Vyhláška Ministerstva zemědělství o prostředcích na ochranu rostlin

2 účinné od 1. 10. 2002 FYZIKÁLNÍ A CHEMICKÉ VLASTNOSTI ÚČINNÉ LÁTKY

účinné od 1. 10. 2002Uváděné informace popisují fyzikální a chemické vlastnosti účinných látek a společně s relevantními informacemi slouží k jejich charakterizaci. Uváděné informace musí umožnit zejména:

1. účinné od 1. 10. 2002- identifikaci chemického a fyzikálního nebezpečí souvisejícího s účinnou látkou
2. účinné od 1. 10. 2002- klasifikaci nebezpečnosti účinné látky
3. účinné od 1. 10. 2002- výběr vhodných omezení a podmínek souvisejících se zařazením do seznamu účinných látek,
4. účinné od 1. 10. 2002- specifikaci vhodných vět charakterizujících nebezpečí a vět pro bezpečné zacházení.

účinné od 1. 10. 2002Uvedené informace a údaje se vyžadují u všech účinných látek, pokud není specifikováno jinak.

účinné od 1. 10. 2002Poskytnuté informace společně s informacemi poskytnutými pro dané výrobky identifikující fyzikální a chemickou nebezpečnost spojenou s přípravky, musí umožnit klasifikaci přípravků a musí prokázat, že přípravek lze použít bez obtíží a že jeho expozice pro člověka, zvířata a životní prostředí je minimální při zvážení způsobu použití.

účinné od 1. 10. 2002Specifikují se limity pro zařazení do úředního seznamu, splňující odpovídající specifikace FAO⁹). Rozdíly od specifikací FAO⁹) se detailně popíší a zdůvodní.

účinné od 1. 10. 2002V některých specifikovaných případech se provádí zkoušky, při kterých se použije vyčištěná účinná látka dané specifikace. V těchto případech se uvádí podstata metod(y) čištění. Uvádí se čistota daného zkušebního materiálu, která musí být co nejvyšší za použití nejvhodnější technologie. V případech, kdy dosažený stupeň čistoty je menší než 980 g/kg, uvádí se odpovídající posouzení a zdůvodnění.

účinné od 1. 10. 2002Tímto posouzením a zdůvodněním se prokazuje, že byly vyčerpány všechny vhodné technicky proveditelné možnosti pro přípravu čisté účinné látky.

1. účinné od 1. 10. 20022.1 Teplota tání a teplota varu
   1. účinné od 1. 10. 20022.1.1 Teplota tání nebo případně tuhnutí čisté účinné látky se stanoví a uvede podle metody EHS A 1. Měření se provádí až do 360 °C.
   2. účinné od 1. 10. 20022.1.2 Pokud je to relevantní, stanoví se teplota tání anebo varu čisté účinné látky, a to podle metody EHS A 2. Měření se provádí až do 360 °C.
   3. účinné od 1. 10. 20022.1.3 Nelze-li stanovit teplotu tání nebo varu z důvodu rozkladu nebo sublimace, uvádí se teplota, při níž dochází k rozkladu nebo sublimaci.

1. účinné od 1. 10. 20022.2 Relativní hustota

   účinné od 1. 10. 2002V případě, že účinná látka je v kapalném nebo pevném stavu, stanoví se relativní hustota čisté účinné látky a uvede se podle metody EHS A 3.

1. účinné od 1. 10. 20022.2 Tlak nasycených par (v Pa), těkavost (např. Henryho konstanta)
   1. účinné od 1. 10. 20022.3.1 Tlak nasycených par čisté účinné látky se uvádí podle metody EHS A 4.
   2. účinné od 1. 10. 20022.3.2 V případě účinných látek, které jsou v pevném nebo kapalném stavu, musí být těkavost (Henryho konstanta) vyčištěné účinné látky stanovena nebo vypočítána z její rozpustnosti ve vodě a tlaku nasycených par a uvede se v (Pa.m³.mol^-1).

1. účinné od 1. 10. 20022.3 Vzhled (fyzikální stav, barva, vůně a zápach, jsou-li známy)
   1. účinné od 1. 10. 20022.4.1 Uvádí se popis zbarvení (pokud je látka zbarvena) a fyzikálního stavu technické látky i čisté účinné látky.
   2. účinné od 1. 10. 20022.4.2 Uvádí se popis vůně nebo zápachu technické i čisté účinné látky, zaznamenaný při práci s látkou v laboratoři nebo ve výrobních závodech.

