Roztok S. 2,500 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H6 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). Nejvýše 10,5; měří se roztok S.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +29,0° až +32,0°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S.
3-Aminopropanol. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 50 mg dexpanthenolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 25 mg 3-aminopropanolu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R methanolu R a 1-butanolu R (20 + 25 + 55) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny trichloroctové R (100 g/l) v methanolu R a zahřívá se 10 min při 150 °C. Pak se vrstva postříká roztokem ninhydrinu R (1 g/l) v methanolu R a zahřívá se při 120 °C do vzniku barevných skvrn. Skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) odpovídající 3-aminopropanolu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %, stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
K 0,400 g se přidá 50,0 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS a vaří se 5 h pod zpětným chladičem za chránění před vlhkostí. Po ochlazení se přidá 50 ml dioxanu R, kterým se nejprve opláchne chladič, za chránění před vlhkostí. Přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se hydrogenftalanem draselným 0,1 mol/l VS do změny zeleného zbarvení na žluté. Současně se provede slepá zkouška.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,53 mg C9H19NO4.
Ve vzduchotěsných obalech.
Dextran 40 na injekci
Synonymum. Dextranum 40 ad iniectabile
| CAS 9004-54-0 |
Je to směs polysacharidů převážně α-1,6-glukonového typu získaná hydrolýzou a frakcionací dextranů vyrobených fermentací sacharosy s použitím kmenu Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512 nebo některého podkmenu (např. L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817).
Vyrábí se v podmínkách minimalizujících mikrobiální kontaminaci.
Průměrná relativní molekulová hmotnost je asi 40 000.
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v etheru, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R zahřátím na vodní lázni a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok zůstane bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS; roztok se zbarví červeně nebo oranžově.
Látky obsahující dusík. Provede se stanovení dusíku mineralizací s kyselinou sírovou (2.5.9) za použití 0,200 g zkoušené látky a zahřívání po dobu 2 h. Destilát se jímá do směsi 0,5 ml zeleně bromkresolové RS, 0,5 ml červeně methylové RS a 20 ml vody R. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l VS. Ke změně barvy indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Zbytková rozpouštědla. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití 1-propanolu R jako vnitřního standardu.
Zkoušený roztok. 5 g se rozpustí ve 100 ml vody R a destiluje se. Jímá se prvních 45 ml destilátu, přidá se 1 ml roztoku 1-propanolu R (25 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml.
Porovnávací roztok. 0,5 ml roztoku ethanolu R (25 g/l), 0,5 ml roztoku 1-propanolu R (25 g/l) a 0,5 ml roztoku methanolu R (2,5 g/l) se smíchá a zředí se vodou R na 25,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 190 °C, teplota nástřikového prostoru je 240 °C a teplota detektoru je 210 °C. Nastříkne se zvolený objem každého roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píků odpovídajících methanolu nebo ethanolu není větší než plocha odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 % ethanolu a 0,05 % methanolu) a součet ploch všech píků, kromě píků ethanolu, methanolu a vnitřního standardu, není větší než plocha píku vnitřního standardu (0,5 % počítáno jako 1-propanol).
Distribuce molekulových hmotností (2.2.39). Průměrná molekulová hmotnost (Mw) je 35000 až 45 000. Průměrná molekulová hmotnost 10 % vysokomolekulární frakce není větší než 110 000. Průměrná molekulová hmotnost 10 % nízkomolekulární frakce není nižší než 7000.
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; 0,200 g se suší 5 h v sušárně při (105 ± 2) °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Nejvýše 10 m.j. endotoxinů v gramu.
Mikrobiální znečištění. Nejvýše 102 živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).
V dobře uzavřených obalech.
Dextran 60 na injekci
Synonymum. Dextranum 60 ad iniectabile
CAS 9004-54-0
Je to směs polysacharidů převážně α-1,6-glukonového typu získaná hydrolýzou a frakcionací dextranů vyrobených fermentací sacharosy s použitím kmenu Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512 nebo některého podkmenu (např. L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817).
Vyrábí se za podmínek minimalizujících mikrobiální kontaminaci.
Průměrná relativní molekulová hmotnost je asi 60 000.
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v etheru, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R zahřátím na vodní lázni a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok zůstane bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS; roztok se zbarví červeně nebo oranžově.
Látky obsahující dusík. Provede se stanovení dusíku mineralizací s kyselinou sírovou (2.5.9) za použití 0,200 g zkoušené látky a zahřívání po dobu 2 h. Destilát se jímá do směsi 0,5 ml zeleně bromkresolové RS, 0,5 ml červeně methylové RS a 20 ml vody R. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l VS. Ke změně barvy indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Zbytková rozpouštědla. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití 1-propanolu R jako vnitřního standardu.
Zkoušený roztok. 5 g se rozpustí ve 100 ml vody R a destiluje se. Jímá se prvních 45 ml destilátu, přidá se 1 ml roztoku 1-propanolu R (25 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml.
Porovnávací roztok. 0,5 ml roztoku ethanolu R (25 g/l), 0,5 ml roztoku 1-propanolu R (25 g/l) a 0,5 ml roztoku methanolu R (2,5 g/l) se smíchá a zředí se vodou R na 25,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 190 °C, teplota nástřikového prostoru je 240 °C a teplota detektoru je 210 °C. Nastříkne se zvolený objem každého roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píků odpovídajících methanolu nebo ethanolu není větší než plocha odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 % ethanolu a 0,05 % methanolu) a součet ploch všech píků, kromě píků ethanolu, methanolu a vnitřního standardu, není větší než plocha píku vnitřního standardu (0,5 % počítáno jako 1-propanol).
