Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998D. Zkouška Vzhled filmu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998E. V Petriho misce se suší 4 g v sušárně při 60 °C po dobu 4 h a výsledný čirý film se přenese do malé zkumavky (100 mm x 12 mm). Zkumavka s filmem se zahřívá nad plamenem a vznikající dýmy se jímají v druhé zkumavce držené blízko ústí první. Kondenzát vyhovuje zkoušce na estery (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 1,037 až 1,047.

účinné od 1. 2. 1998Zdánlivá viskozita (2.2.10). Nejvýše 50 mPa.s; stanoví se pomocí rotačního viskozimetru při 20 °C a při smykové rychlosti 10 ^s-1.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled filmu. 1 ml se naleje na skleněnou desku a nechá se vyschnout. Vznikne čirý elastický film.

účinné od 1. 2. 1998Pevné částice. 100,0 g se zfiltruje přes zvážené nerezové ocelové síto (90). Promývá se vodou R, dokud se nezíská čirý filtrát, a vysuší se při 80 °C do konstantní hmotnosti. Hmotnost zbytku není větší než 0,500 g.

účinné od 1. 2. 1998Zbytkové monomery. Nejvýše 0,1 %; stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí v tetrahydrofuranu R a zředí se jím na 50,0 ml. K 5,0 ml roztoku chloristanu sodného R (35 g/l) se za neustálého míchání po kapkách přidává 10,0 ml roztoku. Odstřeďuje se a 5,0 ml čiré supematantní tekutiny se zředí vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg ethylakrylatu R a 10 mg methylmethakrylatu R se rozpustí v tetrahydrofuranu R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí tetrahydrofuranem R na 50,0 ml. K 10,0 ml konečného roztoku se přidá 5,0 ml roztoku chloristanu sodného R (35 g/l) a promíchá se, 5,0 ml této směsi se zředí vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony 0,12 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů acetonitrilu R a vody R (15 + 85). Průtoková rychlost je 2 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 205 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříknou se odděleně stejná množství (asi 50 μl) každého roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se obsah monomerů v procentech za použití ploch píků na chromatogramech zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 1,000 g se suší 3 h při 110 °C. Zbytek váží 0,285 g až 0,315 g.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,4 %, stanoví se s 1,00 g látky.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých mikroorganismů v gramu. Stanoví se plotnovou metodou.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech při teplotě 5 °C až 25 °C, chráněn před mrazem. S látkou se zachází tak, aby bylo minimalizováno mikrobiální znečištění.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a koncentrace přidaného emulgátoru.

účinné od 1. 2. 1998Polygalae radix

účinné od 1. 2. 1998Senegový kořen

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Radix polygalae

účinné od 1. 2. 1998Jsou to zpravidla úlomky usušeného kořene a kořenových hlav druhu Polygala senega L. nebo jiných příbuzných druhů nebo směs druhů rodu Polygala.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga nasládlého, lehce zažluklého pachu nebo pachu po methylsalicylatu. Práškovaná droga dráždí a nutí k dávení. Po protřepání s vodou silně pění.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Kořenová hlava je šedohnědá, širší než kořen, nepravidelného tvaru, s četnými zbytky stonků a s přitisklými, červenohnědými pupeny. Kořen je hnědý až žlutý, zřídka větvitý, někdy zahnutý, zpravidla zkroucený, bez postranních kořenů, výjimku tvoří japonské odrůdy a druhy, které mají četné vláknité kořínky. Průměr u kořenové hlavy je obvykle 1 mm až 8 mm, ke konci se postupně zužuje. Povrch podélně a příčně rýhovaný, často s více nebo méně zřetelně vyvinutým, protáhle šroubovitým kýlem. Lom je krátký; na lomu je patrna nažloutlá kůra různé tloušťky obklopující v závislosti na druhu matečné rostliny okrouhlé nebo nepravidelné světleji zbarvené dřevo.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Na příčném řezu je patrný několikavrstevný korek tvořený tenkostěnnými buňkami; buňky felodermu slabě kolenchymaticky ztlustlé, obsahující olejové kapky; lýko a dřevo má zejména v blízkosti kořenové hlavy obvyklé uspořádání; tam, kde je vytvořen kýl, je patrné silně vyvinuté lýko, kromě toho se mohou vyskytnout i další anomálie v důsledku vzniku jednoho nebo dvou kýlovitých paprsků v lýku a dřevu, parenchymatické buňky paprsku obsahují kapky oleje. Dřevo většinou centrální, tvořené cévami o průměru až 60 μm, provázenými četnými tenkostěnnými cévicemi a několika malými zdřevna tělými parenchymatickými buňkami.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: podlouhlé úlomky zdřevnatělého pletiva tvořeného tečkovanými cévicemi a poněkud širšími cévami s četnými dvůrky nebo cévami síťovitě ztlustlými; nažloutlý parenchym a kolenchymatické buňky obsahující kapky oleje; někdy úlomky korku a úlomky pokožky s průduchy a jednobuněčnými chlupy pocházejícími ze šupin pupenů. Krystaly šťavelanu vápenatého a sklereidy chybějí.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se vaří 15 min pod zpětným chladičem s 10 ml lihu 70% (V/V), zfiltruje se a nechá se vychladnout.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg escinu R se rozpustí v lihu 70% (V/V) a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl a 40 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se horní vrstvou směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C, postříká se anisaldehydem RS a suší se při 100 °C až 105 °C do objevení červených skvrn (saponiny). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je ve spodní a střední části tři až pět červeně zbarvených skvrn, které odpovídají polohou šedofialovým skvrnám escinu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká 10 ml roztoku kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R a suší se při 100 °C až 105 °C, dokud se skvrny odpovídající saponinům nezbarví modře. Intenzita a velikost skvrn na chromatogramu zkoušeného roztoku je vymezena skvrnami escinu při nanášce 10 μl a 40 μl na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 6,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem a vlhkostí.

