Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +63° až +68,5°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v chloroformu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, tetrahydrofuranu R a toluenu R (3 + 9 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 3 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve směsi 25 ml vody R a 75 ml methanolu R, přidá se 1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 23,03 mg C₁₄H₁₄O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Natrii acetas

účinné od 1. 2. 1998Octan sodný

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na octany (2.3.1).
2. účinné od 1. 2. 1998B. 1 ml roztoku S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se na 100 ml stejným rozpouštědlem.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,0; měří se roztok připravený zředěním 5 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 1,0 g se rozpustí ve 100 ml vroucí vody R, přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS, promíchá se a opatrně se 5 min vaří; růžové zbarvení úplně nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena k výrobě dialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník.

účinné od 1. 2. 199820 g se rozpustí ve 100 ml vody R a upraví se hodnota pH na 6,0 přidáním kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS (asi 10 ml). Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (0,2 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg A l/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. Připraví se kontrolní roztok za použití směsi 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Vápník a hořčík. Ke 200 ml vody R se přidá 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0, 0,1 g černě eriochromové T s chloridem sodným R, 2,0 ml chloridu zinečnatého 0,05 mol/l VS a po kapkách se přidává edetan disodný 0,02 mol/l VS do změny fialového zbarvení na modré. K tomuto roztoku se přidá 10,0 g zkoušené látky a protřepává se až do rozpuštění. Titruje se edetanem disodným 0,02 mol/l VS znovu do modrého zbarvení. Ke změně zbarvení se spotřebuje nejvýše 0,65 ml edetanu disodného 0,02 mol/l VS (50 μg/g, počítáno jako Ca).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 39,0 % až 40,5 %; 1,000 g se vloží do neohřáté sušárny a potom se suší při 130 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 5 ml acetanhydridu R, zamíchá se a nechá 30 min stát. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,3 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru až do zeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 8,20 mg C₂H₃NaO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zdaje látka vhodná pro výrobu dialyzačních roztoků.

účinné od 1. 2. 1998Natrii alginas

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl kyseliny alginové

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo světle žlutohnědý prášek. Je pomalu rozpustná ve vodě za tvorby viskózního koloidního roztoku, prakticky nerozpustná v lihu 96% a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,2 g se rozpustí protřepáváním ve 20 ml vody R. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml chloridu vápenatého RS; vznikne objemná rosolovitá hmota.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku ze zkoušky A se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS; vznikne rosolovitá hmota.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 mg se přidá 5 ml vody R, 1 ml čerstvě připraveného roztoku 1,3-dihydroxynaftalenu R (10 g/l) v lihu 96% R a 5 ml kyseliny chlorovodíkové R. Roztok se 3 min vaří, ochladí se, přidá se 5 ml vody R a protřepe se s 15 ml diisopropyletheru R. Současně se provede slepá zkouška. Horní vrstva je intenzivněji modročerveně zbarvená než vrstva získaná při slepé zkoušce.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce Síranový popel, viz Zkoušky na čistotu. Zbytek z této zkoušky se rozpustí ve 2 ml vody R; roztok vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,10 g se za stálého míchání rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 30 ml a nechá se 1 h stát.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok neopalizuje intenzivněj i než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzivněji, než je intenzita 6 porovnávacího roztoku nejpodobnější barvy (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy. Nejvýše 1,0 %. Ke 2,50 g se přidá 50 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 1 h se protřepává a zředí se kyselinou dusičnou zředěnou RS na 100,0 ml. Zfiltruje se a k 50,0 ml filtrátu se přidá 10,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 5 ml toluenu R. Přidají se 2 ml síranu amonnoželezitého RS2 jako indikátor a titruje se za silného protřepávání ke konci titrace thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 3,545 mg Cl.

účinné od 1. 2. 1998Vápník. Nejvýše 1,5 %; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v 50 ml amoniaku zředěného RS2 zahřátím na vodní lázni. Nechá se zchladnout a zředí se vodou destilovanou R na 100,0 ml (roztok a). 3,0 ml roztoku (a) se zředí vodou destilovanou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se tři porovnávací roztoky stejným způsobem jako zkoušený roztok, ale ke 3,0 ml roztoku (a) se přidá 0,75 ml, 1,0 ml a 1,5 ml základního roztoku vápníku (100 μg Ca/ml) R

účinné od 1. 2. 1998Nulová poloha přístroje se nastaví za použití směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a vody destilované R (1,5 + 98,5). Měří se absorbance při 422,7 nm za použití vápníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy. S 1,0 g se smíchá 0,5 g oxidu horečnatého R1 a žíhá se do temně červeného žáru, dokud nevznikne stejnorodá bílá nebo šedavá hmota. Jestliže po 30 min žíhání zůstává směs zbarvená, ochladí se, zamíchá se skleněnou tyčinkou a žíhání se opakuje. Je-li třeba, postup se opakuje. Směs se žíhá asi 1 h při 800 °C. Zbytek se dvakrát vylouží 5 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R

účinné od 1. 2. 1998Tento roztok se třepe 2 min s 25 ml isobutylmethylketonu R Po oddělení vrstev se spodní vrstva odpaří na vodní lázni do sucha a odparek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 20 ml. Je-li třeba, zfiltruje se. Ke 12 ml získaného roztoku se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a promíchá se. Přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se promíchá.

účinné od 1. 2. 1998Za 2 min není případně vzniklé hnědé zbarvení roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně následujícím způsobem. K 0,5 g oxidu horečnatého R1 se přidají 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml). Vysuší se v sušárně při 100 °C až 105 °C. Stejným způsobem, jak je předepsáno výše, se vyžíhává, vylouží kyselinou chlorovodíkovou R vytřepe isobutylmethylketonem R oddělí a spodní vrstva se odpaří do sucha. Zbytek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 20 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml roztoku získaného se zkoušenou látkou a 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a promíchá se. Přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového a ihned se promíchá (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 0,1000 g se 4 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). 30,0 % až 36,0 %, počítáno na vysušenou látku. Stanoví se s 0,1000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých mikroorganismů vgramu; stanoví se plotnovou metodou. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998† Natrii amidotrizoas

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl kyseliny amidotrizoové

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek. Je snadno rozpustná ve vodě, těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v acetonu.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 261 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem sodné soli kyseliny amidotrizoové CRL. Zkouší se látky sušené 3 h při 100 °C až 105 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 50 mg se mírně zahřeje v malé porcelánové misce nad otevřeným plamenem; vyvíjejí se fialové páry.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R. Roztoky se připravují za tlumeného světla a při vyvíjení se chromatogramy chrání před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v roztoku amoniaku R 3% (V/V) v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí 3% (V/V) roztokem amoniaku 17,5% R v methanolu R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí 3% (V/V) roztokem amoniaku 17,5% R v methanolu R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 50 mg sodné soli kyseliny amidotrizoové CRL se rozpustí v 3% (V/V) roztoku amoniaku 17,5% R v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R 2-butanonu R a toluenu R (20 + 25 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší do vytékání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Volné aromatické aminy. Roztoky a zkoumadla se udržují ve vodě s ledem chráněny před světlem. 0,50 g se naváží do odměmé baňky na 50 ml, přidá se 15 ml vody R, protřepe se, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a ochladí se ve vodě s ledem. Ke směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (5 g/l) a 12 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Opatrně se protřepe a nechá se stát přesně 2 min po přidání kyseliny chlorovodíkové. Potom se přidá 10 ml roztoku amidosíranu amonného R (20 g/l). Nechá se stát 5 min za častého protřepání, pak se přidá 0,15 ml roztoku 1-naftolu R (100 g/l) v lihu 96% R, protřepe se a nechá se stát dalších 5 min. Potom se přidá 3,5 ml tlumivého roztoku o pH 10,9, promíchá se a zředí se vodou R na 50,0 ml. Absorbance roztoku (2.2.25) při 485 nm měřená do 20 min po přípravě proti kontrolní tekutině připravené současně za stejných podmínek bez zkoušené látky je nejvýše 0,30.

účinné od 1. 2. 1998Volný jod a jodidy. Nejvýše 50 μg/g. 1,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 10 ml. Po kapkách se přidává kyselina dusičná zředěná RS, dokud vzniká sraženina, a navíc se přidají 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Směs se zfiltruje, sraženina se promyje 5 ml vody R. Ke spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R, 1 ml dichlormethanu R a protřepe se. Spodní vrstva není intenzivněji zbarvena než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku jodu (10 μg I/ml), 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 15 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 (μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 11,0 %; stanoví se s 0,400 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 0,150 g ve varné baňce na 250 ml se přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Směs se vaří 30 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do baňky. Obsah baňky se zfiltruje, filtr se promyje několikrát vodou R. Ke spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) a použití vhodného systému elektrod, např. stříbrná-merkurosulfatová elektroda.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,20 mg C₁₁H₈l₃N₂NaO₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. R¹ = NH₂; R² = I: natrium-3-acetamido-5-amino-2,4,6-trijodbenzoat,
2. účinné od 1. 2. 1998B. R¹ = NHCOCH₃; R² = H: natrium-3,5-bis(acetamido)-2,4-dijodbenzoat.

účinné od 1. 2. 1998Natrii benzoas

účinné od 1. 2. 1998Benzoan sodný

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Natrium benzoicum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický nebo zrnitý prášek nebo vločky. Je slabě hygroskopický, snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 90% (V/V).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Vyhovuje zkouškám (b) a (c) na benzoany (2.3.1).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Vyhovuje zkoušce na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,2 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS nebo 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Halogenované sloučeniny. Všechny skleněné nádoby použité v této zkoušce musí být prosty chloridů. Připraví se namočením do roztoku kyseliny dusičné R (500 g/l) přes noc a opláchnutím vodou. Uchovávají se naplněné vodou a doporučuje se, aby tyto nádoby byly používány pouze pro tuto zkoušku.

účinné od 1. 2. 1998K 20,0 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R a zředí se lihem 96% R na 50,0 ml (zkoušený roztok).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení ionizovaného chloru. Do tří odměrných baněk na 25 ml se připraví následující roztoky.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (a). Ke 4,0 ml zkoušeného roztoku se přidají 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 3 ml lihu 96% R. Tento roztok se použije k přípravě roztoku A.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (b). Ke 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS se přidají 2 ml vody R a 5 ml lihu 96% R. Tento roztok se použije k přípravě roztoku B.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (c). Ke 4,0 ml základního roztoku chloridu (8 μg Cl/ml) se přidá 6,0 ml vody R. Tento roztok se použije k přípravě roztoku C.

účinné od 1. 2. 1998Do čtvrté odměrné baňky na 25 ml se převede 10 ml vody R Do každé baňky se přidá 5 ml síranu amonnoželezitého RS5, promíchá se a po kapkách za míchání se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 5 ml thiokyanatanu rtuťnatého RS. Obsah baněk se protřepe, zředí se vodou R na 25,0 ml a nechá se stát 15 min ve vodní lázni při 20 °C. Měří se absorbance (2.2.25) při 460 nm ve 2cm kyvetách roztoku A proti roztoku B jako kontrolní tekutině a absorbance roztoku C proti roztoku připravenému za použití 10 ml vody R (čtvrtá odměrná baňka) jako kontrolní tekutině. Absorbance roztoku A není větší než absorbance roztoku C (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení celkového chloru

účinné od 1. 2. 1998Roztok (a). K 10,0 ml zkoušeného roztoku se přidá 7,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,125 g niklu Raneyova R a zahřívá se 10 min na vodní lázni. Směs se po ochlazení na pokojovou teplotu zfiltruje do odměrné baňky na 25 ml a filtr se promyje třikrát 2 ml lihu 96% R (může vzniknout jemná sraženina, která po okyselení zmizí). Filtrát a promývací tekutina se zředí vodou R na 25,0 ml. Tento roztok se použije k přípravě roztoku A.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (b). Současně se stejným způsobem připraví roztok, který místo zkoušeného roztoku obsahuje 5 ml lihu 96% R a 5 ml vody R. Tento roztok se použije k přípravě roztoku B.

