje rychlostí 5 °C/min na 215 °C, při níž se udržuje 10 min; teplota nástřikového prostoru a detektoru je 225 °C.

Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (a). Látky se eluují v následujícím pořadí: isoxsuprin a hexakosan. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výšky dvou hlavních píků nebyly menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaném chromatogramu je rozlišení mezi píkem odpovídajícím isoxsuprinu a píkem odpovídajícím hexakosanu nejméně 5,0.

Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu se ověří, že neobsahuje žádný pík se stejným retenčním časem jako vnitřní standard.

Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) se vypočte poměr (R) plochy píku trimethylsilylderivátu isoxsuprinu k ploše píku vnitřního standardu. Z chromatogramu zkoušeného roztoku se vypočte poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku vnitřního standardu a píku rozpouštědla, k ploše píku vnitřního standardu: tento poměr není větší než R (2,0 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 80 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 33,78 mg C₁₈H₂₄ClNO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. (1RS,2SR)-[1-hydroxy-1-(4-hydroxyfenyl)]isopropyl-(1RS)-1-fenoxyisopropylamoniumchlorid.

1. B. 1-(4-hydroxyfenyl)-2-(2-fenoxyethylamino-1-methyl)propan-1-on.

Juniperi fructus

Jalovcový plod

Synonymum. Fructus juniperi

Je to usušený zralý plod druhu Juniperus communis L. Obsahuje nejméně 10 ml silice v 1 kilogramu drogy.

Vlastnosti

Droga aromatického pachu a chuti.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. Kulovitý plod o průměru až 10 mm, fialově hnědý až černohnědý, lysý, často modře ojíněný. Je tvořen třemi masitými plodními šupinami. Na temeni plodu třípaprsčitý šev s nezřetelnými hrboly mezi jednotlivými paprsky, na bázi plodu často zbytek stopky. V nahnědlém drolivém parenchymu jsou uložena tři, řidčeji dvě malá, podlouhlá, ostře trojhranná, na hřbetní straně mírně zaoblená, velmi tvrdá semena. Na zevní straně jsou obklopena velkými siličnými nádržkami s pryskyřičnatým, lepivým obsahem.
2. B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky oplodí z buněk se stěnami ztlustlými, tečkovanými, vyplněné hnědou hmotou; anomocytické průduchy (2.8.3) jen zřídka; úlomky pokožky z temene plodu se zubovitými buňkami; úlomky hypodermis s buňkami ztlustlými, kolenchymatickými; velké, okrouhlé, tenkostěnné buňky mezokarpu se světlým až nahnědlým zrnitým obsahem; nepravidelné, velké nažloutlé idioblasty se stěnami mírně ztlustlými až mírně zdřevnatělými a s několika štěrbinovitými dvůrky (soudečkové buňky); úlomky osemení s buňkami ztlustlými, sklerenchymatickými, z nichž každá obsahuje krystal šťavelanu vápenatého; úlomky endospermu s buňkami tenkostěnnými, obsahujícími olej a aleuronová zrna.
3. C. 0,5 g práškované drogy (710) se smíchá s 10 ml methanolu, R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se zfiltruje. 1 ml filtrátu se opatrně smíchá s 1 ml kyseliny sírové R; vznikne červenofialové zbarvení.
4. D. Zbytek filtrátu ze Zkoušky totožnosti C se odpaří na vodní lázni do sucha. Odparek se smíchá s 5 ml vody R a zahřívá se 2 min na vodní lázni. Po ochlazení se zfiltruje. 2 ml filtrátu se smíchá s 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne žlutooranžové zbarvení.
5. E. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (355) se smíchá s 5 ml dichlormethanu R a protřepává se 2 min až 3 min, pak se zfiltruje.

