Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Šťavelany. 0,50 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R, 1 g granulovaného zinku R, 1 min se zahřívá na vodní lázni a potom se 2 min nechá stát. Tekutina se slije do zkumavky obsahující 0,25 ml roztoku fenylhydraziniumchloridu R (10 g/l) a zahřeje se k varu. Rychle se ochladí a převede se do odměrného válce a přidá se stejný objem kyseliny chlorovodíkové R a 0,25 ml hexakyanoželezitanu draselného RS. Protřepe se a 30 min se nechá stát. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než současně stejným způsobem připravený porovnávací roztok obsahující 4 ml roztoku kyseliny šťavelové R (50 mg/l) (300 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové RS a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 11,0 % až 13,0 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky. Po přidání látky se směs před titrací 15 min míchá.

účinné od 1. 2. 1998Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k výrobě velkoobjemných parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího pyrogenní látky, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se na 1 kg hmotnosti králíka vstříkne nitrožilně 10 ml čerstvě připraveného roztoku ve vodě na injekci R obsahujícího v mililitru 10 mg zkoušené látky a 7,5 mg chloridu vápenatého R prostého pyrogenních látek.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí v kyselině octové bezvodé R zahřátím na teplotu asi 50 °C a ochladí se. Přidá se 0,25 ml naftolbenzeinu RS jako indikátor a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 8,602 mg C₆H₅Na₃O₇.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Natrii cyclamas

účinné od 1. 2. 1998Cyklamát sodný

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a velmi těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem cyklamátu sodného CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Kyselina amidosírová, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R, 2 ml dusičnanu stříbrného RS1 a protřepe se; vznikne bílá krystalická sraženina.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 1 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R, 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 4 ml chloridu barnatého RS1 a promíchá se; roztok je čirý. Přidají se 2 ml dusitanu sodného RS; vznikne objemná bílá sraženina a uniká plyn.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Směs 1 ml roztoku S a 1 ml vody R vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). Absorbance roztoku S měřená při 270 nm není větší než 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Kyselina amidosírová. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). Použije se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,10 g cyklamátu sodného CRL se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg kyseliny amidosírové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R amoniaku 26% R ethylacetatu R apropanolu R (10 + 10 + 20 + 70) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, zahřívá se 5 min při 105 °C a ještě horká se postříká chlornanem sodným RS zředěným na obsah aktivního chloru (5 g/l). Suší se v proudu studeného vzduchu, až se vrstva pod nanesenými body barví nejvýše slabě modře kapkou škrobu s jodidem draselným RS; dbá se, aby nedošlo k prodlouženému působení studeného vzduchu. Potom se postříká škrobem s jodidem draselným RS a do 5 min se hodnotí chromatogramy. Žádná skvrna odpovídající kyselině amidosírové na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Anilin, cyklohexylamin a dicyklohexylamin. Nejvýše 1 μg/g anilinu, 10 μg/g cyklohexylaminu a 1 μg/g dicyklohexylaminu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití tetradekanu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 3,0 mg (asi 4 μl) tetradekanu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 2,00 g se rozpustí ve 100ml kuželové baňce se zabroušenou zátkou v 18 ml vody R pomocí magnetické míchačky. Hodnota pH roztoku se upraví asi na 11 přidáním 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného R, přidá se 30,0 ml toluenu R, baňka se uzavře a míchá se 2 min na magnetické míchačce. Roztok se převede do vhodné zkumavky a odstřeďuje se 3 min při asi 4000 ot/min. 20,0 ml supernatantní čiré tekutiny se převede do 25ml kuželové baňky se zabroušenou zátkou obsahující 4,0 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny octové zředěné R a vody R a také magnetické míchadlo. Baňka se uzavře a míchá se 2 min, obsah (bez magnetického míchadla) se převede do vhodné zkumavky a odstřeďuje se 2 min při asi 4000 ot/min. 3,6 ml spodní vodné vrstvy se opatrně odsaje pipetou a převede do malé zkumavky opatřené vhodným uzávěrem a obsahující 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného R a 200 pl roztoku vnitřního standardu. Dbá se, aby se nepřenesly kapky toluenu. Silně se třepe 2 min a krátce se odstředí při 2000 ot/min. Spodní vrstva, jež je určena pro chromatografií, se pomocí injekční stříkačky přemístí do malé nádobky s uzávěrem k opakovanému odběru.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg (asi 12 μl) cyklohexylaminu R, 1,0 mg (asi 1,1 pl) dicyklohexylaminu R a 1,0 mg (asi 1 μl) anilinu R se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 1000,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml (roztok (a)). Dále se pracuje s 20,0 ml roztoku (a) (obsahujícího 20 pg cyklohexylaminu, 2 μg dicyklohexylaminu a 2 pg anilinu) tak, jak je výše uvedeno u zkoušeného roztoku, počínaje slovy "pH roztoku se upraví asi na 11..."

