Český lékopis 1997

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro výrobu parenterálních přípravků,
2. - zda je látka sterilní,
3. - zda je látka prostá bakteriálních endotoxinů.

† Kalii hydroxidum

Hydroxid draselný

Vlastnosti

Bílá krystalická tvrdá hmota ve formě tyčinek, čoček nebo nepravidelných kousků, rozplývající se na vzduchu a absorbující oxid uhličitý. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R (tento roztok se použije ve zkoušce B). 1 ml roztoku se zředí vodou R na 100 ml. Hodnota pH (2.2.3) tohoto roztoku není menší než 10,5.
2. B. 1 ml roztoku připraveného ve zkoušce A vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 2,5 g se rozpustí v 10 ml vody R. Opatrně za chlazení se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a zředí se kyselinou dusičnou zředěnou RS na 25 ml.

Roztok S2.10 g se rozpustí v 15 ml vody destilované R Opatrně za chlazení se přidá 12 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 50 ml.

Vzhled roztoku. 5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Uhličitany. Nejvýše 2,0 %; počítáno jako K2CO₃, viz Stanovení obsahu.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S1 zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g)

Fosforečnany (2.4.11). 5 ml roztoku S1 zředěného vodou R na 100 ml vyhovuje limitní zkoušce na fosforečnany (20 μg/g)

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g).

Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena k výrobě hemodialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník. 20 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (0,2 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg A l/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. Jako kontrolní roztok se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μgPh/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S2 zředěného na 10 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Sodík. Nejvýše 1,0 %; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. K přípravě se použije základní roztok sodíku (200 μg Na/ml) a podle potřeby se zředí vodou R.

Měří se absorbance při 589 nm za použití sodíkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí v 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 25 ml čerstvě připraveného chloridu barnatého RS1 a 0,3 ml fenolftaleinu RS. Pomalu za třepání se přidá 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a pokračuje se v titraci kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS až do odbarvení růžového roztoku. Přidá se 0,3 ml modře bromfenolové RS a pokračuje se v titraci kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS až do změny zbarvení z fíalovomodrého na žluté.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l PS použité v druhé části titrace odpovídá 69,11 mg K₂CO₃.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS použité ve spojených titracích odpovídá 56,11 mg celkových alkálií, počítaných jako KOH.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných nekovových obalech.

Separandum.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - zda je látka vhodná pro výrobu hemodialyzačních roztoků.

Kalii iodidum

Jodid draselný

Synonymum. Kalium iodatum

Vlastnosti

Bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v glycerolu, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na jodidy (2.3.1).
2. B. Roztok S vyhovuje zkoušce na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se na 100 ml stejným rozpouštědlem.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Zásaditě reagující látky. K 12,5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Jodičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,25 ml škrobu prostého jodidu RS, 0,2 ml kyseliny sírové zředěné RS a nechá se stát 2 min chráněn před světlem; nevznikne žádné modré zbarvení.

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

Thiosírany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml škrobu RS a 0,1 ml jodu 0,005 mol/l VS; vznikne modré zbarvení.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g rozetřené látky se 3 h suší při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

1,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R a titruje se jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS do změny červeného zbarvení na žluté. Přidá se 5 ml chloroformu R a pokračuje se v titraci za intenzivního protřepávání až do odbarvení chloroformové vrstvy.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 16,60 mg KI.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Kalii natrii tartras

Vínan draselno-sodný

Synonymum. Kalium natrium tartaricum

Vlastnosti

Bezbarvé průsvitné krystaly nebo bílý krystalický prášek. Na vzduchu ztrácí část krystalické vody. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na vínan (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +28,0° až +30,0°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). 1,0 g zkoušené látky se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a zředí se vodou R na 15 ml.

Amonium (2.4.1). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na amonium (40 μg/g).

Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 24,0 % až 26,5 %; stanoví se s 50,0 mg jemně rozetřené zkoušené látky, která se rozpustí v 50 ml methanolu bezvodého R a pomalu se titruje.

Stanovení obsahu

25,0 mg jemně rozetřené zkoušené látky se rozpustí v 40 ml kyseliny octové bezvodé R přidá se 20 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,02 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Před koncem titrace se titruje velmi pomalu.

1 ml kyseliny chloristé 0,02 mol/l VS odpovídá 2,102 mg C₄H₄KNaO₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Kalii nitras

Dusičnan draselný

Synonymum. Kalium nitricum

Vlastnosti

Bezbarvé krystaly nebo bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě a velmi těžce rozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 5 mg vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).
2. B. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Chloridy (2.4.4). 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (20 μg/g).

Jodičnany, dusitany. K 10 ml roztoku S se přidá 0,04 ml jodidu draselného RS, 1 ml chloroformu R, ml kyseliny octové ledové R a silně se protřepe; do 5 min se chloroformová vrstva nezbarví.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Amonium (2.4.1). 1 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na amonium (100 μg/g).

Sodík. K 1 ml roztoku S se přidá 1 ml vody R 2 ml roztoku uhličitanu draselného R (100 g/l) a zahřeje se; roztok je čirý. Potom se přidají 4 ml hexahydroxoantimoničnanu draselného RS a znovu se zahřeje; do 15 min nevzniknou krystaly nebo bílá krystalická sraženina.

Těžké kovy (2.4.8). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 12 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g rozetřené látky se suší v sušárně při 120 °C. Vysušená látka se použije ke Stanovení obsahu.

Stanovení obsahu

80,0 mg vysušené látky se smíchá ve 100ml kádince se 2 ml kyseliny mravenčí bezvodé R. Směs se mírně zahřeje a únik plynných reakčních zplodin se podpoří promícháváním a nakláněním kádinky. Po ukončení reakce se směs zředí 5 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml chloroformu R 0,04 ml violeti krystalové RS, promíchá se a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,11 g KNO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

† Kalii perchloras

Chloristan draselný

Synonymum. Kalium perchloricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v horké vodě a prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 0,2 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok se použije také ke zkoušce B. K polovině roztoku se přidá roztok modři methylenové R (5 g/l); vznikne fialová krystalická sraženina.
2. B. K druhé polovině roztoku ze zkoušky A se přidá 5 ml indigokarmínu RS a zahřeje se k varu; roztok se neodbarví.
3. C. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,5 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,25 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g zkoušené látky se rozpustí zahřátím ve vodě a po ochlazení se jí zředí na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Chlorečnany. 0,1 g se smíchá s 1,0 ml kyseliny sírové R; směs se nezbarví žlutě.

Sírany (2.4.13). 1,50 g se rozpustí zahřátím ve vodě R a po ochlazení se jí zředí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Sodík. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml roztoku uhličitanu draselného R (100 g/l) a zahřeje se; roztok je čirý. Potom se přidají 4 ml hexahydroxoantimoničnanu draselného RS a znovu se zahřeje; do 15 min nevzniknou krystaly nebo bílá krystalická sraženina.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Vápník (2.4.3). 1,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě destilované R a po ochlazení se jí zředí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (100 μg/g).

Stanovení obsahu

0,100 g se v platinovém kelímku dobře promísí se 7,0 g mořského písku, směs se převrství ještě asi s 3 g tohoto písku a žíhá se 10 minut v elektrické peci při (700 ± 50) °C. Po vychladnutí se obsah kelímku promyje opakovanou dekantací asi se 100 ml vody R a tekutina se zfiltruje. Filtráty se spojí, přidá se 5,0 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,86 mg KClO₄

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

Kalii permanganas

Manganistan draselný

Synonymum. Kalium permanganicum

Vlastnosti

Tmavě červenofialový nebo hnědočerný granulovaný prášek nebo tmavě červenofialové až téměř černé krystaly, většinou kovově lesklé. Je dobře rozpustný ve studené vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě. Stykem s některými organickými látkami se rozkládá.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 1 ml lihu 96% R a 0,3 ml hydroxidu sodného zředěného RS; roztok se zbarví zeleně. Po zahřátí k varu se vyloučí tmavě hnědá sraženina.
2. B. Vzniklá směs ze zkoušky A se zfiltruje. Filtrát vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,75 g se rozpustí ve 25 ml vody destilované R, přidají se 3 ml lihu 96% R a 2 min až 3 min se povaří. Po ochlazení se zředí vodou destilovanou R na 30 ml a zfiltruje se.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Látky nerozpustné ve vodě. 0,5 g se rozpustí v 50 ml vody R a zahřeje se k varu. Roztok se zfiltruje zváženým filtrem ze slinutého skla (16). Promývá se vodou R, až je filtrát bezbarvý. Zbytek na filtru vysušený v sušárně při 100 °C až 105 °C váží nejvýše 5 mg (1,0 %).

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 12 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g).

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 20 ml vody R, 1 g jodidu draselného R a 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 3,160 mg KMnO₄.

Kalii sorbas

Sorbitan draselný

Synonymum. Kalium sorbatum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek nebo granule. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 50,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 250,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 200,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 264 nm. Specifická absorbance v maximu je 1650 až 1900.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem sorbitanu draselného CRL.
3. C. 1,0 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se. Krystalická sraženina se odfiltruje, promyje vodou R a suší se 4 h ve vakuu nad kyselinou sírovou R. Taje (2.2.14) při 132 °C až 136 °C.
4. D. 0,2 g se rozpustí ve 2 ml vody R, přidají se 2 ml kyseliny octové zředěné RS a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₅ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,25 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS nebo 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Aldehydy. 1,0 g se rozpustí ve směsi 30 ml vody R a 50 ml 2-propanolu R Kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS se upraví pH na hodnotu 4 a zředí se vodou R na 100 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml fuchsinu RS a nechá se 30 min stát. Roztok se nezbarví intenzivněji než porovnávací roztok připravený současně přidáním 1 ml fuchsinu RS ke směsi 1,5 ml základního roztoku acetaldehydu (100 μg C₂H₄O/ml), 4 ml 2-propanolu R a 4,5 ml vody R (0,15 %, počítáno jako C₂H₄O).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,120 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru do změny fialového zbarvení na modrozelené.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 15,02 mg C₆H₇KO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

† Kanamycini monosulfas

Kanamyciniummonosulfat

Synonyma. Kanamycini sulfas, Kanamycinium sulfuricum

Výroba

Připravuje se výrobními postupy, které vylučují nebo omezují přítomnost látek snižujících krevní tlak. Výrobní postup se validuje, aby se prokázalo, že bude-li látka zkoušena, vyhoví následující zkoušce:

Neškodnost (2.6.9). Každé myši se vstříkne 0,5 ml roztoku obsahujícího v mililitru 2 mg zkoušené látky.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je rozpustný v asi 8 dílech vody, prakticky nerozpustný v acetonu, v etheru a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silné 0,75 mm připravené následovně: 0,3 g karbomeru R se smíchá s 240 ml vody R a nechá se 1 h stát za mírného protřepávání. Postupným přidáváním hydroxidu sodného zředěného RS za stálého třepání se upraví pH na 7 a přidá se 30 g silikagelu H R.

   Deska s vrstvou se 1 h zahřívá při 110 °C, nechá se zchladnout a ihned se použije.

Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg kanamyciniummonosulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg kanamyciniummonosulfatu CRL, 10 mg neomyciniumsulfatu CRL a 10 mg streptomyciniumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl z každého roztoku a vyvíjí se roztokem dihydrogenfosforečnanu draselného R (70 g/l) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, postříká se směsí stejných objemů roztoku 1,3-dihydroxynaftalenu R (2 g/l) v lihu 96% R a roztoku kyseliny sírové R (460 g/l) a zahřívá se 5 min až 10 min při 150 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou tři zřetelně od sebe oddělené skvrny.