1. účinné od 1. 10. 20022.4 Spektra (UV/VIS, IR, NMR, MS), molekulární extinkce při daných vlnových délkách
   1. účinné od 1. 10. 20022.5.1 Měří se a uvádí následující spektra, včetně tabulek charakteristických signálů, potřebných pro interpretaci: ultrafialové/viditelné (UV/VIS), infračervené (IR), nukleární magnetická resonance (NMR) a hmotové spektrum (MS) čisté účinné látky a molekulární extinkce při daných vlnových délkách.

      účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvádí vlnové délky, při nichž dochází k molekulární extinkci v UV/viditelné oblasti a uvádí se, pokud je to relevantní, vlnová délka nad 290 nm s největší hodnotou absorpce.

      účinné od 1. 10. 2002V případě účinných látek s rozlišenými optickými isomery se měří a uvádí jejich optická čistota.

   1. účinné od 1. 10. 20022.5.2 Měří se a uvádí UV/viditelná absorpční spektra, IR, NMR a MS spektra, jsou-li nezbytná pro identifikaci nečistot, považovaných za významné z hledisek toxikologických, ekotoxikologických a životního prostředí.

1. účinné od 1. 10. 20022.6 Rozpustnost ve vodě, včetně vlivu pH (4 až 10) na rozpustnost

   účinné od 1. 10. 2002Rozpustnost vyčištěné účinné látky ve vodě za atmosférického tlaku se stanoví a uvádí podle metody EHS A 6. Toto stanovení rozpustnosti se provádí v neutrálním prostředí (tj. v destilované vodě v rovnovážném stavu s atmosférickým oxidem uhličitým). Je-li účinná látka schopna tvořit ionty, stanovení se provádí v kyselém prostředí (rozsah pH 4 až 6) a v alkalickém prostředí (rozsah pH 8 až 10) a musí to být uvedeno. Je-li stabilita účinné látky taková, že rozpustnost ve vodě nelze stanovit, uvádí se zdůvodnění založené na výsledcích zkoušek.

1. účinné od 1. 10. 20022.7 Rozpustnost v organických rozpouštědlech

   účinné od 1. 10. 2002Rozpustnost technických účinných látek v níže uvedených organických rozpouštědlech při teplotě 15 až 25 °C se stanoví a uvádí, je-li nižší než 250 g/kg; specifikuje se použitá teplota:

   1. účinné od 1. 10. 2002- alifatický uhlovodík: přednostně n-heptan
   2. účinné od 1. 10. 2002- aromatický uhlovodík: přednostně xylen
   3. účinné od 1. 10. 2002- halogenovaný uhlovodík: přednostně 1,2-dichloretan
   4. účinné od 1. 10. 2002- alkohol: přednostně methanol nebo isopropylalkohol
   5. účinné od 1. 10. 2002- keton: přednostně aceton
   6. účinné od 1. 10. 2002- ester: přednostně etylacetat.

   účinné od 1. 10. 2002Je-li pro danou účinnou látku jedno nebo více z těchto rozpouštědel nevhodné (např. reaguje se zkoušeným materiálem), lze místo nich použít alternativní rozpouštědla. V těchto případech se volba posoudí a zdůvodní jejich strukturou a polaritou.

1. účinné od 1. 10. 20022.8 Rozdělovací koeficient n-oktanol/voda včetně vlivu pH (4 až 10)

   účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvede rozdělovací koeficient n-oktanol/voda čisté účinné látky podle metody EHS A 8. Je-li látka kyselé nebo zásadité povahy, definované hodnotou pKa (< 12 pro kyseliny, > 2 pro zásady), stanoví se vliv pH (4 až 10).

1. účinné od 1. 10. 20022.9 Stabilita ve vodě, rychlost hydrolýzy, fotochemická degradace, výtěžek a identifikace rozkladných produktů, disociační konstanta včetně vlivu pH (4 až 9)
   1. účinné od 1. 10. 20022.9.1 Rychlost hydrolýzy čistých účinných látek (obvykle účinné látky značené radioaktivním isotopem, čistota > 95 %) pro každou z hodnot pH 4, 7 a 9, za sterilních podmínek v nepřítomnosti světla se stanoví a uvede podle metody EHS C 7. U látek s nízkou rychlostí hydrolýzy lze rychlost stanovit při 50 °C nebo jiné vhodné teplotě.

