Platné znění

Český lékopis 1997

vyhlášené znění

0,150 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 18,27 mg C6H15ClN2O2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Macidis etheroleumObrázek

Muškátová silice

Synonyma. Macidis aetheroleum, Oleum macidis

Je to silice získaná ze zralých semen a míšku druhu Myristica fragrans HOUTT. destilací s vodní párou.

Vlastnosti

Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu a chuti. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, etherem a mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 mg myristicinu R a 10 mg eugenolu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další, méně intenzivní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Hustota (2.2.5). 0,860 až 0,915 g/ml.

Index lomu (2.2.6). 1,472 až 1,488.

Optická otáčivost (2.2.7). +10° až +45°.

Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,150 g.

Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná ve čtyřech objemových dílech lihu R 90% (V/V).

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

Macrogolum 300Obrázek

Makrogol 300

Synonymum. Polyethylenglycolum 300

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(OCH2-CH2)n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 300 (průměrná hodnota n = 6).

Vlastnosti

Čirá viskózní bezbarvá nebo téměř bezbarvá hygroskopická kapalina, mísitelná s vodou. Je velmi snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou hubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnaté-ho RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 80 mPa.s až 105 mPA.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,120 g/ml).

Hydroxylové číslo. 340 až 394. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 1,5 g (m g) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Redukující látky. K 10 ml roztoku zkoušené látky (50 g/l) se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenglykol a diethylenglykol. Nejvýše 0,4 %, počítáno jako součet obsahu ethylenglykolu a diethylenglykolu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,10 g ethylenglykolu R a 0,50 g diethylenglykolu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - skleněné kolony délky 1,8 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R impregnovanou 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Je-li třeba, stabilizuje se kolona zahříváním při 200 °C po dobu 15 h. Teplota vstřikovacího prostoru a detektoru se udržuje na 250 °C. Počáteční teplota kolony se upraví tak, aby bylo dosaženo retenčního času pro diethylenglykol 14 min až 16 min.

Nastříkne se po 2 μl každého roztoku a teplota kolony se zvýší asi o 30 °C rychlostí 2 °C/min, ale nepřevýší 170 °C. Provede se pět opakovaných nástřiků, aby se zkontrolovala reprodukovatelnost odezvy detektoru.

Změří se plochy píků odpovídajících ethylenglykolu a diethylenglykolu na chromatogramu zkoušeného a porovnávacího roztoku. Vypočítá se obsah ethylenglykolu a diethylenglykolu ve zkoušeném roztoku.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C. Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A pro těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použij e základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Macrogolum 400Obrázek

Makrogol 400

Synonymum. Polyethylenglycolum 400

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2CH2)n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 400 (průměrná hodnota n = 8).

Vlastnosti

Čirá viskózní bezbarvá nebo téměř bezbarvá hygroskopická kapalina. Je mísitelný s vodou, velmi snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 105 mPa.s až 130 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,120 g/ml).

Hydroxylové číslo. 264 až 300. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 1,9 g (m g) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Redukující látky. K 10 ml roztoku zkoušené látky (50 g/l) se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenglykol a diethylenglykol. Nejvýše 0,4 %; počítáno jako součet obsahu ethylenglykolu a diethylenglykolu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,10 g ethylenglykolu R a 0,50 g diethylenglykolu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - skleněné kolony délky 1,8 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R, impregnovanou 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Je-li třeba, stabilizuje se kolona zahříváním při 200 °C po dobu 15 h. Teplota vstřikovacího prostoru a detektoru se udržuje na 250 °C. Počáteční teplota kolony se upraví tak, aby bylo dosaženo retenčního času pro diethylenglykol 14 min až 16 min.

Nastříkne se po 2 μl každého roztoku a teplota kolony se zvýší asi o 30 °C rychlostí 2 °C/min, ale nepřevýší 170 °C. Provede se pět opakovaných nástřiků, aby se zkontrolovala reprodukovatelnost odezvy detektoru.

Změří se plochy píků odpovídajících ethylenglykolu a diethylenglykolu na chromatogramu zkoušeného a porovnávacího roztoku. Vypočítá se obsah ethylenglykolu a diethylenglykolu ve zkoušené kapalině.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μl g/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Macrogolum 1000Obrázek

Makrogol 1000

Synonymum. Polyethylenglycolum 1000

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1000
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2-CH2)n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 1000 (průměrná hodnota n = 20).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá hygroskopická pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 22 mPa.s až 30 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 35 °C až 40 °C.

Hydroxylové číslo. 107 až 118. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 5,0 g (m g) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml). Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Redukující látky. K 10 ml roztoku zkoušené látky (50 g/l) se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci.

Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Macrogolum 1500Obrázek

Makrogol 1500

Synonymum. Polyethylenglycolum 1500

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1500
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2-CH)n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 1500 (průměrná hodnota n = 30).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 34 mPa.s až 50 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 42 °C až 48 °C.

Hydroxylové číslo. 70 až 80. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 7,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci.

Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Macrogolum 3000Obrázek

Makrogol 3000

Synonymum. Polyethylenglycolum 3000

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1500 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 3000
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2-CH )n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 3000 (průměrná hodnota n = 60).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 75 mPa.s až 100 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 50 °C až 56 °C.

Hydroxylové číslo. 34 až 42. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 12,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci.

Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Macrogolum 4000Obrázek

Makrogol 4000

Synonymum. Polyethylenglycolum 4000

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1500 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 3000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 4000
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2-CH )n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 4000 (průměrná hodnota n = 80).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 110 mPa.s až 170 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 53 °C až 58 °C.

Hydroxylové číslo. 25 až 32. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 14,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Macrogolum 6000Obrázek

Makrogol 6000

Synonymum. Polyethylenglycolum 6000

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1500 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 3000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 4000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 6000
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2-CH)n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 6000 (průměrná hodnota n = 135).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 200 mPa.s až 270 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 55 °C až 61 °C.

Hydroxylové číslo. 16 až 22. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 18,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, je-li rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

  1. AT - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. AR - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Macrogolum 20 000Obrázek

Makrogol 20 000

Synonymum. Polyethylenglycolum 20 000

Uchovávání Macidis etheroleum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 300 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 400 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 1500 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 3000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 4000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 6000 Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Macrogolum 20 000
CAS 25322-68-3

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH2-CH)n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 20 000 (průměrná hodnota n = 450).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
  3. C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu