
Roztok vnitřního standardu (b). 1 ml vnitřního standardu (a) se zředí trimethylpentanem R na 50 ml.
Zkoušený roztok. K 10,0 mg se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R. Zahřívá se 10 min při 65 °C. Nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml roztoku vnitřního standardu (b) a 2,0 ml vody R a protřepe se. Použije se horní vrstva.
Porovnávací roztok (a). K 10,0 mg se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R. Zahřívá se 10 min při 65 °C, nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml roztoku vnitřního standardu (a) a 2,0 ml vody R. Protřepe se a 1,0 ml horní vrstvy se zředí trimethylpentanem R na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (b). K 10,0 mg zkoušené látky se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R a zahřívá se 10 min při 65 °C. Nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml trimethylpentanu R a 2,0 ml vody R a protřepe se. Použije se horní vrstva.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- - skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (125 μm až 135 μm), impregnovanou 3 % polydimethylsiloxanu R,
- - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
- - plamenoionizačního detektoru.
Teplota kolony se udržuje 25 min na 195 °C, potom se zvyšuje rychlostí 5 °C/min na 215 °C, při níž se udržuje 10 min; teplota nástřikového prostoru a detektoru je 225 °C.
Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (a). Látky se eluují v následujícím pořadí: isoxsuprin a hexakosan. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výšky dvou hlavních píků nebyly menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaném chromatogramu je rozlišení mezi píkem odpovídajícím isoxsuprinu a píkem odpovídajícím hexakosanu nejméně 5,0.
Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu se ověří, že neobsahuje žádný pík se stejným retenčním časem jako vnitřní standard.
Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) se vypočte poměr (R) plochy píku trimethylsilylderivátu isoxsuprinu k ploše píku vnitřního standardu. Z chromatogramu zkoušeného roztoku se vypočte poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku vnitřního standardu a píku rozpouštědla, k ploše píku vnitřního standardu: tento poměr není větší než R (2,0 %).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí v 80 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 33,78 mg C18H24ClNO3.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty

- A. (1RS,2SR)-[1-hydroxy-1-(4-hydroxyfenyl)]isopropyl-(1RS)-1-fenoxyisopropylamoniumchlorid.

- B. 1-(4-hydroxyfenyl)-2-(2-fenoxyethylamino-1-methyl)propan-1-on.
Juniperi fructus
Jalovcový plod
Synonymum. Fructus juniperi
Je to usušený zralý plod druhu Juniperus communis L. Obsahuje nejméně 10 ml silice v 1 kilogramu drogy.
Vlastnosti
Droga aromatického pachu a chuti.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
- A. Kulovitý plod o průměru až 10 mm, fialově hnědý až černohnědý, lysý, často modře ojíněný. Je tvořen třemi masitými plodními šupinami. Na temeni plodu třípaprsčitý šev s nezřetelnými hrboly mezi jednotlivými paprsky, na bázi plodu často zbytek stopky. V nahnědlém drolivém parenchymu jsou uložena tři, řidčeji dvě malá, podlouhlá, ostře trojhranná, na hřbetní straně mírně zaoblená, velmi tvrdá semena. Na zevní straně jsou obklopena velkými siličnými nádržkami s pryskyřičnatým, lepivým obsahem.
- B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky oplodí z buněk se stěnami ztlustlými, tečkovanými, vyplněné hnědou hmotou; anomocytické průduchy (2.8.3) jen zřídka; úlomky pokožky z temene plodu se zubovitými buňkami; úlomky hypodermis s buňkami ztlustlými, kolenchymatickými; velké, okrouhlé, tenkostěnné buňky mezokarpu se světlým až nahnědlým zrnitým obsahem; nepravidelné, velké nažloutlé idioblasty se stěnami mírně ztlustlými až mírně zdřevnatělými a s několika štěrbinovitými dvůrky (soudečkové buňky); úlomky osemení s buňkami ztlustlými, sklerenchymatickými, z nichž každá obsahuje krystal šťavelanu vápenatého; úlomky endospermu s buňkami tenkostěnnými, obsahujícími olej a aleuronová zrna.
- C. 0,5 g práškované drogy (710) se smíchá s 10 ml methanolu, R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se zfiltruje. 1 ml filtrátu se opatrně smíchá s 1 ml kyseliny sírové R; vznikne červenofialové zbarvení.
- D. Zbytek filtrátu ze Zkoušky totožnosti C se odpaří na vodní lázni do sucha. Odparek se smíchá s 5 ml vody R a zahřívá se 2 min na vodní lázni. Po ochlazení se zfiltruje. 2 ml filtrátu se smíchá s 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne žlutooranžové zbarvení.
- E. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (355) se smíchá s 5 ml dichlormethanu R a protřepává se 2 min až 3 min, pak se zfiltruje.
Porovnávací roztok. 10 μl cineolu R a 4,0 mg guajazulenu R se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se dichlormethanem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní třetině hnědá až šedofialová skvrna (cineol) a v blízkosti čela chromatogramu oranžově hnědá skvrna (guajazulen). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je široká nepravidelná červenofialová skvrna (diterpenové kyseliny) s hodnotou RF nižší než hodnota RF cineolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Další intenzivní červenofialová skvrna (monoterpeny, seskviterpeny) je v poloze odpovídající přibližně skvrně guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku. V poloze vymezené skvrnami cineolu a guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku, jsou většinou čtyři načervenalé nebo modrofialové skvrny.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % a nejvýše 15 % hnědých a nezralých plodů.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 20,0 %; 2,000 g drogy se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.
Stanovení obsahu
Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 20,0 g lehce rozmačkané drogy se destiluje 90 min rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 500ml baňce se 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,5 ml xylenu R.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Kalii acetas
Octan draselný
| C2H3KO2 | Mr 98,14 | CAS 127-08-2 |
Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C2H3KO2.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20 ml.
Redukující látky. 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 100 ml, přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (0,32 g/l), promíchá se a opatrně se 5 min vaří; roztok zůstane růžový.
Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).
Hliník (2.4.17). Jestliže je látka určena pro výrobu roztoků pro peritoneální dialýzu, hemofiltračních roztoků nebo hemodialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník.
2,0 g se rozpustí v 50 ml vody R a přidá se 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (1 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 1 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 49 ml vody R. Připraví se kontrolní roztok za použití směsi 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 50 ml vody R.
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (4 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Sodík. Nejvýše 0,5 %; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda II).
Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku sodíku (200 μg Na/ml) a zředěním dle potřeby vodou R.
Měří se emisní intenzita při 589 nm.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
80,0 mg se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 9,81 mg C2H3KO2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před vlhkostí.
Kalii aluminii sulfas
Síran draselno-hlinitý
Synonyma. Aluminium kalium sulfuricum, Alumen, síran hlinito-draselný
| KAl(SO4)2 . 12H2O | Mr 474,38 | CAS 7784-24-9 |
Je to dodekahydrát síranu draselno-hlinitého. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny KAl(SO4)2. .12H2O.
Vlastnosti
Granulovaný prášek nebo bezbarvá průhledná krystalická hmota. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě, dobře rozpustný v glycerolu, prakticky nerozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
- A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
- B. Roztok S vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).
- C. 10 ml roztoku S se protřepe s 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného R a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na draslík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 3,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.
Amonium (2.4.1). K 1 ml roztoku S se přidají 4 ml vody R. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 14 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na amonium (0,2 %).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 2 ml roztoku S zředěné vodou R na 10 ml vyhovují limitní zkoušce na železo (100 μg/g). Při zkoušce se použije 0,3 ml kyseliny thioglykolové R
Stanovení obsahu
0,900 g se rozpustí ve 20 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hliníku (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 47,44 mg KAl(SO4)2. 12H2O.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Kalii bromidum
Bromid draselný
Synonymum. Kalium bromatum
| KBr | Mr 119,00 | CAS 7758-02-3 |
Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny KBr.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je snadno rozpustný ve vodě a v glycerolu, těžce rozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
- A. Vyhovuje zkouškám na bromidy (2.3.1).
- B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na draslík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.
Bromičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml škrobu RS, 0,1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,25 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS a nechá se stát 5 min chráněn před světlem; nevzniká žádné modré nebo fialové zbarvení.
Chloridy. 1,000 g se rozpustí v kuželové baňce ve 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, přidá se 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se na vodní lázni až do úplného odbarvení. Stěny baňky se omyjí malým množstvím vody R, 15 min se zahřívá na vodní lázni, ochladí se, zředí vodou R na 50 ml a přidá se 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 1 ml dibutylftalatu R. Protřepe se a titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 5 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru. Spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS je nejvýše 1,7 ml (0,6 %). Zjištěná spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se použije ve zkoušce Stanovení obsahu.
Jodidy. K 5 ml roztoku S se přidá 0,15 ml chloridu železitého RS1 a 2 ml chloroformu R a protřepe se. Po oddělení je chloroformová vrstva bezbarvá (2.2.2, Metoda I).
Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).
Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Roztok po 15 min neopalizuje intenzivněji než směs 5 ml roztoku S a 6 ml vody destilované R
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného na 10 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS je nejvýše 5,0 ml (200 μg/ml, počítáno jako Ca).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se 3 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 50 ml vody R, 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R a promíchá se. Titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru a za intenzivního míchání před koncem titrace. Od nalezené spotřeby dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se odečte spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS zjištěná při limitní zkoušce na chloridy.
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 11,90 mg KBr.
Kalii carbonas
Uhličitan draselný
| K2CO3 | Mr 138,21 | CAS 584-08-7 |
Vysušen předepsaným způsobem, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny K2CO3.
Vlastnosti
Bílý zrnitý hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Na vzduchu přijímá oxid uhličitý a přechází pomalu na hydrogenuhličitan draselný, který lze krátkým vyžíháním látky převést zpět na uhličitan draselný.
Zkoušky totožnosti
- A. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R; roztok je silně zásaditý (2.2.4).
- B. 2 ml roztoku získaného ve zkoušce A vyhovují zkoušce na uhličitany a hydrogenuhličitany (2.3.1).
- C. 1 ml roztoku získaného ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na draslík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 4,0 g se rozpustí po částech ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 50 ml vody destilované R. Zahřeje se k varu, ochladí se, zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS na papír lakmusový červený R a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.
Vzhled roztoku. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).
Alkalické hydroxidy a hydrogenuhličitany. 0,4 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 20 ml chloridu barnatého RS1 a zfiltruje se. K 10 ml čirého filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok se nezbarví červeně. Zbytek filtrátu se 2 min vaří; roztok zůstane čirý (2.2.1).
Chloridy (2.4.4). 0,4 g se rozpustí ve směsi 2 ml kyseliny dusičné R a 5 ml vody R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (125 μg/g).
Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (250 μg/g).
Amonium (2.4.1). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na amonium (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 4 ml základního roztoku amonia (1 μg NH4/ml) a 11 ml vody R.
Arsen (2.4.2). 12,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
Vápník (2.4.3). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na vápník (100 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 6 ml základního roztoku vápníku (10 μg Ca/ml) a 9 ml vody destilované R.
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 0,300 g se suší 5 h v sušárně při 120 °C.
Stanovení obsahu
0,500 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na žlutavě růžové. Roztok se opatrně zahřeje a vaří nejméně 2 min; zbarvení roztoku se změní na žluté. Po ochlazení se znovu titruje do vzniku žlutavě růžového zbarvení.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 69,1 mg K2CO3.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Kalii chloridum
Chlorid draselný
Synonymum. Kalium chloratum
| KCl | Mr 74,55 | CAS 7447-40-7 |
Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny KCl.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v ethanolu.
Zkoušky totožnosti
- A. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).
- B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na draslík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.
Bromidy. 1,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 50 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml červeně fenolové RS2, 1,0 ml chloraminu T RS1 a okamžitě se zamíchá. Ihned po 2 min se přidá 0,15 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS, zamíchá se a zředí vodou R na 10,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 590 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny není větší než absorbance porovnávacího roztoku připraveného současně stejným postupem za použití 5 ml roztoku bromidu draselného R (3,0 mg/l) (0,1 %).
Jodidy. 5 g se po kapkách navlhčí čerstvě připravenou směsí 0,15 ml dusitanu sodného RS, 2 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS, 25 ml škrobu prostého jodidů RS a 25 ml vody R. Po 5 min nevykazuje navlhčená substance v denním světle žádné modré zbarvení.
Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).
Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Roztok po 15 min neopalizuje intenzivněji než směs 5 ml roztoku S a 6 ml vody destilované R.
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).
Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).
Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS je nejvýše 5,0 ml (200 μg/g, počítáno jako Ca).
Následující stránka