Český lékopis 1997

Arsen (2.4.2). 0,33 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (3 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,20 g vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 150 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve vodě R a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,008 mg Ca.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii hydrogenophosphas

Hydrogenfosforečnan vápenatý

Synonymum. Calcii hydrogenophosphas anhydricus

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové a zředěné kyselině dusičné.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Dihydrogenfosforečnan vápenatý a fosforečnan vápenatý, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. C. 0,1 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 5 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
4. D. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny octové R a přidá se 0,5 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS; roztok zůstane čirý. Přidá se asi 50 mg chloridu amonného R a nechá se 5 min stát; vzniká bílá krystalická sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, v případě potřeby se zfiltruje a přidává se amoniak zředěný RS1, dokud se nevytvoří sraženina. Přidá se minimální množství kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, aby se sraženina rozpustila, a směs se zředí vodou destilovanou R na 50 ml.

Dihydrogenfosforečnan vápenatý a fosforečnan vápenatý. 2,00 g se rozpustí ve 30,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS, přidá se 20 ml vody R a 0,05 ml modři bromfenolové RS. Nadbytek kyseliny chlorovodíkové se titruje hydroxidem sodným 1 mol/l VS. Spotřeba kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS je 14,0 ml až 15,5 ml.

Uhličitany. 0,5 g se protřepe s 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R; roztok nešumí.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné R a 10 vody R a zředí se vodou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Fluoridy (2.4.5). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce na fluoridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). K 1 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 25 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 2 ml roztoku S vyhovují limitní zkoušce A na arsen (10 μg/g).

Baryum. K 10 ml filtrovaného roztoku S se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 0,5 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (40 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 150 °C.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 5 ml vody R, přidá se 25,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 200 ml. Směs se neutralizuje amoniakem 26% R, přidá se 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0 a asi 50 mg černě eriochromové T s chloridem sodným R. Nadbytek edetanu disodného se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS až do změny modrého zbarvení na fialové. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,61 mg CaHPO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii hydrogenophosphas dihydricus

Dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého

Synonymum. Calcium hydrogenphosphoricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové a ve zředěné kyselině dusičné.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 5 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).
3. C. Rozmezí Stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, v případě potřeby se zfiltruje a přidává se amoniak zředěný RS1, dokud se nevytvoří sraženina. Potom se přidá takové množství kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, aby se sraženina rozpustila, a směs se zředí vodou destilovanou R na 50 ml.

Dihydrogenfosforečnan vápenatý a fosforečnan vápenatý. 2,00 g se rozpustí ve 30,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS, přidá se 20 ml vody R a 0,05 ml oranže methylové RS. Nadbytek kyseliny chlorovodíkové se titruje hydroxidem sodným 1 mol/l VS. Spotřeba kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS je 11,0 ml až 12,5 ml.

Uhličitany. 0,5 g se protřepe s 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R; roztok nešumí.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné R a 10 ml vody R a zředí se vodou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Fluoridy (2.4.5). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce na fluoridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). K 1 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 25 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 2 ml roztoku S vyhovují limitní zkoušce A na arsen (10 μg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 0,5 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (40 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 μg/g).

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 5 ml vody R, přidá se 25,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 200 ml. Směs se neutralizuje amoniakem 26% R, přidá se 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0 a asi 50 mg černě eriochromové T s chloridem sodným R. Nadbytek edetanu disodného se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny modrého zbarvení na fialové. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,21 mg CaHPO₄ . 2H₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

† Calcii hydroxidum

Hydroxid vápenatý

Vlastnosti

Bílý jemný prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě.

Zkoušky totožnosti

1. A. K 0,80 g ve třecí misce se přidá 10 ml vody R, 0,5 ml fenolftaleinu RS a promíchá se; suspenze zčervená. Po přidání 17,5 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS se suspenze odbarví bez šumění. Suspenze se 1 min roztírá; červené zbarvení se znovu objeví. Přidá se 6 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a znovu se rozetře; směs se odbarví.
2. B. 20 mg se rozpustí v kyselině octové R a zředí se jí na 50 ml. Tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1)

Zkoušky na čistotu

Látky nerozpustné v kyselině chlorovodíkové. 2,0 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny chlorovodíkové R, povaří se a roztok se zfiltruje. Zbytek se promyje horkou vodou R vysuší se a zváží se; hmotnost zbytku je nejvýše 10 mg (0,5 %).

Uhličitany. Nejvýše 5,0 % CaCO₃. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Stanovení obsahu se přidá 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,5 ml oranže methylové RS jako indikátoru.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 50,05 mg CaCO₃.

Chloridy (2.4.4). 0,30 g se rozpustí ve směsi 2 ml kyseliny dusičné R a 10 ml vody R a zředí se vodou R na 30 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Sírany (2.4.13). 0,15 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 10 ml vody R a zředí se vodou destilovanou R na 60 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,4 %).

Arsen (2.4.2). 0,50 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové s bromem RS a zředí se vodou R na 50 ml. 25 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na arsen (4 μg/g).