Distribuce molekulových hmotností (2.2.39). Průměrná molekulová hmotnost (Mw) je 54 000 až 66 000. Průměrná molekulová hmotnost 10 % vysokomolekulární frakce není větší než 180 000. Průměrná molekulová hmotnost 10 % nízkomolekulární frakce není nižší než 14 000.
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; suší se 0,200 g 5 h v sušárně při (105 ± 2) °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Nejvýše 16 m.j. endotoxinů v gramu.
Mikrobiální znečištění. Nejvýše 102 živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).
V dobře uzavřených obalech.
Dextran 70 na injekci
| CAS 9004-54-0 |
Je to směs polysacharidů převážně α-1,6-glukonového typu získaná hydrolýzou a frakcionací dextranů vyrobených fermentací sacharosy s použitím kmenu Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512 nebo některého podkmenu (např. L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817).
Vyrábí se za podmínek minimalizujících mikrobiální kontaminaci.
Průměrná relativní molekulová hmotnost je asi 70 000.
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v etheru, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R zahřátím na vodní lázni a zředí se jí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok zůstane bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS; roztok se zbarví červeně nebo oranžově.
Látky obsahující dusík. Provede se stanovení dusíku mineralizací s kyselinou sírovou (2.5.9) za použití 0,200 g zkoušené látky a zahřívání po dobu 2 h. Destilát se jímá do směsi 0,5 ml zeleně bromkresolové RS, 0,5 ml červeně methylové RS a 20 ml vody R. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l VS. Ke změně barvy indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Zbytková rozpouštědla. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití 1-propanolu R jako vnitřního standardu.
Zkoušený roztok. 5 g se rozpustí ve 100 ml vody R a destiluje se. Jímá se prvních 45 ml destilátu, přidá se 1 ml roztoku 1-propanolu R (25 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml.
Porovnávací roztok. 0,5 ml roztoku ethanolu R (25 g/l), 0,5 ml roztoku 1-propanolu R (25 g/l) a 0,5 ml roztoku methanolu R (2,5 g/l) se smíchá a zředí se vodou R na 25,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 190 °C, teplota nástřikového prostoru je 240 °C a teplota detektoru je 210 °C. Nastříkne se zvolený objem každého roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píků odpovídajících methanolu nebo ethanolu není větší než plocha odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 % ethanolu a 0,05 % methanolu) a součet ploch všech píků, kromě píků ethanolu, methanolu a vnitřního standardu, není větší než plocha píku vnitřního standardu (0,5 %, počítáno jako 1-propanol).
Distribuce molekulových hmotností (2.2.39). Průměrná molekulová hmotnost (Mw) je 64000 až 76 000. Průměrná molekulová hmotnost 10 % vysokomolekulární frakce není větší než 185 000. Průměrná molekulová hmotnost 10 % nízkomolekulární frakce není nižší než 15 000.
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; 0,200 g se suší 5 h v sušárně při (105 ± 2) °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Nejvýše 16 m.j. endotoxinů v gramu.
Mikrobiální znečištění. Nejvýše 102 živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).
V dobře uzavřených obalech.
Dextromethorfaniumbromid
| C18H26BrNO . H2O | Mr 370,33 | CAS 6700-34-1 |
| Mr bezvodého 352,31 |
Je to monohydrát (9S,13S,14S)-3-methoxy-17-methylmorfinaniumbromidu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C18H26BrNO.
Téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.
Taje při asi 125 °C, za rozkladu.
Základní sestava zkoušek: A, B a D.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).
Roztok S. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,4 g se rozpustí mírným zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R, ochladí se a zředí se jí na 20 ml. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidáním nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na červené.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +28° až +30°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,200 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředěním jí na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 20 ml.
Porovnávací roztok (a). 25 mg dextromethorfaniumbromidu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, dichlormethanu R, methanolu R, ethylacetatu R a toluenu R (2 + 10 + 13 + 20 + 55) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným RS2 a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %).
N,N-Dimethylanilin. Nejvýše 10 μg/g. 0,5 g se rozpustí zahřátím ve 20 ml vody R. Po ochlazení se přidají 2 ml kyseliny octové zředěné RS, 1 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 25 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 20 ml roztoku dimethylanilinu R (0,25 mg/l).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,0 % až 5,5 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
0,300 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 20 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,23 mg C18H26BrNO.
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Dextromoramidiumhydrogentartarat
Synonymum. Dextromoramidi tartras
| C29H38N2O8 | Mr 542,63 | CAS 2922-44-3 |
Je to (R)-N-[3,3-difenyl-2-methyl-4-(1-pyrrolidinyl)-4-oxo]butylmorfolinium-(2R,3R)-hydrogentartarat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C29H38N2O8.
Bílý amorfní nebo krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.
Taje při asi 190 °C, za mírného rozkladu.
Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 4,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,2 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20 ml.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +21° až +23°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se methanolem R po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
0,250 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 0,15 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,05 mol/l VS.
1 ml kyseliny chloristé 0,05 mol/l VS odpovídá 27,13 mg C29H38N2O8.
Omamná látka.
Dextropropoxyfeniumchlorid
Synonymum. Dextropropoxyphenium chloratum
| C22H30ClNO2 | Mr 375,94 | CAS 1639-60-7 |
Je to (1S,2R)-(3,4-difenyl-2-methyl-3-propionyloxybutyl)dimethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C22H30ClNO2.
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.
Taje při asi 165 °C.
Základní sestava zkoušek: A, C a D.
Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).