Český lékopis 1997

1. B. 50,0 mg se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 220 nm až 300 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 235 nm a 270 nm. Specifická absorbance v maximu při 235 nm je 1270 až 1390 a v maximu při 270 nm je 315 až 345.
2. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. methakvalonu.
3. D. Asi 10 mg se rozpustí ve 2,0 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml dimethylaminobenzaldehydu RS1 a zahřívá se 5 min na vodní lázni; vzniká červeno-oranžové zabarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 0,6 g se protřepává 5 min s 30 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Kyselina 2-aminobenzoová. 1,00 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 50,0 ml (zkoušený roztok). Připraví se porovnávací roztok takto: 40,0 mg kyseliny 2-aminobenzoové R se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 100,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 50,0 ml (porovnávací roztok).

Ke zkoušenému roztoku a porovnávacímu roztoku se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 5 min se chladí ve vodě s ledem. Přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS, znovu se 5 min chladí ve vodě s ledem, přidá se 1,5 ml čerstvě připraveného roztoku kyseliny amidosírové R (10 g/l) a protřepává se, dokud se roztok neodbarví. Potom se přidá 2,5 ml čerstvě připraveného roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (2 g/l) a nechá se stát 2 h 30 min. Hodnotí se zbarvení roztoků postupem uvedeným ve stati (2.2.2, Metoda II). Zkoušený roztok není zabarven intenzivněji než porovnávací roztok (20 µg/g).

o-Toluidin. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10,0 ml (zkoušený roztok). Připraví se porovnávací roztok takto: 50 mg čerstvě předestilovaného o-toluidinu R se rozpustí v 5,0 ml acetonu R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 100,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml (porovnávací roztok).

Ke zkoušenému roztoku a porovnávacímu roztoku se přidá 5 ml vody R a chladí se 5 min ve vodě s ledem. Přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS, znovu se 5 min chladí ve vodě s ledem a přidá se 10 ml čerstvě připraveného roztoku 2-naftolu R (2 g/l) v hydroxidu sodném zředěném RS. Hodnotí se zbarvení roztoků postupem uvedeným ve stati (2.2.2, Metoda II). Zkoušený roztok není zabarven intenzivněji než porovnávací roztok (10 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 30,0 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 25,03 mg C₁₆H₁₄N₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.

Methioninum

Methionin

Synonymum. L-Methioninum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety methioninu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. Asi 0,1 g zkoušené látky a 0,1 g glycinu R se rozpustí ve 4,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, přidá se 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l) a zahřívá se 10 min při 40 °C. Po ochlazení se přidají 2 ml směsi objemových dílů kyseliny fosforečné R a kyseliny chlorovodíkové R (1 + 9); vzniká tmavě červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 6,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +22,5° až +24,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,00 g ve 12 ml kyseliny chlorovodíkové RS a zředěním stejnou kyselinou na 50,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg methioninu CRL se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l) a zředí se stejným roztokem na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg methioninu CRL a 10 mg serinu CRL se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l) a zředí se stejným roztokem na 25 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 ° C až 105 ° C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

Chloridy. K 10 ml roztoku S se přidá 25 ml vody R, 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 10 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se nechá 5 min stát chráněn před světlem. Opalescence tohoto roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml) (200 μg/g). Zkumavky se pozorují proti černému pozadí.

Sírany (2.4.13). 0,5 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Amonium (2.4.1). 0,1 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,125 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 14,92 mg C₅H₁₁NO₂S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Methioninum racemicum

Racemický methionin

Synonymum. DL-Methioninum

Vlastnosti

Téměř bílý krystalický prášek nebo malé vločky. Je mírně rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných kyselinách a zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 270 °C (okamžitá metoda).

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem DL-methioninu CRL. Látky se suší při 105 °C.
2. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. Optická otáčivost (2.2.7) je -0,05° až +0,05°. Měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejnou kyselinou na 50,0 ml.
4. D. Asi 0,1 g zkoušené látky a 0,1 g glycinu R se rozpustí ve 4,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, přidá se 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l) a zahřívá se 10 min při 40 °C. Po ochlazení se přidají 2 ml směsi objemových dílů kyseliny fosforečné R a kyseliny chlorovodíkové R (1 + 9); vzniká tmavě červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,4 až 6,1; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávcí roztok (a). 20 mg DL-methioninu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1- butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se roztokem ninhydrinu RS. Pak se deska zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Chloridy. 0,25 g se rozpustí v 35 ml vody R přidá se 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 10 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se nechá 5 min stát chráněn před světlem. Opalescence tohoto roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml) a 25 ml vody R (200 μg/g). Zkumavky se pozorují proti černému pozadí.

