Český lékopis 1997

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při teplotě 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 9,0 %.

2.8.1Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.

0,150 g práškované drogy (180) se smíchá ve 100ml baňce se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na původní hmotnost vodou R. Odstřeďuje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spodní vrstva se vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřeďuje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100 ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého RS1 a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se zahřívá 20 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

Změří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako sennosid B C₂₀H₃₈O₂₀, podle vzorce:

v němž značí:

1. A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. m - navážku drogy v gramech.

Specifická absorbance sennosidu B je 240.

Uchovávání

Chráněn před světlem a vlhkostí.

Serinum

Serin

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety serinu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. K 1 ml roztoku zkoušené látky (10 g/l) ve zkumavce se přidá 5 ml roztoku jodistanu sodného R (20 g/l), zahřívá se na vodní lázni a páry se zachytávají do skleněné vaty navlhčené vodou R a vložené do otevřené zkumavky. Po 5 min zahřívání se skleněná vata přenese do zkumavky obsahující 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (15 g/l) a 3 ml kyseliny sírové R a 10 min se zahřívá na vodní lázni; vznikne fialově červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +14,0° až +16,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg serinu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg methioninu CRL a 10 mg serinu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μ1 každého roztoku, a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Amonium. Připraví se komůrka tvořená dvěma hodinovými sklíčky o průměru 60 mm položenými hranami na sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí papír lakmusový červený R o velikosti 5 x 5 mm a zvlhčí se několika kapkami vody R. 50 mg upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a rozpustí se v 0,5 ml vody R. K roztoku se přidá 0,30 g oxidu horečnatého těžkého R a rychle se zamíchá skleněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papírem se přiklopí na sklíčko se zkoušenou látkou a zahřívá se 15 min při 40 °C. Papír lakmusový není intenzivněji modře zabarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH /ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu horečnatého těžkého R (200 μg/g).

Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g)Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru do změny hnědavě žlutého zbarvení na zelené.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,51 mg C₃H₇NO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

† Sertaconazoli nitras

Sertakonazoliumnitrat

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 156 °C až 161 °C.
2. B. 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 240 nm až 320 nm; roztok vykazuje tři absorpční maxima, při 260 nm, 293 nm a 302 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 302 nm k absorbanci naměřené v maximu při 293 nm je 1,16 až 1,28.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sertakonazoliumnitratu CRL. Tablety se připraví z látek sušených 2 h při 100 °C až 105 °C a z bromidu draselného R.
4. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) a zředí se jí na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 40 mg sertakonazoliumnitratu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) a zředí se jí na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b). 20 mg mikonazoliumnitratu CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μ1 každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, toluenu R a dioxanu R (1 + 40 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu vzduchu a pak se vloží na 30 min do komory nasycené parami jodu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. E. Asi 1 mg vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₅ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 10,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 5,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 5,0 mg sertakonazoliumnitratu CRL a 5,0 mg mikonazoliumnitratu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 20,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,0 mm naplněné silikagelem nitrilovaným pro chromatografii R1 (10 μm),
2. - mobilní fáze, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R a roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (1,5 g/l) (37 + 63), s průtokovou rychlostí 1,6 ml/min,
3. - spektrofotometrického detektoru, 220 nm.

Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a) a 20 μl porovnávacího roztoku (b). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: nitrátového iontu asi 1 min, mikonazolu asi 17 min, sertakonazolu asi 19 min. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) nebyla menší než 25 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je rozlišení mezi píky mikonazolu a sertakonazolu nejméně 2,0.

Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 1,3násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího nitrátovému iontu, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %); součet ploch všech takových píků není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 50 ml směsi ze stejných objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 2-butanonu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 50,08 mg C₂₀H₁₆Cl₃N₃O₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. 1-(2,4-dichlorfenyl)-2-(1H-imidazol-1-yl)ethanol,

1. B. 3-(brommethyl)-7-chlor-1-benzothiofen,

1. C. (7-chlor-1-benzothiofen-3-yl)methanol.

Sesami oleum

Sezamový olej

Synonymum. Oleum sesami

Vlastnosti

Čirá slabě žlutá kapalina, zpravidla bez pachu. Je prakticky nerozpustný v lihu 96%, mísitelný s etherem petrolejovým.

Relativní hustota je asi 0,919.

Tuhne při teplotě asi -4 °C na měkkou hmotu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A a B, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Provede se zkouška Totožnost mastných olejů tenkovrstvou chromatografií (2.3.2). Chromatogram zkoušeného roztoku odpovídá charakteristickému chromatogramu pro sezamový olej.
3. C. Zkouška Složení triacylglycerolů, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Index lomu (2.2.6). 1,470 až 1,476.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 0,6; stanoví se s 10,0 g zkoušené látky. Pokud je látka určena k výrobě parenterálních lékových forem, je číslo kyselosti nejvýše 0,3.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 10,0. Pokud je látka určena k výrobě parenterálních lékových forem, je číslo peroxidové nejvýše 5,0.

Nezkmýdelnitelný podíl (2.5.7). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 5,00 g zkoušené látky.

Zásaditě reagující látky (2.4.19). Vyhovuje požadavkům zkoušky Zásaditě reagující látky v mastných olejích.

Bavlníkový olej. 5 ml zkoušené látky se smíchá ve zkumavce s 5 ml směsi stejných objemových dílů pentanolu R a roztoku síry R (10 g/l) v sirouhlíku R. Směs se opatrně zahřívá až do odstranění sirouhlíku, pak se dolní třetina zkumavky ponoří do vroucího nasyceného roztoku chloridu sodného R; do 15 min nevznikne červené zbarvení.

Složení triacylglycerolů. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,200 g se v odměrné baňce zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - dvou nerezových ocelových kolon délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněných silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm) v sérii,
2. - mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů dichlormethanu, R a acetonitrilu R (1+2), při průtokové rychlosti 1,0 ml/min,
3. - refraktometrického detektoru.

Nastříkne se 20 μ1 zkoušeného roztoku a určí se píky na chromatogramu. Radikály mastných kyselin jsou označeny jako linolenový (Ln), linolový (L), olejový (O), palmitový (P) a stearový (S).

Obsah triacylglycerolů v procentech se vypočítá z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku metodou vnitřní normalizace.

Složení triacylglycerolů je následující:

Obr. 1. Vzorový chromatogram pro zkoušku Složení triacylglycerolů

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních lékových forem, obsahuje nejvýše 0,05 % vody; stanoví se s 5,000 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Pokud je látka určena k výrobě parenterálních lékových forem, uchovává se ve vzduchotěsných obalech pod inertním plynem.

Byl-li obal otevřen, jeho obsah má být použit v co nejkratší době. Nepoužitá část obsahu se uchovává v atmosféře inertního plynu.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro parenterální použití,
2. - název a koncentrace přidaného antioxidantu.
3. - název použitého inertního plynu.

Silica colloidalis anhydrica

Koloidní bezvodý oxid křemičitý

Synonyma. Silicium dioxydatum colloidale, oxid křemičitý koloidní

Vlastnosti

Bílý lehký jemný amorfní prášek s velikostí částic asi 15 nm. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v minerálních kyselinách, s výjimkou kyseliny fluorovodíkové. Rozpouští se v horkých roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Asi 20 mg vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,5; měří se suspenze připravená třepáním 1,0 g s 30 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