   Porovnávací roztok. 10 μl cineolu R a 4,0 mg guajazulenu R se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se dichlormethanem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní třetině hnědá až šedofialová skvrna (cineol) a v blízkosti čela chromatogramu oranžově hnědá skvrna (guajazulen). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je široká nepravidelná červenofialová skvrna (diterpenové kyseliny) s hodnotou R_F nižší než hodnota R_F cineolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Další intenzivní červenofialová skvrna (monoterpeny, seskviterpeny) je v poloze odpovídající přibližně skvrně guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku. V poloze vymezené skvrnami cineolu a guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku, jsou většinou čtyři načervenalé nebo modrofialové skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % a nejvýše 15 % hnědých a nezralých plodů.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 20,0 %; 2,000 g drogy se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.

Stanovení obsahu

Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 20,0 g lehce rozmačkané drogy se destiluje 90 min rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 500ml baňce se 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,5 ml xylenu R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Kalii acetas

Octan draselný

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkoušce (a) na octany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkoušce (a) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20 ml.

Redukující látky. 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 100 ml, přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (0,32 g/l), promíchá se a opatrně se 5 min vaří; roztok zůstane růžový.

Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Hliník (2.4.17). Jestliže je látka určena pro výrobu roztoků pro peritoneální dialýzu, hemofiltračních roztoků nebo hemodialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník.

2,0 g se rozpustí v 50 ml vody R a přidá se 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (1 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 1 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 49 ml vody R. Připraví se kontrolní roztok za použití směsi 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 50 ml vody R.

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (4 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Sodík. Nejvýše 0,5 %; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda II).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku sodíku (200 μg Na/ml) a zředěním dle potřeby vodou R.

Měří se emisní intenzita při 589 nm.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

80,0 mg se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 9,81 mg C₂H₃KO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před vlhkostí.

Kalii aluminii sulfas

Síran draselno-hlinitý

Synonyma. Aluminium kalium sulfuricum, Alumen, síran hlinito-draselný

Vlastnosti

Granulovaný prášek nebo bezbarvá průhledná krystalická hmota. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě, dobře rozpustný v glycerolu, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
2. B. Roztok S vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).
3. C. 10 ml roztoku S se protřepe s 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného R a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 3,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Amonium (2.4.1). K 1 ml roztoku S se přidají 4 ml vody R. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 14 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na amonium (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 2 ml roztoku S zředěné vodou R na 10 ml vyhovují limitní zkoušce na železo (100 μg/g). Při zkoušce se použije 0,3 ml kyseliny thioglykolové R

Stanovení obsahu

0,900 g se rozpustí ve 20 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hliníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 47,44 mg KAl(SO₄)₂. 12H₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Kalii bromidum

Bromid draselný

Synonymum. Kalium bromatum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je snadno rozpustný ve vodě a v glycerolu, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkouškám na bromidy (2.3.1).
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Bromičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml škrobu RS, 0,1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,25 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS a nechá se stát 5 min chráněn před světlem; nevzniká žádné modré nebo fialové zbarvení.

Chloridy. 1,000 g se rozpustí v kuželové baňce ve 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, přidá se 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se na vodní lázni až do úplného odbarvení. Stěny baňky se omyjí malým množstvím vody R, 15 min se zahřívá na vodní lázni, ochladí se, zředí vodou R na 50 ml a přidá se 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 1 ml dibutylftalatu R. Protřepe se a titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 5 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru. Spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS je nejvýše 1,7 ml (0,6 %). Zjištěná spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se použije ve zkoušce Stanovení obsahu.

Jodidy. K 5 ml roztoku S se přidá 0,15 ml chloridu železitého RS1 a 2 ml chloroformu R a protřepe se. Po oddělení je chloroformová vrstva bezbarvá (2.2.2, Metoda I).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Roztok po 15 min neopalizuje intenzivněji než směs 5 ml roztoku S a 6 ml vody destilované R

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného na 10 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS je nejvýše 5,0 ml (200 μg/ml, počítáno jako Ca).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se 3 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 50 ml vody R, 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R a promíchá se. Titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru a za intenzivního míchání před koncem titrace. Od nalezené spotřeby dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se odečte spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS zjištěná při limitní zkoušce na chloridy.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 11,90 mg KBr.

Kalii carbonas

Uhličitan draselný

Vlastnosti