   účinné od 1. 10. 2002Jestliže je při 50 °C pozorován rozklad, stanoví se jeho rychlost degradace při jiné teplotě a vynese se Arrheniův graf pro provedení odhadu hydrolýzy při 20 °C. Vzniklé hydrolytické produkty se identifikují a sleduje se rychlost jejich tvorby. Také se uvádí odhad hodnoty DT 50.

   1. účinné od 1. 10. 20022.9.2 U látek s molekulárním (dekadickým) absorpčním koeficientem ε > 10 l.mol^-1.cm^-1 při vlnové délce λ ≥ 290 nm se stanoví a uvádí přímá fototransformace čisté účinné látky, obvykle značené radioaktivním isotopem, v čištěné (např. destilované) vodě při 20 až 25 °C za použití umělého světla a sterilních podmínek, v případě potřeby za použití rozpouštědla. Jako rozpouštědla nelze použít senzibilizátory, jako např. aceton. Světelný zdroj musí simulovat sluneční světlo a musí být vybaven filtry pro odfiltrování části spektra o vlnové délce λ < 290 nm. Uvede se identifikace rozkladných produktů, vytvořených v průběhu studie a přítomných v množství ≥ 10 % přidané účinné látky a hmotnostní bilance zahrnující minimálně 90 % použité radioaktivity a poločas fotolýzy.
   2. účinné od 1. 10. 20022.9.3 Je-li zapotřebí provést zkoumání přímé fototransformace, stanoví se a uvede kvantový výtěžek přímé fotodegradace ve vodě, společně s výpočty odhadu teoretického poločasu rozkladu účinné látky v horní vrstvě vodních systémů a kutečný poločas rozkladu látky.

   účinné od 1. 10. 2002Metoda je popsána v revidovaných směrnicích FAO⁹) o kriteriích posuzování vlivu na životní prostředí pro registraci pesticidů.

   1. účinné od 1. 10. 20022.9.4 Jestliže dochází k disociaci ve vodě, stanoví se a uvede podle Zkušební směrnice 112 OECD¹⁰) disociační konstanta(y) (hodnoty pKa) čisté účinné látky. Uvede se identifikace vytvořených disociovaných forem. Je-li účinnou látkou sůl, uvádí se hodnota pKa účinné formy.

1. účinné od 1. 10. 20022.10 Stabilita na vzduchu, fotochemická degradace, identifikace rozkladných produktů

   účinné od 1. 10. 2002Předloží se odhad fotochemické oxidační degradace (nepřímé fototransformace) účinné látky.

1. účinné od 1. 10. 20022.11 Hořlavost včetně samozápalnosti
   1. účinné od 1. 10. 20022.11.1 Hořlavost technických účinných látek, pevných, plynných nebo látek uvolňujících vysoce hořlavé plyny, se stanoví a uvede podle příslušných metod EHS A 10, A 11 nebo A 12.
   2. účinné od 1. 10. 20022.11.2 Samozápalnost technických účinných látek se stanoví a uvede podle metody EHS A 15 nebo A 16, anebo v případě potřeby podle zkoušky UN-Bowes-Cameron-Cage-Test (Doporučení OSN pro přepravu nebezpečného zboží, kapitola 14, č. 14.3.4).

1. účinné od 1. 10. 20022.12 Teplota vzplanutí

   účinné od 1. 10. 2002Teplota vzplanutí technických účinných látek s teplotou tání nižší než 40 °C se stanoví a uvede podle metody EHS A 9; lze použít pouze uzavřený kelímek.

1. účinné od 1. 10. 20022.13 Výbušné vlastnosti

   účinné od 1. 10. 2002Výbušné vlastnosti technických účinných látek se v případě potřeby stanoví a uvedou podle metody EHS A 14.

1. účinné od 1. 10. 20022.14 Povrchové napětí

   účinné od 1. 10. 2002Povrchové napětí se stanoví a uvede podle metody EHS A 5.

1. účinné od 1. 10. 20022.15 Oxidační vlastnosti

   účinné od 1. 10. 2002Oxidační vlastnosti vyrobených technických účinných látek se stanoví a uvedou podle metody EHS A 17, vyjma případů, kdy lze ze zkoumání strukturního vzorce nepochybně vyvodit, že účinná látka není schopna reagovat exotermně s hořlavým materiálem. V těchto případech je dostačující poskytnout tuto informaci jako zdůvodnění skutečnosti, že nebyly stanoveny oxidační vlastnosti látky.

