Český lékopis 1997

Vápník (2.4.3). 5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 mg/g).

Olovo v cukrech (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce na olovo v cukrech (0,5 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 7,0 % až 9,5 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Síranový popel. Nejvýše 0,1 %. 5,0 g se rozpustí v 5 ml vody R, přidají se 2 ml kyseliny sírové R, odpaří se na vodní lázni do sucha a vyžíhá se do konstantní hmotnosti. Je-li třeba, zahřívání s kyselinou sírovou R se opakuje.

Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k přípravě velkoobjemových parenterálních přípravků, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se na 1 kg hmotnosti králíka vstřikuje nitrožilně 10,0 ml roztoku zkoušené látky (55 g/l) ve vodě na injekci R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka prostá pyrogenních látek.

§ Glutethimidum

Glutethimid

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 86 °C až 89 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem glutethimidu CRL.
3. C. 2 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R, přidá se 5 ml ochlazené směsi 1 ml formaldehydu R a 9 ml kyseliny sírové R a 15 min se zahřívá na vodní lázni; roztok je světle červený a v ultrafialovém světle při 365 nm vykazuje intenzivní modrou fluorescenci.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,20 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Vzniklé modré zbarvení nemusí být stálé, k další změně zbarvení se nepřihlíží.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R a chloroformu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a vloží se na 1 min do komory obsahující chlor připravený přidáním kyseliny chlorovodíkové R k roztoku manganistanu draselného R (50 g/l). Po vyjmutí z komory se vrstva nechá 2 min stát a potom se postříká škrobem s jodidem draselným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Použije se porovnávací roztok olova (1 μg Pb/ml) připravený zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a lihu 96% R (10 + 90).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g ve vakuu po dobu 4 h.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 10 ml ethanolu R, přidá se 5 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití indikační stříbrné elektrody a srovnávací argentchloridové elektrody.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 21,73 mg C₁₃H₁₅NO₂.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Psychotropní látka.

Glyceroli monostearas 40 – 50

Glycerolmonostearat 40% až 50%

Výroba

Vyrábí se z loje získaného ze zvířat, která musí splňovat požadavky oprávněné autority na zdravá zvířata určená pro humánní konzumaci. Pokud se pro výrobu použije tkáň bovinního původu, má být zvířecí zdroj prostý bovinní spongiformní encefalopatie a neměl být nikdy vystaven rizikovým faktorům, jako je výkrm bílkovinami přežvýkavců. K dosažení tohoto cíle mají zvířata pocházet z ověřených zdrojů. Při výběru zdroje zvířecí tkáně, jež se má použít, se má vzít v úvahu relativní nakažlivost a možné riziko spojené s různými tkáněmi. Různé kategorie rizika popisují platná pravidla Evropské unie "Směrnice pro snížení na minimum rizika přenosu původců spongiformní encefalopatie prostřednictvím léčivých přípravků" (Guidelines for minimising the risk of transmission of agents causing spongiform encephalopathies via medicinal products) a platné pokyny Světové zdravotnické organizace.

Vlastnosti

Tuhá voskovitá hmota, prášek nebo vločky. Na dotyk je mastný, bílý až téměř bílý. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% při 60 °C a v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Teplota tání (2.2.15). 54 °C až 64 °C. Předem roztavená zkoušená látka se naplní do kapiláry a nechá se stát 24 h v uzavřené nádobě.
2. B. 1 g se zahřívá na odpařovací misce s 2 g hydrogensíranu draselného R. Vznikají štiplavé, k slzám dráždící páry, které působí tmavnutí filtračního papim napuštěného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS.
3. C. K 2,5 g se přidá 40 ml hydroxidu draselného v lihu RS a 30 min se zahřívá pod zpětným chladičem na vodní lázni. Přidá se 30 ml vody R, líh se odpaří, k horkému roztoku se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, ochladí se a protřepe 50 ml etheru R. Etherová vrstva se promyje 3krát 10 ml chloridu sodného RS, vysuší síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Rozpouštědlo se odpaří a zbytek se vysuší ve vakuu, roztaví, naplní do kapiláry a nechá stát 24 hod v uzavřené nádobě. Teplota tání (2.2.15) je nejméně 53 °C.

