Český lékopis 1997

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Uhličitany. Hodnota pH (2.2.3) čerstvě připraveného roztoku S je nejvýše 8,6.

Chloridy (2.4.4). 7 ml roztoku S se zředí kyselinou dusičnou zředěnou RS na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (150 μg/g).

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí kyselinou octovou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití směsi 7,5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO/ml) a 7,5 ml vody destilované R.

Amonium (2.4.1). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na amonium (20 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití směsi 5 ml vody R a 10 ml základ-ního roztoku amonia (1 μg NH₄/ml).

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí kyselinou octovou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (100 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 5 ml základního roztoku vápníku (10 μg Ca/ml) a 10 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve směsi 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a 18 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Sodík. Nejvýše 0,5 %; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda II).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku sodíku (200 μg Na/ml) zředěním dle potřeby vodou R.

Měří se emisní intenzita při 589 nm.

Stanovení obsahu

0,800 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na žlutavě růžové. Roztok se opatrně zahřeje a vaří nejméně 2 min; zbarvení roztoku se změní na žluté. Po ochlazení se znovu titruje do vzniku žlutočerveného zbarvení.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 0,1001 g KHCO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Kalii hydrogenophosphas

Hydrogenfosforečnan draselný

Synonymum. Dikalii phosphas

Vlastnosti

Bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je slabě zásaditý (2.2.4).
2. B. Roztok S vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
3. C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Redukující látky. Směs 5 ml roztoku S, 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,25 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS se zahřívá 5 min na vodní lázni; roztok zůstane slabě růžový.

Dihydrogenfosforečnan draselný. Z množství kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS (10,0 ml) a hydroxidu sodného 1 mol/l VS (n₁ ml a n₂ ml) spotřebovaných při Stanovení obsahu se vypočte poměr:

který není větší než 0,025 (2,5 %).

Chloridy (2.4.4). Ke 2,5 ml roztoku S se přidá 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). K 1,5 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 8 ml vody R, okyselí se asi 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS (pH 3 až 4) a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Sodík. Pokud je látka určena pro výrobu parenterálních přípravků, obsahuje nejvýše 0,1 % Na; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku sodíku (200 μg Na/ml) a podle potřeby se zředí vodou R.

Měří se emisní intenzita při 589 nm.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se zahřívá v sušárně při 125 °C až 130 °C. Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 1,1 m.j. endotoxinu v miligramu.

Stanovení obsahu

0,800 g (m) se rozpustí ve 40 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS. Titruje se za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) hydroxidem sodným 1 mol/l VS k prvnímu inflexnímu bodu pH křivky (n, ml). Pokračuje se v titraci do druhého inflexního bodu křivky (celková spotřeba hydroxidu sodného 1 mol/l VS,n2ml).

Obsah K₂HPO₄ v procentech se vypočítá ze vzorce:

v němž značí:

1. d - ztrátu sušením v procentech.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro výrobu parenterálních přípravků,
2. - zda je látka sterilní,
3. - zda je látka prostá bakteriálních endotoxinů.

† Kalii hydroxidum

Hydroxid draselný

Vlastnosti

Bílá krystalická tvrdá hmota ve formě tyčinek, čoček nebo nepravidelných kousků, rozplývající se na vzduchu a absorbující oxid uhličitý. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R (tento roztok se použije ve zkoušce B). 1 ml roztoku se zředí vodou R na 100 ml. Hodnota pH (2.2.3) tohoto roztoku není menší než 10,5.
2. B. 1 ml roztoku připraveného ve zkoušce A vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 2,5 g se rozpustí v 10 ml vody R. Opatrně za chlazení se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a zředí se kyselinou dusičnou zředěnou RS na 25 ml.

Roztok S2.10 g se rozpustí v 15 ml vody destilované R Opatrně za chlazení se přidá 12 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 50 ml.

Vzhled roztoku. 5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Uhličitany. Nejvýše 2,0 %; počítáno jako K2CO₃, viz Stanovení obsahu.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S1 zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g)

Fosforečnany (2.4.11). 5 ml roztoku S1 zředěného vodou R na 100 ml vyhovuje limitní zkoušce na fosforečnany (20 μg/g)

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g).

Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena k výrobě hemodialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník. 20 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (0,2 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg A l/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. Jako kontrolní roztok se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μgPh/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S2 zředěného na 10 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Sodík. Nejvýše 1,0 %; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. K přípravě se použije základní roztok sodíku (200 μg Na/ml) a podle potřeby se zředí vodou R.