3. účinné od 1. 10. 2002 DALŠÍ INFORMACE O ÚČINNÉ LÁTCE

účinné od 1. 10. 2002Poskytnuté informace popisují všechny účely, pro něž jsou přípravky s obsahem účinné látky používány, nebo by měly být použity, a dávkování a způsob jejich používání nebo navrhovaného použití.

účinné od 1. 10. 2002Poskytnuté informace specifikují obvyklé metody a bezpečnostní opatření, podle kterých je nutno postupovat při manipulaci, skladování a přepravě účinné látky.

účinné od 1. 10. 2002Předložené studie, údaje a informace společně s odbornými studiemi, údaji a informacemi specifikují a stanoví metody a bezpečnostní opatření pro případ požáru. Vyhodnotí se možné produkty hoření v případě požáru, založené na chemické struktuře a chemických a fyzikálních vlastnostech účinné látky.

účinné od 1. 10. 2002Předložené studie, údaje a informace společně s odbornými studiemi dokládají vhodnost opatření navržených pro nouzové situace.

účinné od 1. 10. 2002Uvedené informace a údaje jsou požadovány pro všechny účinné látky, pokud není stanoveno jinak.

1. účinné od 1. 10. 20023.1 Funkce, např. fungicid, herbicid, insekticid, repelent, růstový regulátor

   účinné od 1. 10. 2002Funkce se zvolí z níže uvedených termínů:

   1. účinné od 1. 10. 2002- akaricid
   2. účinné od 1. 10. 2002- baktericid
   3. účinné od 1. 10. 2002- fungicid
   4. účinné od 1. 10. 2002- herbicid
   5. účinné od 1. 10. 2002- insekticid
   6. účinné od 1. 10. 2002- moluskocid
   7. účinné od 1. 10. 2002- nematocid
   8. účinné od 1. 10. 2002- růstový regulátor rostlin
   9. účinné od 1. 10. 2002- repelent
   10. účinné od 1. 10. 2002- rodenticid
   11. účinné od 1. 10. 2002- semio-chemikálie
   12. účinné od 1. 10. 2002- talpicid
   13. účinné od 1. 10. 2002- viricid
   14. účinné od 1. 10. 2002- případnou jinou funkci nutno specifikovat

1. účinné od 1. 10. 20023.2 Účinky na škodlivé organismy, např. kontaktní jed, inhalační jed, žaludeční jed
   1. účinné od 1. 10. 20023.2.1 Stanoví se způsob účinků na škodlivé organismy:
      1. účinné od 1. 10. 2002- dotykový účinek
      2. účinné od 1. 10. 2002- žaludeční účinek
      3. účinné od 1. 10. 2002- inhalační účinek
      4. účinné od 1. 10. 2002- fungitoxický účinek
      5. účinné od 1. 10. 2002- fungistatický účinek
      6. účinné od 1. 10. 2002- desikant
      7. účinné od 1. 10. 2002- inhibitor reprodukce
      8. účinné od 1. 10. 2002- případný jiný způsob účinku nutno specifikovat
   1. účinné od 1. 10. 20023.2.2 Stanoví se, zda je účinná látka translokována do rostlin či nikoliv případně zda tato translokace je apoplastická, symplastická nebo obojí.

1. účinné od 1. 10. 20023.3 Předpokládaná oblast použití, např. pole, chráněné plodiny, skladování rostlinných produktů, zahrádkářství
   1. účinné od 1. 10. 2002U přípravků s obsahem účinné látky se specifikují oblasti použití, stávajícího nebo navrhovaného, zvolené z níže uvedených:
      1. účinné od 1. 10. 2002- použití v polních podmínkách, zemědělství, zahradnictví, lesnictví a vinohradnictví
      2. účinné od 1. 10. 2002- ochrana plodin
      3. účinné od 1. 10. 2002- společenská zařízení
      4. účinné od 1. 10. 2002- regulace plevelů na neobdělávaných místech
      5. účinné od 1. 10. 2002- zahrádkářství
      6. účinné od 1. 10. 2002- pokojové rostliny
      7. účinné od 1. 10. 2002- skladování rostlinných produktů
      8. účinné od 1. 10. 2002- případnou jinou oblast použití nutno specifikovat

1. účinné od 1. 10. 20023.4 Regulace škodlivých organismů a chráněné nebo ošetřované plodiny nebo produkty
   1. účinné od 1. 10. 20023.4.1 Uvedou se podrobné údaje o stávajícím nebo předpokládaném použití k ošetření plodin, skupin plodin, rostlin nebo rostlinných produktů a kde je to relevantní, uvedou se podrobnější podmínky jejich ochrany.
   2. účinné od 1. 10. 20023.4.2 Kde je to relevantní, uvedou se údaje o škodlivých organismech, na něž je ochrana zaměřena.
   3. účinné od 1. 10. 20023.4.3 Kde je to relevantní, uvedou se dosažené účinky, např. potlačení klíčení, zpomalení zrání, zkrácení délky stonku, zvýšení oplodnění atd.

1. účinné od 1. 10. 20023.5 Mechanismus účinku
   1. účinné od 1. 10. 20023.5.1 Uvede se, do jaké míry byl objasněn mechanismus působení účinné látky ve smyslu biochemického a fyziologického mechanismu(ů) a uvede se odpovídající biochemická cesta(cesty). Podle potřeby se uvedou výsledky experimentálních studií.
   2. účinné od 1. 10. 20023.5.2 Jestliže je známo, že pro uplatnění určeného účinku se po aplikaci nebo použití přípravku s obsahem účinné látky musí účinná látka přeměnit na metabolit nebo degradační produkt, uvedou se následující informace, opatřené odkazy na informace poskytnuté v souvislosti s odstavci 5.6, 5.11, 6.1, 6.2, 6.7, 7.1, 7.2 a 9 o účinném metabolitu nebo degradačním produktu:
      1. účinné od 1. 10. 2002- chemický název dle názvosloví IUPAC³) a CA⁴)
      2. účinné od 1. 10. 2002- obecný název dle ISO²), nebo navržený obecný název
      3. účinné od 1. 10. 2002- čísla CAS, EEC (EINECS⁷) nebo ELINCS⁸)) a CIPAC⁶), jsou-li dostupná
      4. účinné od 1. 10. 2002- molekulární a strukturní vzorec
      5. účinné od 1. 10. 2002- molekulová hmotnost.
   1. účinné od 1. 10. 20023.5.3 Uvedou se dostupné informace o tvorbě aktivních metabolitů a degradačních produktů, které zahrnují:
      1. účinné od 1. 10. 2002- příslušné procesy, mechanismy a reakce,
      2. účinné od 1. 10. 2002- kinetické a další údaje týkající se rychlosti přeměny a pokud je znám, reakční krok, který limituje rychlost reakce,
      3. účinné od 1. 10. 2002- faktory, které ovlivňují rychlost a míru přeměny.

1. účinné od 1. 10. 20023.6 Informace o výskytu nebo možnosti výskytu rezistence a vhodné řídicí strategie

   účinné od 1. 10. 2002Uvedou se informace o možném výskytu nebo vývoji resistence nebo křížové rezistence, jsou-li tyto informace k dispozici.

1. účinné od 1. 10. 20023.7 Doporučené metody a bezpečnostní opatření týkající se manipulace, skladování, dopravy nebo při požáru

   účinné od 1. 10. 2002Poskytne se bezpečnostní list v souladu se Směrnicí 67/548/EHS pro všechny účinné látky.

1. účinné od 1. 10. 20023.8 Postup likvidace nebo dekontaminace
   1. účinné od 1. 10. 20023.8.1 Řízené spalování

      účinné od 1. 10. 2002Řízeným spalováním se rozumí spalování v licencovaných spalovnách, je-li to jediný prostředek pro bezpečné zneškodňování účinných látek, kontaminovaných materiálů nebo kontaminovaných obalů.

      účinné od 1. 10. 2002Je-li obsah halogenů v účinné látce větší než 60 %, popíše se pyrolitické chování účinné látky za řízených podmínek (včetně případného přívodu kyslíku a definuje se doba jeho přívodu) při 800 °C a obsah polyhalogenovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzofuranů v pyrolytických produktech. Zařízení musí mít podrobné instrukce pro bezpečné zneškodňování.