účinné od 1. 2. 1998Polygoni avicularis herba

účinné od 1. 2. 1998Truskavcová nať

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Herba polygoni avicularis

účinné od 1. 2. 1998Je to usušená kvetoucí nať druhu Polygonum aviculare agg.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga bez pachu, chuti mírně svíravé.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Stonek větvený, válcovitý nebo nevýrazně hranatý, podélně rýhovaný, šedozelený. Články stonku asi 2 cm dlouhé. Palisty srostlé v botku objímající bázi článku nad uzlinou. Botka suchomázdřitá, stříbřitě lesklá, na bázi nahnědlá. Střídavé listy přisedlé nebo jen velmi krátce řapíkaté, celokrajné, lysé nebo jen na okraji slabě brvité, vejčitě kopinaté až oválné, až 3 cm dlouhé, s hlavní žilkou na spodní straně vyniklou. Květy jednotlivé nebo v chudých svazečcích po dvou až šesti v úžlabí listenů podobných listům. Stopky květní kratší než okvětí. Okvětí pětičetné, nejvýše do poloviny srostlé, zelenobílé. Ušty růžově nebo bíle lemované. Nažky hnědé až černé, lesklé, hladké, trojboké, se všemi stranami vydutými, uzavřené v okvětí.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Pokožka stonku z buněk mnohohranných, s jemně rýhovanou kutikulou. Hypodermis nesouvislá, tvoří izolované pruhy silně ztlustlých vláken. Primární kůra úzká, parenchymatické buňky okrouhlé, v obvodové části s chloroplasty, ostatní s četnými velkými drúzami šťavelanu vápenatého. Endodermis jednořadá z buněk velkých, ztlustlých. Kolaterální svazky cévní v izolovaných skupinách. Dřeň parenchymatická, s nápadně velkými růžicovitými krystaly šťavelanu vápenatého. Pokožka listu z buněk mnohohranných nebo se stěnami mírně vlnitě zprohýbanými, s kutikulou hustě rýhovanou. Průduchy anizocytického typu (2.8.3) na obou stranách listu. List monofaciální. Palisádový parenchym jednořadý, na svrchní straně z buněk delších, na spodní straně z buněk kratších. Houbový parenchym s četnými drúzami šťavelanu vápenatého různé velikosti. Kolaterální cévní svazky provázeny dvěma pruhy kolenchymu. Pylová zrna kulovitá, o průměru 27 μm až 35 μm, se třemi klíčními póry a s hladkou exinou. Exokarp semen z hnědých kamenných buněk se stěnami silně vlnitě zprohýbanými. Osemení tenké, kožovité. Endosperm parenchymatický, obvodová vrstva s aleuronovými zrny, vnitřní vrstva s jednoduchými, mnohohrannými 3 μm až 7 μm velkými škrobovými zrny.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Práškovaná droga. Prášek je šedozelený. Droga je charakteristická těmito znaky: úlomky stonku se ztlustlými hypodermálními vlákny, kolaterálními cévními svazky, velkými drúzami šťavelanu vápenatého; úlomky monofaciálních listů s anizocytickými průduchy (2.8.3) a s četnými drúzami šťavelanu vápenatého v houbovém parenchymu. Pylová zrna kulovitá, o průměru 27 μm až 35 μm, se třemi klíčními póry a s hladkou exinou.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1,0 %, nejvýše 3,0 % jinak zbarvené drogy, nejvýše 3,0 % jiných částí matečné rostliny a nejvýše 1,0 % anorganických příměsí.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V uzavřených obalech, chráněna před světlem a vlhkostí.

účinné od 1. 2. 1998† Polymyxini B sulfas

účinné od 1. 2. 1998Polymyxin-B-sulfat

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 5 mg se rozpustí v 1 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R. Roztok se zahřívá 5 h při 135 °C v dobře utěsněné zkumavce. Potom se roztok odpaří do sucha na vodní lázni a zahřívá se do úplného vymizení pachu po kyselině chlorovodíkové a zbytek se rozpustí v 0,5 ml vody R.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg leucinu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20 mg threoninu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 20 mg fenylalaninu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 20 mg serinu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Následující postup se provede za ochrany před světlem.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku do 10mm pruhů. Deska s vrstvou se přenese do chromatografické komory tak, aby nepřišla do styku s mobilní fází, kterou je směs objemových dílů vody R a fenolu R (25 + 75). Vrstva se nechá nejméně 12 h v parách mobilní fáze a potom se vyvíjí stejnou mobilní fází po dráze 12 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C, postříká se ninhydrinem RS1 a potom se 5 min zahřívá při 110 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny, které odpovídají skvrnám na chromatogramu porovnávacích roztoků (a), (b) a (c), a žádná skvrna neodpovídá skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (d). Chromatogram zkoušeného roztoku dále vykazuje skvrnu s velmi malou hodnotou R_F (kyselina 2,4-diaminomáselná).

1. účinné od 1. 2. 1998B. Asi 2 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se 5 ml roztoku hydroxidu sodného R (100 g/l), protřepe se a po kapkách se přidá 0,25 ml roztoku síranu měďnatého R (10 g/l); vzniká červeno-fialové zbarvení.
2. účinné od 1. 2. 1998C. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,2 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -78° až -90°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Fenylalanin. 9 % až 12 %, počítáno na vysušenou látku. 0,375 g (m g) se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) v maximech při 264 nm (A₂₆₄), 258 nm (A₂₅₈) a 252 nm (A₂₅₂) a při 300 nm (A₃₀₀) a 280 nm (A₂₈₀). Obsah fenylalaninu v procentech se vypočítá ze vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 6,0 %; 1,00 g se 3 h suší při 60 °C nad oxidem fosforečným R při tlaku nepřevyšujícím 670 Pa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,75 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Sírany. 15,5 % až 17,5 %, počítáno na vysušenou látku. 0,250 g se rozpustí ve 100 ml vody R a pH roztoku se upraví amoniakem 26 % R na hodnotu 11. Přidá se 10,0 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS a asi 0,5 mg ftaleinpurpuru R. Titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS. Když se barva roztoku začíná měnit, přidá se 50 ml lihu 96% R a pokračuje se v titraci, dokud modrofialové zbarvení nezmizí.

účinné od 1. 2. 19981 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS odpovídá 9,606 mg síranu (SO₄).

účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

účinné od 1. 2. 1998Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu k odstranění pyrogenních látek, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se na 1 kg hmotnosti králíka vstříkne 1,5 mg zkoušené látky rozpuštěné v 1 ml vody na injekci R.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení účinnosti

účinné od 1. 2. 1998Provede se mikrobiologické stanovení účinnosti antibiotik (2.7.2).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:

1. účinné od 1. 2. 1998- zda je látka sterilní,
2. účinné od 1. 2. 1998- zda je látka prostá pyrogenních látek.