Chloridy (2.4.4). K 1,0 g se přidá směs 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 30 ml vody R 15 min se zahřívá na vodní lázni za občasného zamíchání a zředí se vodou R na 50 ml, je-li třeba, zfiltruje se a ochladí. 10 ml filtrátu zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (250 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). K 2,5 g se přidá dostatečné množství vody R, aby vznikla polotuhá hmota, a vysuší se při 140 °C. Když je sušená látka bílá, rozdrtí se hmota skleněnou tyčinkou, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a 5 min se mírně vaří za občasného promíchání skleněnou tyčinkou. 20 min se odstřeďuje a supematantní kapalina se zfiltruje přes membránový filtr. Ke zbytku v centrifugační zkumavce se přidají 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 9 ml vody R a povaří se. Potom se opět odstřeďuje 20 min a supernatantní kapalina se zfiltruje přes stejný membránový filtr. Zbytek se promyje malým množstvím vody R, filtráty a promývací kapalina se spojí a zředí se vodou R na 50 ml. K 20 ml tohoto roztoku se přidá 50 mg kyseliny askorbové R a 1 ml amoniaku 26% R, zneutralizuje se amoniakem zředěným RS2 a zředí se vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (25 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta žíháním. Nejvýše 5,0 %; 0,200 g se 2 h žíhá v platinovém kelímku při 900 °C. Před vážením se nechá vychladnout v exsikátoru.

Stanovení obsahu

Ke zbytku získanému ve zkoušce Ztráta žíháním se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a množství lihu 96% R potřebné k úplnému zvlhčení zbytku. Přidá se 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se do sucha při 95 °C až 105 °C opatrně, aby se zabránilo ztrátám prskáním. Stěny misky se opláchnou 6 ml kyseliny fluorovodíkové R, znovu se odpaří do sucha, žíhá se při 900 °C, ochladí se v exsikátoru a zváží se. Rozdíl mezi hmotností konečného zbytku a hmotností zbytku získaného ve zkoušce Ztráta žíháním odpovídá hmotnosti SiO₂ v použitém množství zkoušeného vzorku.

Silica colloidalis hydrica

Koloidní hydratovaný oxid křemičitý

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý lehký jemný amorfní prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v minerálních kyselinách, s výjimkou kyseliny fluorovodíkové. Rozpouští se v horkých roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 20 mg vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).
2. B. Zahřívá se 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C; úbytek hmotnosti je větší než 3 %.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 2,5 g se přidá 50 ml kyseliny chlorovodíkové R, promíchá se, zahřívá se 30 min na vodní lázni za občasného zamíchání. Na původní objem se doplní kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS. Odpaří se do sucha. Ke zbytku se přidá směs 8 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 24 ml vody R, zahřeje se k varu a filtruje se za sníženého tlaku přes filtr ze slinutého skla (16). Zbytek na filtru se promyje horkou směsí 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 9 ml vody R a malými množstvími vody R Filtrát a promývací tekutiny se spojí a zředí se vodou R na 50 ml.

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 7,0; měří se suspenze připravená smícháním 1,0 g se 30 ml roztoku chloridu draselného R (75 g/l).

Absorpční mohutnost. K 5 g v třecí misce se přidává po kapkách za stálého míchání 5 ml vody R; směs zůstane práškem.

Látky rozpustné v kyselině chlorovodíkové. 10,0 ml roztoku S se odpaří v platinové misce a vysuší se při 100 °C až 105 °C do konstantní hmotnosti; hmotnost zbytku je nejvýše 10 mg (2,0 %).

Chloridy (2.4.4). K 0,5 g se přidá 50 ml vody R 15 min se zahřívá na vodní lázni a zředí se vodou R na 100 ml. Odstřeďuj e se 5 min při 1500 g_n. 10 ml supernatantní kapaliny zředěné vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Sírany (2.4.13). 2 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 100 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1 %).

Železo (2.4.9). K 2 ml roztoku S se přidá 28 ml vody R. 10 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na železo (300 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). K 20 ml roztoku S se přidá 50 mg hydroxylamoniumchloridu R a 1 ml amoniaku 26% R. Hodnota pH se upraví amoniakem zředěným RS2 na 3,5 za potenciometrické kontroly a zředí se vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (25 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1μg Pb/ml).

Ztráta žíháním. Nejvýše 20,0 %; 0,200 g se 1 h zahřívá v platinovém kelímku při 100 °C až 105 °C a potom se žíhá 2 h při 900 °C.