Sírany (2.4.13). 1,0 g se rozpustí ve 20 ml vody destilované R, zahřeje se na 60 °C, ochladí se na 10 °C a zfiltruje se. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,140 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové ledové R a ihned po rozpuštění se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 14,92 mg C₅H₁₁NO₂S.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

† Methotrexatum

Methotrexat

Vlastnosti

Žlutý nebo oranžový krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96%, v etheru a v dichlorethanu. Rozpouští se ve zředěných roztocích minerálních kyselin a ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

Zkoušky totožnosti

1. A. 10 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 100 ml. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 380 nm. Roztok vykazuje tři absorpční maxima; při 258 nm, 303 nm a 371 nm. Poměr absorbance v maximu při 303 nm k absorbanci v maximu při 371 nm je 2,8 až 3,3.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methotrexatu CRL.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +19° až +24°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v roztoku uhličitanu sodného R (14 g/l) a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 12,0 %, stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 250,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 25,0 mg methotrexatu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 250,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 25,0 mg zkoušené látky a 25,0 mg kyseliny listové CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 250,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm) v acetonitrilu R,
2. - mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů acetonitrilu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 6,0 (1) (8 + 92). Průtoková rychlost je 1,4 ml/min,
3. - spektrofotometrického detektoru, 303 nm,
4. - injektorové smyčky.

Nastříkne se šestkrát 20 μl porovnávacího roztoku (b). Nastříkne se jednou 20 μl porovnávacího roztoku (a) a na chromatogramu se porovná umístění píku odpovídajícího methotrexatu s umístěním na chromatogramech porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) rozlišení mezi píkem kyseliny listové a píkem methotrexatu není menší než 5,0 a jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku methotrexatu není větší než 2,0 %. Je-li třeba, upraví se pracovní podmínky tak, aby bylo dosaženo předepsaných kritérií.

Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a).

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

†† Methylatropini bromidum

Methylatropiniumbromid

Synonymum. Atropini methobromidum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 219 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methylatropiniumbromidu CRL.
3. C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS; nevznikne žádná sraženina.
4. D. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R a přidá se 0,1 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vzniká fialové zbarvení.
5. E. Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₉ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Optická otáčivost (2.2.7). -0,25° až +0,05°; měří se roztok v 2dm trubici připravený rozpuštěním 2,50 g ve vodě R a zředěním vodou R na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (10 + 15 + 15 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší při 100 °C až 105 °C do vymizení pachu rozpouštědel, nechá se ochladit a stříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS do objevení skvrn. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Apomethylatropin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximech při 252 nm a 257 nm. Poměr absorbance v maximu při 257 nm k absorbanci v maximu při 252 nm není menší než 1,19.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 5 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 38,43 mg C₁₈H₂₆BrNO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.

†† Methylatropini nitras

Methylatropiniumnitrat

Synonymum. Atropini methonitras

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 167 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methylatropiniumnitratu CRL.
3. C. 2,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se smíchá s 2,5 ml vody R a přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS; nevznikne žádná sraženina.
4. D. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné dýmové R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R a přidá se 0,25 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vzniká fialové zbarvení.
5. E. K 0,05 ml difenylaminu RS se přidá 0,05 ml roztoku S zředěného 1 : 10; vznikne intenzivní modré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₉ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Optická otáčivost (2.2.7). -0,25° až +0,05°; měří se roztok v 2dm trubici připravený rozpuštěním 2,50 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R(1 + 9) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (10 + 15 + 15 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší při 100 °C až 105 °C do vymizení pachu rozpouštědel. Nechá se vychladnout a stříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS do objevení skvrn. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Apomethylatropin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximech při 252 nm a 257 nm. Poměr absorbance při 257 nm k absorbanci při 252 nm není menší než 1,17.

Halogenidy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

Stříbro. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 0,1 ml sulfidu sodného RS a nechá se 2 min stát. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H₈ (2.2.2, Metoda II) (10 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 36,64 mg C₁₈H₂₆N₂O₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.

Methylcellulosum

Methylcelulosa

Vlastnosti

Bílý, nažloutle bílý nebo šedobílý prášek nebo zrnka. Ve vysušeném stavu je hygroskopická, prakticky nerozpustná v horké vodě, v acetonu, v ethanolu, v etheru a v toluenu. Rozpouští se ve studené vodě za vzniku koloidního roztoku.

Zkoušky totožnosti