účinné od 1. 2. 1998Polysorbatum 20

účinné od 1. 2. 1998Polysorbát 20

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Olejovitá nažloutlá až nahnědle žlutá čirá nebo mírně opalizující kapalina. Je mísitelný s vodou, s ethanolem, s ethylacetatem a s methanolem, prakticky nerozpustný v mastných olejích a v tekutém parafínu.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota je asi 1,10.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,5 g se rozpustí při asi 50 °C ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Při třepání roztok silně pění. Přidá se 0,5 g chloridu sodného R a zahřeje se k varu. Vzniklý zákal zmizí během ochlazení na asi 50 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Ke 4 g se přidá 40 ml roztoku hydroxidu draselného R (50 g/l) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni. Po ochlazení na asi 80 °C se přidá 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zahřívá se asi 10 min pod zpětným chladičem do odstranění emulze; mastná kyselina se oddělí na povrchu jako olejovitá kapalina. Po ochlazení na pokojovou teplotu se mastná kyselina bez protřepání přenese do dělicí nálevky za použití 50 ml etheru petrolejového R. Organická vrstva se promyje třikrát 5 ml vody R. Organická vrstva se odpaří do sucha na vodní lázni. Číslo kyselosti (2.5.1) zbytku je 245 až 300; stanoví se s 0,30 g.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g se rozpustí v 5 ml chloroformu R. Přidá se 0,1 g thiokyanatanu draselného R a 0,1 g dusičnanu kobaltnatého R a míchá se skleněnou tyčinkou; roztok zmodrá.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,0; stanoví se s 5,0 g rozpuštěnými v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Číslo hydroxylové (2.5.3). 96 až 108; stanoví se s 2,0 g (Metoda A).

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6). 40 až 50; stanoví se s 2,0 g. Použije se 15,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS, před provedením titrace se zředí 50 ml lihu 96% R.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 2,00 g se rozpustí ve 25 ml horké vody R, přidá se 25 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS. Titruje se hexanitratoceričitanem amonným 0,01 mol/l VS za stálého protřepávání do změny červeného zbarvení na zelenomodré, které je stálé 30 s. Provede se slepá zkouška. Spotřebují se nejvýše 2,0 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %. Ke 2,00 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 2 h na vodní lázni. Opatrně se žíhá při nízké teplotě do úplného zuhelnatění. K zuhelnatělé hmotě se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 0,25 ml kyseliny sírové R, opatrně se zahřívá, dokud se uvolňují bílé dýmy, a žíhá se při teplotě 600 °C do vymizení všech černých částí. Nechá se vychladnout, zváží se a žíhání se opakuje vždy po 15 min do konstantní hmotnosti.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Polysorbatum 40

účinné od 1. 2. 1998Polysorbát 40

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Olejovitá slabě nažloutlá tekutina nebo gelovitá průsvitná hmota, která se stává tekutou při teplotě asi 25 °C. Je mísitelný s vodou, s ethanolem, s ethylacetatem a s methanolem, prakticky nerozpustný v mastných olejích a v tekutém parafínu.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota je asi 1,08.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,5 g se rozpustí při asi 50 °C ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Při třepání roztok silně pění. Přidá se 0,5 g chloridu sodného R a zahřeje se k varu; vzniklý zákal zmizí během ochlazení na asi 50 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,3 g se smíchá v 50ml kádince s 5 ml vody R přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a asi 3 min se vaří. K ještě horkému roztoku se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové 10% RS; vznikne bílý zákal.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g se rozpustí v 5 ml chloroformu R. Přidá se 0,1 g thiokyanatanu draselného R a 0,1 g dusičnanu kobaltnatého R a míchá se skleněnou tyčinkou; roztok se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,2; stanoví se s 5,0 g rozpuštěnými v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Číslo hydroxylové (2.5.3). 89 až 105; stanoví se s 2,0 g (Metoda A).

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6). 41 až 52; stanoví se s 2,0 g. Použije se 15,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS. Před provedením titrace se zředí 50 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %. Ke 2,00 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 2 h na vodní lázni. Potom se opatrně spaluje při nízké teplotě do úplného zuhelnatění. K zuhelnatělé hmotě se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 0,25 ml kyseliny sírové R, opatrně se zahřívá, dokud se uvolňují bílé dýmy, a potom se žíhá při teplotě 600 °C do vymizení všech černých částic. Nechá se vychladnout, zváží se a žíhání se opakuje vždy po 15 min do konstantní hmotnosti.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Polysorbatum 60