Zkoušky na čistotu

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 3,0; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6), 158 až 177; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Volný glycerol. Nejvýše 6,0 %; do 500ml kuželové baňky se zábrusem se odměří 50,0 ml vodného roztoku získaného ve zkoušce Stanovení obsahu. Přidá se 25,0 ml zkoumadla jodistanového R, opatrně se protřepe a nechá se stát 30 min při 25 °C až 30 °C. Pak se přidá 12 ml jodidu draselného RS a 100 ml vody R. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška za použití 50 ml vody R.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 2,3 mg glycerolu.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 0,500 g. Jako rozpouštědlo se použije směs stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu bezvodého R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky. Ke stanovení se použije kyselina sírová R.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 50 ml dichlormethanu R v dělicí nálevce se zábrusem. Je-li potřeba, ochladí se. Přidá se 25 ml vody R, 1 min se intenzivně protřepává a nechá se stát do úplného oddělení vrstev. Tvoří-li se emulze, přidá se několik kapek kyseliny octové ledové R. Vytřepávání se opakuje s 25 ml, s 20 ml a s 20 ml vody R. Vodné vrstvy se zfiltrují přes předem vodou R zvlhčeným filtrem. Filtr se promyje 2krát 5 ml vody R. Filtráty a promývací tekutina se spojí a zředí se vodou R na 100,0 ml. Tento roztok se použije ke zkoušce Volný glycerol. Organická vrstva se zfiltruje přes vatu. Dělicí nálevka a filtr se promyjí 3krát 5 ml dichlormethanu R. Filtrát a promývací tekutina se spojí, zředí se dichlormethanem R na 100,0 ml a promíchá se (zkoušený roztok). K 50,0 ml zkoušeného roztoku v 500ml kuželové baňce se zábrusem se přidá za opatrného protřepávání 25,0 ml zkoumadla jodistanového R. Nechá se 30 min stát při 25 °C až 30 °C, přidá se 12 ml jodidu draselného RS a 100 ml vody R. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS. Provede se slepá zkouška za použití 50 ml dichlormethanu R místo zkoušeného roztoku. Spotřeba thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS činí nejméně 85 % objemu spotřebovaného při slepé zkoušce.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,9 mg C₂₁H₄₂O₄.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Glycerolum

Glycerol

Vlastnosti

Sirupovitá kapalina, na omak kluzká, bezbarvá nebo téměř bezbarvá, čirá, silně hygroskopická. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných olejích a v silicích.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. K 5 ml se přidá 1 ml vody R a opatrně se promíchá. Roztok se zkouší infračervenou spektrometrií (2.2.24). Infračervené absorpční spektrum zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. glycerolu (85%).
3. C. 1 ml se smíchá s 0,5 ml kyseliny dusičné R a směs se převrství 0,5 ml dichromanu draselného RS. Na styku obou vrstev vznikne modrý prstenec, který do 10 min nedifunduje do spodní vrstvy.
4. D. 1 ml se na odpařovací misce zahřívá s 2 g hydrogensíranu draselného R. Vyvíjejí se štiplavé, k slzám dráždící páry, které způsobí zčernání filtračního papíru napuštěného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 50,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml; tento roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Na změnu barvy indikátoru do růžova se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Ztitrovaný roztok se použije ke zkoušce Estery.

Index lomu (2.2.6). 1,470 až 1,475.

Aldehydy a redukující látky. K 7,5 ml roztoku S se v baňce se zabroušenou zátkou přidá 7,5 ml vody R a 1,0 ml fuchsinu RS. Baňka se uzavře a nechá se stát 1 h. Roztok není zbarven intenzivněji i než současně stejným způsobem připravený porovnávací roztok obsahující 7,5 ml základního roztoku formaldehydu (5 μl CH₂O/ml) a 7,5 ml vody R. Zkouška nelze hodnotit, jestliže porovnávací roztok není růžový.

Estery. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky se přidá hydroxid sodný 0,1 mol/l VS tak, aby jeho celkově přidaný objem byl 10,0 ml. Vaří se 5 min pod zpětným chladičem, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 8,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Halogenované sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 5 ml vody R a 50 mg niklu Raneyova R. Zahřívá se 10 min na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se. Baňka a filtr se oplachují vodou R, až objem filtrátu činí 25 ml. K 5 ml filtrátu se přidají 4 ml lihu 96% R, 2,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2, promíchá se a nechá se 2 min stát. Roztok neopalizuje intenzivněji než současně připravený porovnávací roztok připravený smícháním 7,0 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml), 4 ml lihu 96% R, 0,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2 (35 μg/g).

Cukry. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Přidají se 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS prostého uhličitanů (připraví se postupem popsaným pro hydroxid sodný 1 mol/l VS prostý uhličitanů (4.2.2)), promíchá se a po kapkách se přidá 1 ml čerstvě připraveného síranu měďnatého RS; vznikne čirý modrý roztok, který se během zahřívání na vodní lázni po dobu 5 min neodbarví ani nevznikne sraženina.

Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml; tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 1 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

Těžké kovy (2.4.8). 6 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 1,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,01 %; 5,00 g se zahřeje k varu a vyžíhá se.