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony 1,8 m dlouhé a o vnitřním průměru 2 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografií R impregnovanou 9 % makrogolu 20 000 R a 1 % hydroxidu draselného R. Použije se kolona, na které se 18 hod ustavovala rovnováha dusíkem při 180 °C. Impregnace se může provést takto: 1,8 g makrogolu 20 000 R se rozpustí v 60 ml chloroformu R a roztok se přidá k 18,2 g křemeliny pro plynovou chromatografií R. Nechá se stát 1ha vysuší se do sucha na rotační vakuové odparce při 40 °C. 0,2 g hydroxidu draselného R se rozpustí v 60 ml methanolu R a roztok se přidá k impregnované křemelině pro plynovou chromatografii, vysuší se do sucha při nejnižší možné teplotě,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro plynovou chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 75 °C, teplota nástřikového prostoru na 150 °C a teplota detektoru na 180 °C. Nastříknou se roztoky a po 1 min se zvyšuje teplota kolony rychlostí 8 °C/min až na 175 °C, při níž se udržuje 5 min. Ověří se kvalita stacionární fáze, použitých zkoumadel a rozpouštědel tak, že se nastříkne kontrolní roztok připravený jako zkoušený roztok, v němž místo v roztoku cyklamátu sodného bylo použito 20 ml vody R. Jestliže jsou na chromatogramu cizí píky, které mohou rušit, nebo jiné odchylky, použijí se zkoumadla vhodnější kvality. Nastříkne se 1,5 μl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku. Látky se eluují v pořadí: cyklohexylamin, tetradekan (vnitřní standard), dicyklohexylamin a anilin. K pikům, které se eluují po anilinu (artefakty), se nepřihlíží.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 1,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g)). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí bez zahřívání v 60 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 0,1 ml naftol-benzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na zelené.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,12 mg C₆H₁₂NNaO₃S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Natrii dihydrogenophosphas dihydricus

účinné od 1. 2. 1998Dihydrát dihydrogenfosforečnanu sodného

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Natrium dihydrogenphosphoricum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je slabě kyselý (2.2.4).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Roztok S vyhovuje zkouškám na fosforečnany (2.3.1).
3. účinné od 1. 2. 1998C. Roztok S předem zneutralizovaný roztokem hydroxidu draselného R (100 g/l) vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,2 až 4,5; měří se 5 ml roztoku S zředěného 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,25 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS a 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 5 min se zahřívá ve vodní lázni; roztok zůstává slabě červený.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K 5 ml roztoku S se přidá 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 21,5 % až 24,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 130 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19982,500 g se rozpustí ve 40 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS prostým uhličitanů za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 0,120 g NaH₂PO₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Natrii disulfis

účinné od 1. 2. 1998Disiřičitan sodný

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Natrii metabisulfís, Natrii pyrosulfís, Natrium pyrosulfurosum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 1 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 10 ml. K 0,4 ml jodu RS se přidá 8 ml vody destilované R a 1 ml zředěného roztoku S; roztok je bezbarvý a vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).
3. účinné od 1. 2. 1998C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Thiosírany. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Roztok zůstane čirý (2.2.1) nejméně 15 min.

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 0,20 g se smíchá s 2 ml vody R v odpařovací misce a po kapkách se přidá 1,5 ml kyseliny dusičné R. Směs se odpaří do sucha na vodní lázni, zahřívá se nad plamenem, dokud se nepřestane vyvíjet pára. Zbytek se rozpustí v 25 ml vody R; roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). K 40 ml roztoku S v křemenném kelímku se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a odpaří se do sucha. Zbytek se rozpustí v 19 ml vody R a přidá se 1 ml roztoku fluoridu sodného R (40 g/l). 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 50,0 ml jodu 0,05 mol/l VS, přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru přidaného před koncem titrace.

účinné od 1. 2. 19981 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 4,753 mg Na₂S₂O₅.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Natrii fluoridum

účinné od 1. 2. 1998Fluorid sodný

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Natrium fluoratum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,5 ml chloridu vápenatého RS; vznikne bílá gelovitá sraženina, která se rozpustí po přidání 5 ml chloridu železitého RS1.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K asi 4 mg se přidá směs 0,1 ml alizarinu S RS a 0,1 ml dusičnan-oxidu zirkoničitého RS a promíchá se; červené zbarvení se změní na žluté.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R bez zahřívání a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 2,5 g dusičnanu draselného R se rozpustí ve 40 ml roztoku S a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na 50 ml. Roztok se ochladí na 0 °C a přidá se 0,2 ml fenolftaleinu RS. Jestliže je roztok bezbarvý, spotřebuje se ke vzniku červeného zbarvení stálého nejméně 15 s nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Jestliže je roztok červený, spotřebuje se ke změně zbarvení indikátoru nejvýše 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Fluorokřemičitany. Zneutralizovaný roztok ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky se zahřeje k varu a horký se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS, kterého se ke změně zbarvení indikátoru na červené spotřebuje nejvýše 0,75 ml.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 0,25 g se rozpustí v 10 ml nasyceného roztoku kyseliny borité R ve vodě destilované R. Přidá se 5 ml vody destilované R a 0,6 ml kyseliny chlorovodíkové RS1. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g). Porovnávací roztok se připraví smícháním 0,6 ml kyseliny chlorovodíkové RS1, 5 ml základního roztoku síranů (10 g SO₄/ml) a 10 ml nasyceného roztoku kyseliny borité R ve vodě destilované R.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 3 h suší v sušárně při 130 C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 80,0 mg se přidá směs 5 ml acetanhydridu R a 20 ml kyseliny octové bezvodé R a zahřívá se do rozpuštění. Po ochlazení se přidá 20 ml dioxanu R a potom 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 4,199 mg NaF.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Natrii fusidas

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl kyseliny fusidové

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je slabě hygroskopická, snadno rozpustná ve vodě a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se infračervená absorpční spektrofotometrie (2.2.24). 0,1 g se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 5 ml chloroformu R, 0,1 ml kyseliny fosforečné zředěné RS a 1 min se silně třepe. Vrstvy se nechají oddělit a spodní vrstva se zfiltruje přes vatu s vrstvou síranu sodného bezvodého R. Extrakce se opakuje ještě dvakrát pokaždé s 5 ml chloroformu R a spojené extrakty se odpaří za sníženého tlaku do sucha. Zbytek se suší 2 h nad oxidem fosforečným R za sníženého tlaku, potom se rozpustí v 1 ml chloroformu R, spektrum se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kyseliny fusidové.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄R

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 24 mg diethanolamoniumfusidatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny octové ledové R, cyklohexanu R a chloroformu R (2,5 + 10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se spálí. Zbytek vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,5 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,125 g v 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 5 mg kyseliny 3-ketofusidové CRL se rozpustí v 5 ml mobilní fáze. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,20 ml zkoušeného roztoku a zředí se mobilní fází na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20 μl zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,125 m až 0,15 m a vnitřního průměru 4 mm až 5 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů methanolu R, roztoku kyseliny fosforečné R (10 g/l), vody R a acetonitrilu R (10 + 20 + 20 + 50),
3. účinné od 1. 2. 1998- průtokové rychlosti 2 ml/min,
4. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 235 nm,
5. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky, 20 μl.

účinné od 1. 2. 1998Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 3,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch píků, kromě hlavního píku a píku rozpouštědla, není větší než dvojnásobek plochy píku odpovídajícího sodné soli kyseliny fusidové na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,0 %). K píkům, jejichž plocha je menší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b), se nepřihlíží. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem kyseliny 3-ketofusidové a píkem sodné soli kyseliny fusidové na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 2,5 a poměr signálu hlavního píku na chromatogramu po rovnávacího roztoku (b) k sumu je nejméně 3.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí ve 30 ml vody R, přidá se 40 ml lihu 96% R a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 53,87 mg C₃₁H₄₇NaO₆.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Natrii hydrogenocarbonas

účinné od 1. 2. 1998Hydrogenuhličitan sodný

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Zahřátím v suchém stavu nebo v roztoku se postupně mění na uhličitan sodný.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; vznikne slabě růžové zbarvení. Zahřátím se uvolňuje plyn a roztok se zbarví červeně.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Vyhovuje zkoušce na uhličitany a hydrogenuhličitany (2.3.1).
3. účinné od 1. 2. 1998C. Roztok S vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí v 90 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Uhličitany. Hodnota pH (2.2.3) čerstvě připraveného roztoku S není vyšší než 8,6.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). K 7 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (150 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K suspenzi připravené z 1,0 g a 10 ml vody destilované R se přidává kyselina chlorovodíková R do neutrální reakce a 1 ml se přidá navíc a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).