   1. účinné od 1. 10. 20023.8.2 Další postupy

      účinné od 1. 10. 2002Jsou-li navrženy jiné metody pro zneškodňování účinné látky, kontaminovaných obalů a kontaminovaných materiálů, uvede se jejich úplný popis. U těchto metod se uvedou údaje pro stanovení jejich účinnosti a bezpečnosti.

1. účinné od 1. 10. 20023.9 Mimořádná opatření pro případ nehody

   účinné od 1. 10. 2002Uvedou se postupy dekontaminace vody v případě nehody.

4. účinné od 1. 10. 2002 ANALYTICKÉ METODY

účinné od 1. 10. 2002Požadují se analytické metody, které jsou nutné pro účely kontroly, postregistrační kontroly a monitorování.

účinné od 1. 10. 2002Poskytne se popis metod, který obsahuje podrobné údaje o použitém zařízení, materiálech a podmínkách.

účinné od 1. 10. 2002V této části se používají následující definice:

účinné od 1. 10. 2002Na vyžádání se poskytnou Státní rostlinolékařské správě následující vzorky:

1. účinné od 1. 10. 2002a) analytické standardy čisté účinné látky
2. účinné od 1. 10. 2002b) vzorky technické účinné látky
3. účinné od 1. 10. 2002c) analytické standardy příslušných metabolitů a všech dalších sloučenin, spadající do definice reziduí
4. účinné od 1. 10. 2002d) vzorky referenčních látek relevantních nečistot, pokud jsou k dispozici.

1. účinné od 1. 10. 20024.1 Analytické metody pro technickou účinnou látku

   účinné od 1. 10. 2002V této části se používají následující definice:

   účinné od 1. 10. 2002Specifičnost

   účinné od 1. 10. 2002Specifičnost je schopnost metody rozlišit mezi stanovovaným analytem a ostatními látkami.

   účinné od 1. 10. 2002Linearita

   účinné od 1. 10. 2002Linearita je definována jako schopnost metody poskytnout v daném rozsahu přijatelnou lineární korelaci mezi výsledky a koncentrací analytu ve vzorku

   účinné od 1. 10. 2002Správnost

   účinné od 1. 10. 2002Správnost metody je definována jako těsnost shody stanovené hodnoty analytu ve vzorku s dohodnutou referenční hodnotou (např. ISO 5725).

   účinné od 1. 10. 2002Přesnost

   účinné od 1. 10. 2002Přesnost je definována jako těsnost shody mezi nezávislými výsledky zkoušek, získanými za předepsaných podmínek.

   účinné od 1. 10. 2002Opakovatelnost: Přesnost za podmínek opakovatelnosti tj. za podmínek, kdy nezávislé výsledky zkoušek jsou získány v krátkém časovém intervalu stejnou metodou, na identickém zkušebním materiálu, ve stejné laboratoři, stejným laborantem, za použití stejného zařízení.

   účinné od 1. 10. 2002U technických účinných látek se nevyžaduje reprodukovatelnost (definice reprodukovatelnosti je uvedena v ISO 5752).

   1. účinné od 1. 10. 20024.1.1 Uvedou se metody, které úplně popisují stanovení čisté účinné látky v technické účinné látce, specifikované v předložené dokumentaci, které slouží jako podklad pro zařazení účinné látky do úředního seznamu účinných látek: Použití metody CIPAC musí být uvedeno.
   2. účinné od 1. 10. 20024.1.2 Uvedou se metody pro stanovení relevantních nebo závažných nečistot a aditiv (např. stabilizátorů) v technické účinné látce.
   3. účinné od 1. 10. 20024.1.3 Specifičnost, linearita, správnost a opakovatelnost
      1. účinné od 1. 10. 20024.1.3.1 Doloží se specifičnost předložené metody. Kromě toho musí být stanoven rozsah interferencí jiných látek přítomných v technické účinné látce (např. izomerů, nečistot nebo aditiv).

         účinné od 1. 10. 2002Jestliže lze interference, způsobené jinými sloučeninami při hodnocení správnosti metod navrhovaných pro stanovení čisté účinné látky v technické účinné látce, identifikovat jako systematické chyby, uvede se vysvětlení u každé vzniklé interference, která je na úrovni větší než ± 3 % celkového stanoveného množství. Rovněž se uvede míra interference u metod pro stanovení nečistot.