Stanovení obsahu

Asi 0,1000 g se dobře promíchá se 45 ml vody R. Přidá se 25,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a nechá se 15 min stát za chránění před světlem. Pak se přidá 5,0 ml roztoku ethylenglykolu R (500 g/l) a nechá se stát 20 min za chránění před světlem. Po přidání 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,21 mg C₃H₈O₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Glycerolum 85%

Glycerol 85%

Je to vodný roztok, který obsahuje 83,5 % až 88,5 % 1,2,3-propantriolu (C₃HgO₃; M_r 92,09).

Vlastnosti

Sirupovitá kapalina, na omak kluzká, bezbarvá nebo téměř bezbarvá, čirá, silně hygroskopická. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných olejích a v silicích.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. glycerolu (85%).
3. C. 1 ml se smíchá s 0,5 ml kyseliny dusičné R a směs se převrství 0,5 ml dichromanu draselného RS. Na styku obou vrstev vznikne modrý prstenec, který do 10 min nedifunduje do spodní vrstvy.
4. D. 1 ml se na odpařovací misce zahřívá s 2 g hydrogensíranu draselného R. Vyvíjejí se štiplavé, k slzám dráždící páry, které způsobí zčernání filtračního papim napuštěného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 58,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml; tento roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Na změnu zbarvení indikátoru do růžova se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Ztitrovaný roztok se použije ke zkoušce Estery.

Index lomu (2.2.6). 1,449 až 1,455.

Aldehydy a redukující látky. K 7,5 ml roztoku S se v baňce se zabroušenou zátkou přidá 7,5 ml vody R a 1,0 ml fuchsinu RS. Baňka se uzavře a nechá se stát 1 h. Roztok není zbarven intenzivněji než současně stejným způsobem připravený porovnávací roztok obsahující 7,5 ml základního roztoku formaldehydu (5 μl CH₂O/ml) a 7,5 ml vody R. Zkouška nelze hodnotit, jestliže porovnávací roztok není růžový.

Estery. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky se přidá hydroxid sodný 0,1 mol/l VS tak, aby jeho celkově přidaný objem byl 10,0 ml. Vaří se 5 min pod zpětným chladičem, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 8,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Halogenované sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 5 ml vody R a 50 mg niklu Raneyova R. Zahřívá se 10 min na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se. Baňka a filtr se oplachují vodou R, až objem filtrátu činí 25 ml. K 5 ml filtrátu se přidají 4 ml lihu 96% R, 2,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2, promíchá se a nechá se 2 min stát. Roztok neopalizuje intenzivněji než současně připravený porovnávací roztok připravený smícháním 7,0 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml), 4 ml lihu 96% R, 0,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2 (30 μg/g).

Cukry. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Přidají se 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS prostého uhličitanů (připraví se postupem popsaným pro hydroxid sodný 1 mol/l VS prostý uhličitanů (4.2.2)), promíchá se a po kapkách se přidá 1 ml čerstvě připraveného síranu měďnatého RS; vznikne čirý modrý roztok, který se během zahřívání na vodní lázni po dobu 5 min neodbarví ani nevznikne sraženina.

Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml; tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 1 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

Těžké kovy (2.4.8). 6 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 12,0 % až 16,0 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,01 %; 5,00 g se zahřeje k varu a vyžíhá se.

Stanovení obsahu

Asi 0,1000 g se dobře promíchá se 45 ml vody R. Přidá se 25,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a nechá se 15 min stát za chránění před světlem. Pak se přidá 5,0 ml roztoku ethylenglykolu R (500 g/l) a nechá se stát 20 min za chránění před světlem. Přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,21 mg C₃H₈O₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Glyceromacrogoli 350 cocoas

Glyceromakrogol-350-kokoat

Synonymum. Macrogoli 7 glyceroli cocoas

Je to směs mono-, di- a triesterů oxyethylenovaného glycerolu s mastnými kyselinami rostlinného původu obsažených v oleji extrahovaném z tvrdé usušené části endospermu druhu Cocos nucifera L. Průměrný obsah oxyethylenových jednotek je 7 jednotek na molekulu.

Vlastnosti

Čirá nažloutlá olejovitá kapalina. Je dobře rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v petroletheru. Relativní hustota je asi 1,05.

Zkoušky totožnosti

1. A. 1,0 g se rozpustí v 99 g směsi objemových dílů 2-propanolu R a vody R (10 + 90). Čirý roztok se zahřeje na asi 65 °C; vznikne zákal. Pak se ochlazuje až na teplotu, kdy zákal zmizí. Teplota zákalu je 35 °C až 54 °C.
2. B. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. C. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₂ (2.2.2, Metoda I).