Hořčík a alkalické kovy. 1,0 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 40 ml vody R, povaří se a přidá se 50 ml roztoku kyseliny šťavelové R (63 g/l). Zneutralizuje se amoniakem 17,5% RS, zředí se vodou R na 200 ml, nechá se 1 h stát a zfiltruje se přes vhodný filtr. Ke 100 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, opatrně se odpaří do sucha a vyžíhá se. Zbytek váží nejvýše 20 mg (4,0 %, počítáno jako sírany).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové RS a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 20 ml vody R a zfiltruje se. 12 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

K 1,500 g v třecí misce se přidá 20 ml až 30 ml vody R a 0,5 ml fenolftaleinu RS. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS za roztírání látky do odstranění červeného zbarvení. Ztitrovaný roztok se použije ve zkoušce Uhličitany, viz Zkoušky na čistotu.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 37,05 mg Ca(OH)₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

Calcii lactas pentahydricus

Pentahydrát mléčnanu vápenatého

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický nebo zrněný prášek snadno větrající. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce na mléčnany (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Ke vzniku růžového zbarvení indikátoru se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Těkavé mastné kyseliny. 0,5 g se míchá s 1 ml kyseliny fosforečné R ve 100ml baňce se zabroušenou zátkou. Baňka se uzavře a opatrně se 10 min zahřívá při 50 °C. Ihned po otevření baňky není cítit nepříjemný pach nižších mastných kyselin.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml síranu vápenatého RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Hořčík a alkalické soli. K 20 ml roztoku S se přidá 20 ml vody R, 2 g chloridu amonného R a 2 ml amoniaku zředěného RS1. Zahřeje se k varu, rychle se přidá 40 ml horkého šťavelanu amonného RS a nechá se 4 h stát. Potom se směs zředí vodou R na 100,0 ml a zfiltruje se. K 50,0 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se do sucha a zbytek se žíhá do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek po žíhání váží nejvýše 5 mg (1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 22,0 % až 27,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 125 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 300 ml a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,82 mg C₆H₁₀CaO₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii lactas trihydricus

Trihydrát mléčnanu vápenatého

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický nebo zrněný prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce na mléčnany (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Ke vzniku růžového zbarvení indikátoru se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Těkavé mastné kyseliny. 0,5 g se míchá s 1 ml kyseliny fosforečné R ve 100ml baňce se zabroušenou zátkou. Baňka se uzavře a opatrně se 10 min zahřívá při 50 °C. Ihned po otevření baňky není cítit nepříjemný pach nižších mastných kyselin.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml síranu vápenatého RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Hořčík a alkalické soli. K 20 ml roztoku S se přidá 20 ml vody R, 2 g chloridu amonného R a 2 ml amoniaku zředěného RS1. Zahřeje se k varu, rychle se přidá 40 ml horkého šťavelanu amonného RS a nechá se 4 h stát. Potom se směs zředí vodou R na 100,0 ml a zfiltruje se. K 50,0 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se do sucha a zbytek se žíhá do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek po žíhání váží nejvýše 5 mg (1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 15,0 % až 20,0 %; suší se 0,500 g v sušárně při 125 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 300 ml a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,82 mg C₆H₁₀CaO₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii oxidum

Oxid vápenatý

Synonymum. Calcium oxydatum

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá lehká amorfní hmota nebo bílý prášek, bez zápachu. Je prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Na vzduchu přijímá vlhkost a oxid uhličitý. Navlhčí-li se polovičním množstvím vody, silně se zahřívá a tvoří se těžce rozpustný hydroxid vápenatý, který po přidání dalšího množství vody vytvoří bílou, zakalenou tekutinu silně zásadité reakce (vápenné mléko). Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).
2. B. 1 g látky se zvlhčí 0,5 ml vlažné vody R. Dojde k prudké reakci za uvolnění tepla a vzniku bílé práškovité sloučeniny (hašené vápno).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,000 g vyžíhané sloučeniny se zvlhčí 0,5 ml vody R, po chvíli se přidá 1,0 ml vody R a směs se kvantitativně převede 25 ml kyseliny dusičné zředěné RS do 50ml kuželové baňky. Směs se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (4) a promyje se čtyřikrát 5 ml vody R. Filtrát a promývací tekutina se zředí vodou R na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (250 μg/g).

Sírany (2.4.13). 3 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovují limitní zkoušce na sírany (0,25 %).

Ztráta žíháním. Nejvýše 9,0 %; 1,200 g se žíhá při 600 °C v platinovém kelímku do konstantní hmotnosti.

Stanovení obsahu

Použijí se 2,0 ml roztoku S, přidá se asi 30 mg kyseliny kalkonkarboxylové s chloridem sodným R a provede se chelatometrická titrace vápníku do změny vínově červeného zbarvení na čistě modré (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,608 mg CaO.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před vlhkostí a oxidem uhličitým.

Calcii pantathenas

Pantothenan vápenatý

Synonymum. Calcium pantothenicum

Vlastnosti

Bílý slabě hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je současně zkouškou totožnosti.
2. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce β-alanin, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,1 ml síranu měďnatého RS; vznikne modré zbarvení.
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 8,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +25,5° až +27,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

-alanin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pantothenanu vápenatého CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg -alaninu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a ethanolu R (35 + 65) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu, postříká se ninhydrinem RS1 a zahřívá se 10 min při 110 °C. Žádná skvrna odpovídající skvrně β-alaninu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5%).

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,180 g se rozpustí v kyselině octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,83 mg C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Calcii phosphas

Fosforečnan vápenatý

Synonymum. Tricalcii phosphas

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě. Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové a ve zředěné kyselině dusičné.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí v 5 ml roztoku kyseliny dusičné R 25% (V/V). Roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
2. B. 0,2 g se žíhá v kelímku. Nechá se vychladnout a přidá se 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS1; směs je žlutá.
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1). Před přidáním roztoku hexakyanoželeznatanu draselného RS se zfiltruje.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Není-li roztok čirý, zfiltruje se. Pak se přidá po kapkách amoniak zředěný RS1, dokud nevznikne sraženina. Sraženina se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml.

Chloridy (2.4.4). 0,22 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné R a 10 ml vody R a zředí se vodou R na 100 ml. 15 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,15 %).

Fluoridy. Nejvýše 50 μg/g; stanoví se potenciometricky za použití fluorido-selektivní indikační elektrody a argentchloridové srovnávací elektrody (2.2.36, Metoda I).