účinné od 1. 2. 1998Polysorbát 60

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Nažloutle hnědá gelovitá hmota, která se stává čirou kapalinou při teplotě nad asi 25 °C. Je mísitelná s vodou, s ethanolem, s ethylacetatem a s methanolem, prakticky nerozpustná v mastných olejích a v tekutém parafinu.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota je asi 1,10.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,5 g se rozpustí při asi 50 °C ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Při třepání roztok silně pění. Přidá se 0,5 g chloridu sodného R a zahřeje se k varu. Vzniklý zákal zmizí během ochlazení na asi 50 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Ke 4 g se přidá 40 ml roztoku hydroxidu draselného R (50 g/l) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni. Po ochlazení na asi 80 °C se přidá 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zahřívá se asi 10 min pod zpětným chladičem do odstranění emulze; mastná kyselina se oddělí na povrchu jako olejovitá kapalina. Po ochlazení na pokojovou teplotu se mastná kyselina přenese bez protřepání do dělicí nálevky za použití 50 ml etheru petrolejového R. Organická vrstva se promyje třikrát 5 ml vody R. Organická vrstva se odpaří do sucha na vodní lázni. Číslo kyselosti (2.5.1) zbytku je 190 až 220; stanoví se s 0,50 g.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g se rozpustí v 5 ml chloroformu R. Přidá se 0,1 g thiokyanatanu draselného R a 0,1 g dusičnanu kobaltnatého R a míchá se skleněnou tyčinkou; roztok zmodrá.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,0; stanoví se s 5,0 g rozpuštěnými v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Číslo hydroxylové (2.5.3). 81 až 96; stanoví se s 2,0 g (Metoda A).

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6). 45 až 55; stanoví se s 2,0 g. Použije se 15,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS, před provedením titrace se zředí 50 ml lihu 96% R

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 2,00 g se rozpustí ve 25 ml horké vody R, přidá se 25 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS. Titruje se hexanitratoceričitanem amonným 0,01 mol/l VS za stálého protřepávání do změny červeného zbarvení na zelenomodré, které je stálé 30 s. Provede se slepá zkouška. Spotřebují se nejvýše 2,0 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %. Ke 2,00 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 2 h na vodní lázni. Opatrně se žíhá při nízké teplotě do úplného zuhelnatění. K zuhelnatělé hmotě se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 0,25 ml kyseliny sírové R, opatrně se zahřívá, dokud se uvolňují bílé dýmy, a žíhá se při teplotě 600 °C do vymizení všech černých částí. Nechá se vychladnout, zváží se a žíhání se opakuje vždy po 15 min do konstantní hmotnosti.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Polysorbatum 80

účinné od 1. 2. 1998Polysorbát 80

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Olejovitá nažloutlá nebo nahnědle žlutá čirá kapalina. Je mísitelný s vodou, s ethanolem, s ethylacetatem a s methanolem, prakticky nerozpustný v mastných olejích a v tekutém parafinu.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota je asi 1,08. Jeho viskozita při 25 °C je asi 400 mPa.s.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,5 g se rozpustí při asi 50 °C ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Při třepání roztok silně pění. Přidá se 0,5 g chloridu sodného R a zahřeje se k varu. Vzniklý zákal zmizí během ochlazení na asi 50 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Ke 4 g se přidá 40 ml roztoku hydroxidu draselného R (50 g/l) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni. Po ochlazení na asi 80 °C se přidá 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zahřívá se asi 10 min pod zpětným chladičem do odstranění emulze. Ochladí se na 50 °C a odstřeďuje se. Mastná kyselina se oddělí na povrchu jako olejovitá kapalina. Po ochlazení na pokojovou teplotu se mastná kyselina přenese bez protřepání do dělicí nálevky za použití 50 ml etheru petrolejového R. Organická vrstva se promyje třikrát 5 ml vody R. Organická vrstva se odpaří do sucha na vodní lázni. Získaný zbytek se přenese do směsi 2 ml kyseliny dusičné R a 3 ml vody R a opatrně se po malých částech přidá 0,5 g dusitanu sodného R a nechá se stát při pokojové teplotě; vrstva mastné kyseliny během 4 h ztuhne.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Ke 2 ml roztoku (50 g/l) se přidá 0,5 ml bromové vody R; roztok se odbarví.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí v 5 ml chloroformu R. Přidá se 0,1 g thiokyanatanu draselného R a 0,1 g dusičnanu kobaltnatého R a míchá se skleněnou tyčinkou; roztok zmodrá.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,0; stanoví se s 5,0 g rozpuštěnými v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Číslo hydroxylové (2.5.3). 65 až 80; stanoví se s 2,0 g (Metoda A).

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). 18 až 24.