účinné od 1. 2. 1998Roztok (c). K 6,0 ml základního roztoku chloridu (8 μg Cl/ml) se přidají 4,0 ml vody R. Tento roztok se použije k přípravě roztoku C.

účinné od 1. 2. 1998Do čtyř odměrných baněk na 25 ml se odděleně převede 10 ml roztoku (a), 10 ml roztoku (b), 10 ml roztoku (c) a 10 ml vody R. Do každé baňky se přidá 5 ml síranu amonnoželezitého RS5, promíchá se a po kapkách za míchání se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 5 ml thiokyanatanu rtuťnatého RS. Obsah baněk se protřepe, zředí se vodou R na 25,0 ml a nechá se stát 15 min ve vodní lázni při 20 °C. Měří se absorbance (2.2.25) při 460 nm ve 2cm kyvetách roztoku A proti roztoku B jako kontrolní tekutině a absorbance roztoku C proti roztoku připravenému za použití 10 ml vody R (čtvrtá odměrná baňka) jako kontrolní tekutině. Absorbance roztoku A není větší než absorbance roztoku C (300 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím na 50 °C, ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, ochladí se, přidá se 0,05 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 14,41 mg C₇H₅NaO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Natrii bromidum

účinné od 1. 2. 1998Bromid sodný

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Natrium bromatum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý zrnitý prášek nebo malé bezbarvé průsvitné nebo neprůhledné krystaly. Je slabě hygroskopický, snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Vyhovuje zkouškám na bromidy (2.3.1).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Bromičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml škrobu RS, 0,1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l), 0,25 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l VS a nechá se 5 min stát chráněn před světlem; nevznikne modré nebo fialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy. 1,000 g se v kuželové baňce rozpustí ve 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Přidá se 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se na vodní lázni do úplného odbarvení roztoku. Stěny baňky se opláchnou malým množstvím vody R a roztok se zahřívá 15 min na vodní lázni. Po ochlazení se roztok zředí vodou R na 50 ml, přidá se 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 1 ml dibutylftalatu R. Protřepe se a titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 5 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru. Spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS je nejvýše 1,7 ml (0,6 %). Tato spotřeba se zaznamená pro Stanovení obsahu.

účinné od 1. 2. 1998Jodidy. K 5 ml roztoku S se přidá 0,15 ml chloridu železitého RS1, 2 ml chloroformu R, protřepe se a nechají se oddělit vrstvy; chloroformová vrstva je bezbarvá 2.2.2, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Po 15 min není opalescence tohoto roztoku intenzivnější než opalescence směsi 5 ml roztoku S a 6 ml vody destilované R.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS není vyšší než 5,0 ml (200 μg/g, počítáno jako Ca).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19982,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 50 ml vody R, 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R. Protřepe se a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru a za silného protřepávání v blízkosti konečného bodu. Odečte se spotřeba zjištěná ve zkoušce Chloridy.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 10,29 mg NaBr.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998† Natrii calcii edetas

účinné od 1. 2. 1998Edetan sodno-vápenatý

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Natrium calcium edeticum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety edetanu sodno-vápenatého CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 2 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 6 ml dusičnanu olovnatého RS, protřepe se a potom se přidají 3 ml jodidu draselného RS; nevznikne žlutá sraženina. Roztok se zalkalizuje na papír lakmusový červený R přidáním amoniaku zředěného RS2 a přidají se 3 ml šťavelanu amonného RS; vznikne bílá sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se rozpustí v 10 ml vody R, roztok se zalkalizuje na papír lakmusový červený R přidáním amoniaku zředěného RS2 a přidají se 3 ml šťavelanu amonného RS; vznikne nejvýše nepatrná sraženina.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Žíhá se; zbytek vyhovuje zkouškám na vápník (2.3.1).
5. účinné od 1. 2. 1998E. Zbytek získaný ve zkoušce D vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.