      1. účinné od 1. 10. 20024.1.3.2 Stanoví se a uvede linearita navržených metod v příslušném rozsahu. Pro stanovení čisté účinné látky musí rozsah kalibrace přesahovat (nejméně o 20 %) nejvyšší a nejnižší nominální obsah stanovované složky v příslušných analytických roztocích. Dvě souběžná kalibrační stanovení se provedou nejméně u třech koncentrací. Případně je přijatelné stanovení pěti koncentrací, každé provedené jako samostatné měření. V předložené dokumentaci se uvede rovnice kalibrační křivky, její korelační koeficient a typická správně označená ukázka analýzy, např. chromatogram.
      2. účinné od 1. 10. 20024.1.3.3 Správnost se vyžaduje u metod pro stanovení čisté účinné látky a relevantních nebo závažných nečistot v technické účinné látce.
      3. účinné od 1. 10. 20024.1.3.4 Pro stanovení opakovatelnosti při stanovení čisté účinné látky je zpravidla zapotřebí provést minimálně pět stanovení. Musí být uvedena relativní směrodatná odchylka (v %). Odlehlé hodnoty identifikované vhodnou metodou (např. Dean-Dixonův nebo Grubbův test) lze opominout, tato skutečnost se zřetelně vyznačí. Je třeba posoudit a zdůvodnit vznik odlehlých hodnot.

1. účinné od 1. 10. 20024.2 Metody stanovení reziduí

   účinné od 1. 10. 2002Metody musí být schopny stanovit účinnou látku a příslušné metabolity. U každé metody a pro každou danou matrici se experimentálně stanoví a uvedou specifičnost, přesnost, výtěžnost a mez stanovitelnosti.

   účinné od 1. 10. 2002Zpravidla je nutno, aby metody pro stanovení reziduí byly metodami multireziduálními. Standardní multireziduální metoda musí být vyhodnocena z hlediska vhodnosti jejího použití pro stanovení reziduí. Jestliže navržené metody pro stanovení reziduí nejsou multireziduálními, nebo s nimi nejsou kompatibilní, navrhne se alternativní metoda. Jestliže tento požadavek vede k velkému počtu metod pro jednotlivé sloučeniny, lze přijmout metodu stanovující “společnou vlastnost nebo funkční skupinu“.

   účinné od 1. 10. 2002V této části se používají následující definice:

   účinné od 1. 10. 2002Specifičnost

   účinné od 1. 10. 2002Specifičnost je schopnost metody rozlišit mezi stanovovaným analytem a ostatními látkami.

   účinné od 1. 10. 2002Přesnost

   účinné od 1. 10. 2002Přesnost je definována jako těsnost shody mezi nezávislými výsledky zkoušek, získanými za předepsaných podmínek.

   účinné od 1. 10. 2002Opakovatelnost: Přesnost při opakovatelnosti, tj. za podmínek, kdy nezávislé výsledky zkoušek jsou získány v krátkém časovém intervalu stejnou metodou, na identickém zkušebním materiálu, ve stejné laboratoři, stejným laborantem, za použití stejného zařízení.

   účinné od 1. 10. 2002Reprodukovatelnost: Ověření opakovatelnosti naměřených hodnot v dané matrici a při typických koncentracích alespoň v jedné nezávislé laboratoři, a to v jiné než v té, která původně ověřila studii (tato laboratoř může být v rámci téhož podniku).

   účinné od 1. 10. 2002Výtěžnost

   účinné od 1. 10. 2002Množství účinné látky nebo příslušných metabolitů ( v %) přidané k původnímu vzorku v dané matrici obsahující nedetekovatelné množství stanovované složky.

   účinné od 1. 10. 2002Mez stanovitelnosti

   účinné od 1. 10. 2002Mez stanovitelnosti je definována jako nejnižší koncentrace, při které je získána přijatelná průměrná hodnota výtěžnosti (obvykle 70 až 110 % s relativní směrodatnou odchylkou ≤ 20 %; v některých oprávněných případech může být přijatelná nižší nebo vyšší naměřená průměrná hodnota a rovněž tak může být přijatelná vyšší relativní směrodatná odchylka).

   1. účinné od 1. 10. 20024.2.1 Rezidua na a v rostlinách, rostlinných produktech, potravinách (rostlinného a živočišného původu), krmivech

      účinné od 1. 10. 2002Předložené metody musí být vhodné pro stanovení všech složek zahrnutých do definice reziduí jak byly předloženy na základě ustanovení oddílu 6 odstavce 6.1 a 6.2, aby umožnily stanovit shodu s MRL anebo stanovit limit pro neuvolnitelná rezidua.

      účinné od 1. 10. 2002Specifičnost metod musí umožňovat stanovení všech složek, spadajících do definice reziduí; případně použití konfirmačních metod.

      účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvede opakovatelnost. Vzorky pro analytická stanovení lze připravit z běžných v terénu ošetřených materiálech, obsahujících rezidua. Obdobně vzorky pro srovnávací analytická stanovení mohou být připraveny ze společného neošetřeného materiálu, k němuž bylo přidáno takové množství látky, které odpovídá typickým koncentracím

      účinné od 1. 10. 2002Uvedou se výsledky ověřování nezávislou laboratoří.

      účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvede mez stanovitelnosti a průměrné hodnoty výtěžnosti. Stanoví se a uvede standardní směrodatná odchylka průměru pro každou stanovovanou koncentraci.

   1. účinné od 1. 10. 20024.2.2 Rezidua v půdě

      účinné od 1. 10. 2002Předloží se analytické metody pro stanovení výchozí látky a příslušných metabolitů v půdě.

      účinné od 1. 10. 2002Metoda musí být specifická pro stanovení výchozí látky a příslušných metabolitů; případně lze použít další nezávislou konfirmační metodu.

      účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvede opakovatelnost, výtěžnost a mez stanovitelnosti, včetně jednotlivých a průměrných hodnot výtěžnosti. Experimentálně se stanoví a uvede relativní směrodatná odchylka pro každou stanovovanou koncentraci.

      účinné od 1. 10. 2002Navržená mez stanovitelnosti nesmí překročit koncentraci, která má negativní dopad na necílové organismy nebo má fytotoxické účinky. Obvykle by mez stanovitelnosti neměla přesáhnout 0,05 mg/kg.

   1. účinné od 1. 10. 20024.2.3 Rezidua ve vodě (včetně pitné vody, podzemních a povrchových vod)

      účinné od 1. 10. 2002Předloží se analytické metody pro výchozí látku nebo příslušné metabolity. Specifičnost metod musí umožňovat stanovení výchozí látky a příslušných metabolitů; případně lze použít nezávislou konfirmační metodu.

      účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvede opakovatelnost, výtěžnost a mez stanovitelnosti, včetně jednotlivých a průměrných výtěžností. Pro každou stanovovanou koncentraci musí být experimentálně stanoveny a uvedeny celková relativní směrodatná odchylka a jednotlivé relativní směrodatné odchylky.

      účinné od 1. 10. 2002U pitné vody nesmí uvedená mez stanovitelnosti přesáhnout 0,1 μg/l. U povrchových vod nesmí uvedená mez stanovitelnosti přesahovat koncentraci, která má dopad na necílové organismy, považovanou za nepřijatelnou podle požadavků přílohy č. 6

   1. účinné od 1. 10. 20024.2.4 Rezidua v ovzduší

      účinné od 1. 10. 2002Předloží se analytické metody pro stanovení účinné látky v ovzduší a příslušných metabolitů vytvořených krátce po aplikaci, vyjma případů, kdy lze doložit, že je nepravděpodobné, že dojde k expozici provozovatelů, pracovníků, nebo nezúčastněných osob.

      účinné od 1. 10. 2002Specifičnost metod musí umožňovat stanovení výchozí látky nebo příslušných metabolitů; případně lze použít nezávislé konfirmační metody.

      účinné od 1. 10. 2002Předložená mez stanovitelnosti musí vycházet z limitních hodnot z hlediska zdraví nebo relevantních koncentrací během expozice.

   1. účinné od 1. 10. 20024.2.5 Rezidua v tělních tekutinách a tkáních

      účinné od 1. 10. 2002Předloží se analytické metody, pokud je účinná látka klasifikována jako toxická nebo vysoce toxická.

      účinné od 1. 10. 2002Specifičnost těchto metod musí umožnit stanovení výchozí látky nebo příslušných metabolitů; případně lze použít nezávislé konfirmační metody.

      účinné od 1. 10. 2002Stanoví se a uvede opakovatelnost, výtěžnost a mez stanovitelnosti, včetně jednotlivých a průměrných naměřených hodnot výtěžnosti. Pro každou stanovovanou koncentraci se experimentálně stanoví a uvedou celková relativní směrodatná odchylka a jednotlivé relativní směrodatné odchylky.