Měří se absorbance při 589 nm za použití sodíkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí v 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 25 ml čerstvě připraveného chloridu barnatého RS1 a 0,3 ml fenolftaleinu RS. Pomalu za třepání se přidá 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a pokračuje se v titraci kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS až do odbarvení růžového roztoku. Přidá se 0,3 ml modře bromfenolové RS a pokračuje se v titraci kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS až do změny zbarvení z fíalovomodrého na žluté.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l PS použité v druhé části titrace odpovídá 69,11 mg K₂CO₃.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS použité ve spojených titracích odpovídá 56,11 mg celkových alkálií, počítaných jako KOH.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných nekovových obalech.

Separandum.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro výrobu hemodialyzačních roztoků.

Kalii iodidum

Jodid draselný

Synonymum. Kalium iodatum

Vlastnosti

Bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v glycerolu, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na jodidy (2.3.1).
2. B. Roztok S vyhovuje zkoušce na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se na 100 ml stejným rozpouštědlem.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Zásaditě reagující látky. K 12,5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Jodičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,25 ml škrobu prostého jodidu RS, 0,2 ml kyseliny sírové zředěné RS a nechá se stát 2 min chráněn před světlem; nevznikne žádné modré zbarvení.

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

Thiosírany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml škrobu RS a 0,1 ml jodu 0,005 mol/l VS; vznikne modré zbarvení.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g rozetřené látky se 3 h suší při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

1,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R a titruje se jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS do změny červeného zbarvení na žluté. Přidá se 5 ml chloroformu R a pokračuje se v titraci za intenzivního protřepávání až do odbarvení chloroformové vrstvy.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 16,60 mg KI.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Kalii natrii tartras

Vínan draselno-sodný

Synonymum. Kalium natrium tartaricum

Vlastnosti

Bezbarvé průsvitné krystaly nebo bílý krystalický prášek. Na vzduchu ztrácí část krystalické vody. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na vínan (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +28,0° až +30,0°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). 1,0 g zkoušené látky se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a zředí se vodou R na 15 ml.

Amonium (2.4.1). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na amonium (40 μg/g).

Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 24,0 % až 26,5 %; stanoví se s 50,0 mg jemně rozetřené zkoušené látky, která se rozpustí v 50 ml methanolu bezvodého R a pomalu se titruje.

Stanovení obsahu

25,0 mg jemně rozetřené zkoušené látky se rozpustí v 40 ml kyseliny octové bezvodé R přidá se 20 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,02 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Před koncem titrace se titruje velmi pomalu.

1 ml kyseliny chloristé 0,02 mol/l VS odpovídá 2,102 mg C₄H₄KNaO₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Kalii nitras

Dusičnan draselný

Synonymum. Kalium nitricum

Vlastnosti

Bezbarvé krystaly nebo bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě a velmi těžce rozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 5 mg vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).
2. B. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Chloridy (2.4.4). 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (20 μg/g).

Jodičnany, dusitany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,04 ml jodidu draselného RS, 1 ml chloroformu R, ml kyseliny octové ledové R a silně se protřepe; do 5 min se chloroformová vrstva nezbarví.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Amonium (2.4.1). 1 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na amonium (100 μg/g).

Sodík. K 1 ml roztoku S se přidá 1 ml vody R 2 ml roztoku uhličitanu draselného R (100 g/l) a zahřeje se; roztok je čirý. Potom se přidají 4 ml hexahydroxoantimoničnanu draselného RS a znovu se zahřeje; do 15 min nevzniknou krystaly nebo bílá krystalická sraženina.

Těžké kovy (2.4.8). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 12 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g rozetřené látky se suší v sušárně při 120 °C. Vysušená látka se použije ke Stanovení obsahu.

Stanovení obsahu

80,0 mg vysušené látky se smíchá ve 100ml kádince se 2 ml kyseliny mravenčí bezvodé R. Směs se mírně zahřeje a únik plynných reakčních zplodin se podpoří promícháváním a nakláněním kádinky. Po ukončení reakce se směs zředí 5 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml chloroformu R 0,04 ml violeti krystalové RS, promíchá se a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,11 g KNO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

† Kalii perchloras

Chloristan draselný

Synonymum. Kalium perchloricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v horké vodě a prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 0,2 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok se použije také ke zkoušce B. K polovině roztoku se přidá roztok modři methylenové R (5 g/l); vznikne fialová krystalická sraženina.
2. B. K druhé polovině roztoku ze zkoušky A se přidá 5 ml indigokarmínu RS a zahřeje se k varu; roztok se neodbarví.
3. C. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,5 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.