Zásaditě reagující látky. 2,0 g se rozpustí v horké směsi 10 ml vody R a 10 ml lihu 96% R a přidá se 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 5,0; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 170 až 210.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 85 až 105; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

Složení mastných kyselin. Provede se zkouška na Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22). Složení mastných kyselin olejového podílu je následující:

1. - kyselina kapronová: nejvýše 1,0 %,
2. - kyselina kaprylová: 5,0 % až 10,0 %,
3. - kyselina kaprinová: 4,0 % až 10,0 %,
4. - kyselina laurová: 40,0 % až 55,0 %,
5. - kyselina myristová: 14,0 % až 23,0 %,
6. - kyselina palmitová: 8,0 % až 12,0 %,
7. - kyselina stearová: 1,0 % až 5,0 %,
8. - kyselina olejová: 5,0 % až 10,0 %,
9. - kyselina linolová: nejvýše 3,0 %.

1,4-Dioxan. Nejvýše 10 μg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).

Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do vhodné lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, a je-li třeba, zahřívá se 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do vhodné lahvičky, přidá se 0,20 g ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R. Je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (b). K 0,1 g ethylenoxidu RS v lahvičce vhodné velikosti se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (0,01 g/l).

Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou a zátka se upevní hliníkovým nebo teflonovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

Nástřik statického head-space postupu se obvykle provádí za použití:

1. - rovnovážné teploty: nejméně 70 °C,
2. - doby ohřevu: 45 min,
3. - teploty převodové kapiláry: 75 °C,
4. - nosného plynu: helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R,
5. - doby tlakování: 30 s,
6. - objemu nástřiku: 1 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - kapilární skleněné kolony nebo kolony z křemenného skla délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1,0 μm vrstvou polydimethylsiloxanu R,
2. - helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C.

Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 2,0 a jestliže poměr signálu píku ethylenoxidu na stejném chromatogramu k signálu šumu je nejméně 10.

Nastříkne se odděleně vhodný objem (např. 1 ml) plynné fáze zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a). Postup se opakuje ještě dvakrát. Na chromatogramu zkoušeného roztoku průměrná plocha píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina průměrné plochy píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch píků tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) je nejvýše 15 %.

Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

1. A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,5 g se rozpustí v 25 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených, zcela naplněných obalech.

Glyceromacrogoli hydroxystearas

Glyceromakrogolhydroxystearat

Synonymum. Macrogolglyceroli hydroxystearas

Je to polyoxyethylenovaný hydrogenovaný ricinový olej obsahující hlavně trihydroxystearylglycerol, oxyethylenovaný 7 až 60 molekulami ethylenoxidu (jmenovitá hodnota). Může obsahovat malá množství makrogolhydroxystearatu a odpovídající množství volných glykolů. Vzniká při reakci hydrogenovaného ricinového oleje s ethylenoxidem.

Vlastnosti

Glyceromakrogolhydroxystearat s menším počtem oxyethylenových jednotek na molekulu než 10 je nažloutlá, zakalená, viskózní kapalina. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a dispergovatelný v lihu 96%.

Glyceromakrogolhydroxystearat s větším počtem oxyethylenových jednotek na molekulu než 20 je bílá nebo nažloutlá hmota polotekuté nebo pastovité konzistence, snadno rozpustná ve vodě, v lihu 96%, v acetonu a prakticky nerozpustná v petroletheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného oktadecylsilanizovaného silikagelu.

   Zkoušený roztok. K 1 g se přidá 100 ml roztoku hydroxidu draselného R (100 g/l) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Nechá se ochladit a roztok se okyselí 20 ml kyseliny chlorovodíkové R. Směs se pak protřepe s 50 ml etheru R a po rozdělení vrstev se 10 ml čiré horní vrstvy převede do vhodné zkumavky a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 1,0 ml etheru R.

   Porovnávací roztok. 40,0 mg kyseliny 12-hydroxystearové R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 2 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu R kyseliny octové ledové R a acetonu R (10 + 40 + 50) po dráze 8 cm. Pak se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, postříká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R a zahřívá asi 10 min při 120 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou a zbarvením s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. D. 2 g se přenesou do zkumavky, přidá se 0,2 ml kyseliny sírové R a zkumavka se uzavře zátkou opatřenou skleněnou trubičkou dvakrát ohnutou do pravého úhlu. Zkumavka se zahřívá až do tvorby par, které se zavádějí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; tvoří se bílá sraženina. Páry mění zbarvení papíru impregnovaného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS do černa.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g glyceromakrogolhydroxystearatu s počtem ethylenoxidových jednotek v molekule menším než 10 se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonu R a ethanolu R (50 + 50) a zředí se touto směsí na 50 ml.

5,0 g glyceromakrogolhydroxystearatu s počtem ethylenoxidových jednotek v molekule větším než 20 se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Zásaditě reagující látky. Ke 2 ml roztoku S se přidá 0,5 ml modři bromthymolové RS1; roztok není modrý.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,0; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

1,4-Dioxan. Nejvýše 10 μg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).