Stanovení obsahu

Ke zbytku získanému ve zkoušce Ztráta žíháním se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a množství lihu 96% R potřebné k úplnému zvlhčení zbytku. Přidá se 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se do sucha při 95 °C až 105 °C opatrně, aby se zabránilo ztrátám prskáním. Stěny misky se opláchnou 6 ml kyseliny fluorovodíkové R znovu se odpaří do sucha, žíhá se při 900 °C, ochladí se v exsikátoru a zváží se. Rozdíl mezi hmotností konečného zbytku a hmotností zbytku získaného ve zkoušce Ztráta žíháním odpovídá hmotnosti SiO₂ v množství použitého zkoušeného vzorku.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

† Sinapis etheroleum artificiale

Umělá hořčičná silice

Synonyma. Sinapis aetheroleum artificiale, Oleum sinapis artificiale

Vlastnosti

Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu, silně dráždící k slzení. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96%. Je opticky inaktivní.

Zkoušky totožnosti

0,1 ml se rozpustí v 1 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml dusičnanu stříbrného RS2 a mírně se zahřeje; vznikne černá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,016 až 1,021.

Index lomu (2.2.6). 1,526 až 1,530.

Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná v jedné polovině objemového dílu lihu R 90% (V/V).

Fenoly. 1 ml se rozpustí v 6 ml lihu R 90% (V/V), po přidání 0,05 ml chloridu železitého RS1 nevznikne modravé zbarvení.

Stanovení obsahu

Provede se plynová chromatografíe (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 75,00 mg nonanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Zkoušený roztok. 75,00 mg se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Porovnávací roztok. 75,00 mg allylisothiokyanatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografícký postup se obvykle provádí za použití:

1. - kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,53 mm se stěnou pokrytou poly[fenyl(5)methyl(95)]siloxanem R o tloušťce vrstvy 1,5 μm,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru,
4. - programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 ° C/min až na 100 °C,
5. - teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastříkne se odděleně po 0,5 μl zkoušeného a porovnávacího roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: nonanu asi 9,5 min a allylisothiokyanatu asi 15 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík allylisothiokyanatu, a rozlišení dvou po sobě následujících píků je nejméně 1,5.

Obsah allylisothiokyanatu v procentech se stanoví metodou vnitřního standardu.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

Separandum.

Solani amylum

Bramborový škrob

Synonymum. Amylum solani

Vlastnosti

Velmi jemný bílý prášek, vrzající mezi prsty. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě a v lihu 96%. Neobsahuje škrobová zrna jiných rostlinných druhů. Může obsahovat malé množství úlomků tkání matečné rostliny.

Zkoušky totožnosti

1. A. Pozoruje se pod mikroskopem ve směsi stejných objemových dílů glycerolu R a vody R Škrobová zrna jsou nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá, 30 μm až 100 fzm velká nebo kulovitá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas se vyskytují složená, dvojčetná až čtyřčetná zrna. Vejčitá a hruškovitá zrna mají mimostředové hilum, kulovitá zrna středové nebo mírně mimostředové hilum. Všechna zrna jsou zřetelně koncentricky vrstvená. V polarizovaném světle je patrný intenzivní černý kříž protínající hilum.
2. B. 1 g se suspenduje v 50 ml vody R, vaří se 1 min a pak se ochladí; vznikne hustý, opalizující sliz.
3. C. K 1 ml slizu ze zkoušky totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení, které po zahřátí zmizí a po ochlazení se opět objeví.

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 8,0; měří se následující roztok: 5,0 g se 60 s protřepává s 25,0 ml vody prosté oxidu uhličitého R a pak se nechá 15 min stát.

Železo (2.4.9). 1,5 g se protřepe s 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Cizí příměsi (2.8.2). Pozoruje se pod mikroskopem ve směsi stejných dílů glycerolu R a vody R; nejsou přítomny stopy buněčných stěn a zbytků cytoplazmatu.

Celkové bílkoviny. Nejvýše 0,1 % (odpovídá 0,017 % N₂ přepočítávací faktor je 5,7). Stanoví se se 6,00 g mineralizací s kyselinou sírovou (2.5.9) s následující modifikací: částice ulpělé na hrdle baňky se spláchnou 25 ml kyseliny sírové R, směs se zahřívá tak dlouho, až je roztok čirý; použije se 45 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS.